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六氟环三磷腈的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.反应生成二系列产物，一种是环状体(n=3,4,5……)；一种是线状体(n>9)。 在2000mL的三颈烧瓶中加入1500mL四氯乙烷，150g氯化铵。三颈烧瓶安装有温度计，分水器和搅拌器(分水器冷凝管上端有CaCl2干燥管和气体导出管)。加热蒸出部分溶剂，同时带出体系中的水分，至溶剂不成混浊为止。移去分水器，迅速加入450g五氯化磷和少许吡啶，将分水器上的冷凝管直接连到三颈烧瓶上。继续加热回流，温度控制在(135±1)℃，用pH试纸检测不再有HCl放出时结束反应，反应约20h。滤去过量的氯化铵。减压蒸馏除去溶剂，馏出温度不超过80℃，得黄色结晶粗品。将粗制品用600mL苯溶解，再减压蒸出溶剂，得到白色晶体。再将它放入圆底烧瓶中，加入石油醚300mL(沸程为60～90℃)，加热至60℃左右，使其溶解。由于线状体不溶，可将它分离出去。加98％浓硫酸于所得石油醚溶液，提取六氯代环三聚磷氮多次，合并硫酸提取液，用水稀释成60％的硫酸溶液，六氯代环三聚磷氮重又析出。最后将产品溶解在热庚烷(或石油醚)中，用活性炭脱色，得白色固体。
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苯甲酸乙酯的化学性质介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.苯甲酸乙酯的化学性质比较稳定，在苛性碱存在下发生水解，生成苯甲酸和乙醇。在封管中加热至305℃，部分发生分解。在电火花下分解生成乙炔、氢、一氧化碳、二氧化碳及少量的甲烷。在氧化钍存在下加热至400℃，生成苯甲酸和乙烯。苯甲酸乙酯与乙醇钠加热到120℃比较稳定。但在160℃时分解成苯甲酸钠和乙醚。苯甲酸乙酯与氯在200℃反应得到苯酰氯及少量乙酰氯。与溴一起加热到170～270℃生成苯甲酸和溴乙烯。与五氯化磷在140℃反应生成氯乙烷和苯甲酰氯。 2.苯甲酸乙酯与氢化铝锂在醚溶液中反应生成苄醇。在氧化铝或氧化钍存在下与氨一起加热约500℃时，生成苄腈和乙烯。在200℃与氨反应生成苯甲酰胺。苯甲酸乙酯能与多种金属盐和氯化锡、三氯化铝、氯化钛、碘化镁、五氯化锑等形成结晶性复合物，这类结晶性的复合物大多数不稳定，在空气中容易分解。 3.苯甲酸乙酯与三氟乙酸分子不仅能形成双分子激基复合物，还可以形成2:1的三分子激基复合物。其形成途径是先形成双分子激基复合物，再与苯甲酸乙酯分子相互作用而成，而不是经过苯甲酸乙酯的二聚体。 4.属微毒类。急性毒性LD50为6500mg/kg(大鼠经口)。
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培养基灭菌方法的选择
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
灭菌是指利用物理或化学法杀或除去物料及设备中一切有生命物质的过程。灭菌方法大致可分为物理方法和化学方法两种。物理方法主要有蒸汽(高温)、 电磁波和辐照等方式， 蒸汽灭菌属于经典式的灭菌方法， 而电磁波灭菌多采用 2450nm和915nm微波灭菌和超声波灭菌。辐照灭菌可分为离子性辐照和非离子性辐照。非离子性辐照采用最广泛的是253．7n m波长的紫外线，由于光源发出的强度所限，虽不存在残留问题，但以上物理灭菌方法都有一定的局限性。化学方法多采用强氧化剂，如过氧化氢、过氧乙酸、环氧乙烷、卤素等， 化学灭菌主要是依靠强氧化剂的氧化能力与细胞酶蛋白中的一SH一巯基结合转化为一SS一 基，破坏蛋白质的分子结构，干扰细菌酶系统的代谢，使其失去活性。按照分子生物学的观点， 就是对细胞的DNA进行氧化性损伤，从而抑制细胞的增殖。使用化学灭菌会对 容器和包材以及设备产生一定量的残留污染，必须采取严格的措施控制残留，以保障最终产品的安全性。 利用饱和蒸汽进行灭菌的方法称为湿热灭菌法。由于蒸汽具有很强的穿透能力，而且在冷凝时会放出大量的冷凝热，很容易使蛋白质凝固而杀死各种微生物。从灭菌的效果来看，干热灭菌不如湿热灭菌有效，温度升高10℃时，灭菌速度常数仅增加2—3倍，而湿热灭菌对耐热芽孢的灭菌速度常数增加的倍数可达到8一l0倍，对营养细胞则更高。
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脂肪酶的存在及如何分离纯化介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
脂肪酶广泛的存在于动植物和微生物中，植物中含脂肪酶较多的是油料作物的种子，如蓖麻籽、油菜籽，当油料种子发芽时，脂肪酶能与其他的酶协同发挥作用催化分解油脂类物质生成糖类，提供种子生根发芽所必需的养料和能量；动物体内含脂肪酶较多的是高等动物的胰脏和脂肪组织，在肠液中含有少量的脂肪酶，用于补充胰脂肪酶对脂肪消化的不足，在肉食动物的胃液中含有少量的丁酸甘油酯酶。在动物体内，各类脂肪酶控制着消化、吸收、脂肪重建和脂蛋白代谢等过程；细菌、真菌和酵母中的脂肪酶含量更为丰富。由于微生物种类多、繁殖快、易发生遗传变异，具有比动植物更广的作用p H、作用温度范围以及底物专一性，且微生物来源的脂肪酶一般都是分泌性的胞外酶，主要的发酵微生物有黑曲霉，假丝酵母等等。适合于工业化大生产和获得高纯度样品，因此微生物脂肪酶是工业用脂肪酶的重要来源，一般不同来源的脂肪酶特性也不一样并且在理论研究方面也具有重要的意义。 脂肪酶的分离纯化介绍： 酶的分离纯化是将酶从细胞中或者其他酶原料中提取出来，在于杂质分开、从而获得符合研究和使用要求的酶制品过程。 主要包括：细胞破碎、酶的提取、离心分离，过滤与膜分离，沉淀分离，层析分离，电泳分离，萃取分离，浓缩干燥和结晶等。 酶的纯化选择：首先考虑其用途，实验室研究和临床**中所使用的为高纯度的酶；而工业用途的酶对纯度的要求不是很严格，但是一定纯度的酶制剂不仅可以保证催化反应快速有效的进行，而且也降低了反应的复杂性，增加了反应的可预测性。 大部分微生物脂肪酶为胞外酶，发酵后通过离心或者抽滤出菌体，得到的含酶上清液通过硫酸铵或有机溶液萃取浓缩，出去部分蛋白质和糖类，然后再用层析法进一步纯化。除了少部分基因工程菌能够高效表达功能性脂肪酶，绝大部分野生型菌株都要联合两种以上的层析方法纯化才能获得预期纯度的蛋白质。
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乳酸链球菌素基本介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
乳酸链球菌素是由多种氨基酸组成的多肽类化合物，可作为营养物质被人体吸收利用。有效抑制引起食品腐败的许多革兰氏阳性细菌，如肉毒梭菌，金黄色葡萄球菌，溶血链球菌，利斯特氏菌，嗜热脂肪芽抱杆菌的生长和繁殖，尤其对产生孢子的革兰氏阳性细菌有特效。乳酸链球菌素的抗菌作用是通过干扰细胞。 膜的正常功能，造成细胞膜的渗透，养分流失和膜电位下降，从而导致致病菌和腐败菌细胞的死亡。它是一种无毒的天然防腐剂，对食品的色、香、味、口感等无不良影响。现己广泛应用于乳制品、罐头制品、鱼类制品和酒精饮料中。
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亚硫酸盐还原梭状芽胞杆菌介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
亚硫酸盐还原梭状芽胞杆菌是梭状芽胞杆菌属的一群细菌，而不是一个生物学分类单位。多指厌氧芽胞杆菌，代表性菌株是致黑梭状芽胞杆菌，其他常见的还有产气荚膜梭菌、肉毒梭菌、破伤风梭菌等。此类细菌的主要特征是将亚硫酸盐还原为硫化物，多为有动力的革兰氏阳性菌，可形成芽胞，厌氧生长。 厌氧亚硫酸盐还原菌的孢子在自然环境中广泛存在，通常出现在人和动物的粪便排泄物，废水和土壤中。与大肠杆菌和其它杆菌不同的是，由于它们的孢子比营养体对物理和化学因子具有更强的抵抗力，所以可以在自然环境中存活很大时间。因而，通常将他们作为长期污染或间断污染的指示菌。它们甚至可以抵抗正常水处理所用氯的工作浓度，因此，它们对判断是否已达到控制目的非常有用。 由于此类细菌抵抗力强，即使在经适当加工处理的加工食品中其芽胞仍会存活，条件适宜时又会生长繁殖，造成食品品质降低或腐败，甚至会引起食物中毒的危险。因此在食品的制备、贮存以及食品加工厂环境卫生控制上颇受重视，作为食品、矿泉水、加工设备卫生、生产环境的卫生状况的评估指标，正确得到越来越广泛的应用。
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二苯甲酮的制备方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
在250mL四口烧瓶上，分别装置电动搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端装一个氯化钙干燥管，在干燥管的上端用橡皮管连接一个玻璃漏斗，后者放于盛水的烧杯中，使漏斗圆口距烧杯内水面lcm，以便吸收反应过程中生成的氯化氢气体。 在四口烧瓶中放入39g（0.5mol）无水苯、14g（0.1mol）充分研碎的无水氯化铝。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲酰氯。在搅拌下缓缓滴加苯甲酰氯使之反应不过分剧烈。苯甲酰氯滴加完后，在水浴上加热至50℃，直至无氯化氢逸出为止。然后将反应物倒入。100mL冰水中，加l0mL浓盐酸使析出的沉淀溶解。分出苯层，先后用30mL水、30ml5%的氢氧化钠和30ml水洗涤。分出苯层后，用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸馏收集170~175℃/2kPa的馏分，得产品。 二苯甲酮的用途： 二苯甲酮是紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的中间体。医药工业中用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂。能赋予香精以甜的气息，用在多种香水和皂用香精中。可用于调配杏仁、桃子、奶油、椰子等食用香精。在最终加香食品中的建议用量为0.5~2.4mg/kg。
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常用的离子对试剂的介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
离子对试剂是高效液相色谱专用试剂，主要分析测试有机碱类离子化合物，代替离子交换法，具有可靠的分离效果，也可用于分析多肽和蛋白质，是制备抗静电聚脂纤维的中间体。 当使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时，样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留，这时要加入相应的离子对试剂。离子对试剂是由强亲水离子形成，其与分析物上的离子相结合，形成在柱子上可以保留的分子。也就是说，使用离子对试剂将被分析样品留住，是分析强极性有机酸和有机碱的好方法，广泛应用于生物化学，药物学，和石油化工等领域。 离子对试剂的种类和浓度对分离效果都有较大的影响。常用的离子对试剂有磺酸盐类、烷基磺酸盐类、季铵盐类。其中磺酸盐类主要指包含C2-C30的磺酸盐，如1-戊烷磺酸钠、1-戊烷磺酸钾、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠，该类离子对试剂的应用对象为强碱、弱碱、儿茶酚胺、鸦片碱、肽类。 烷基磺酸盐与磺酸盐的应用对象类似，但是选择性有所不同，常用的试剂有辛基、十二烷基磺酸盐等。 常用的季铵盐离子对试剂主要指包含C4-C30的季铵盐，如四丁基氢氧化铵(10％水溶液)、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵等，这类离子对试剂用于酸性化合物（磺酸、羟酸及盐类）。 在离子对试剂的选择上需要注意的是，离子对试剂的种类和浓度对分离效果都有较大的影响，离子对试剂种类的选择依赖于被分离样品的性质。另外，离子对试剂的疏水性和亲水性有显著差异，应用过程中可以通过调节离子对试剂浓度和有机溶剂浓度获得满意的分离效果。
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硫辛酸的作用介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
硫辛酸作为辅酶，在两个关键性的氧化脱羧反应中起作用，即在丙酮酸脱氢酶复合体和α-酮戊二酸脱氢酶复合体中，催化酰基的产生和转移。硫辛酸可以接受酰基与丙酮酸的乙酰基，形成一个硫酯键，然后将乙酰基转移到辅酶A分子的硫原子上。形成辅基的二氢硫辛酰胺可再经二氢硫辛酰胺脱氢酶（需要NAD+）氧化，重新生成氧化型硫辛酰胺。 α-硫辛酸含有双硫五元环结构，电子密度很高，具有显著的亲电子性和与自由基反应的能力，因此它具有抗氧化性，具有极高的保健功能和医用价值。 硫辛酸的巯基很容易进行氧化还原反应，故可保护巯基酶免受重金属离子的毒害。 硫辛酸在自然界广泛分布，肝和酵母细胞中含量尤为丰富。在食物中硫辛酸常和维生素B1同时存在。人体可以合成。尚未发现人类有硫辛酸的缺乏症。
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阻止切片的霉菌染色介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
革兰染色切片内，念珠菌为蓝色（革兰阳性），曲霉菌和毛霉菌则为红色（革兰阴性），但毛霉菌着色较浅，结构不清。因系中性红对比染色，细胞核亦染为红色，与霉菌孢子鉴别有困难.放线菌及隐球菌均未着色。 PAS法染色：以淡绿作对比染色较苏木紫为佳，霉菌均显红-紫色菌丛中隔及孢子均明显可见。 Grialey氏醛品红-PAS法染色：霉菌丝及孢子均染成程度不同的红-紫红色。但背景亦为浅紫色，对比不鲜明，但霉菌着色深，镜下观察仍较常规紫色者为优。 Grocott-Gomori二氏乌洛托品硝酸银染色法：霉菌均染成黑色，当染色深浅适当时，切片中菌丝的壁，孢子的包膜及菌丝中隔均呈深黑色，菌丝内部显暗褐色，结构清楚，改用淡绿对比染色，较苏木紫伊红染色为鲜明，适合观察和摄影。 Mallory氏纤维蛋白改良法：霉菌染为蓝-深紫色，背景是苏木紫及伊红染色，因此近似常规染色，只是霉菌较深。 在常规染色中，霉菌的孢子及菌丝一般均染成浅蓝色，较细胞核为浅，因为是蓝色，有时孢子难以与细胞核或已破碎的细胞核鉴别，而菌丝也长不能和已挤压成丝状的细胞核鉴别。所以，常规染色和其他霉菌染色比较，发现常规染色存在以下问题:（1）每张切片中所见到霉菌的数量远不及其他霉菌染色多;（2）在常规染色中，有3例未找到霉菌的切片，做了霉菌染色即能证实有霉菌存在。
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酶标板的使用方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
加样品：将标本稀释液加到包被板内，将需要检测的血清用PBS或生理盐水按照1：20的比例稀释后取10ul加入到酶标板的反应孔内。 加对照：加入阴性对照3孔，阳性对照1孔，还有100ul的对照血清。 进行温育：将反应板震荡，使样品充分的混匀，置于37℃的温箱或者水浴反应20分钟的时间。 洗板：用蒸馏水将洗涤液15ml稀释至300ml的体积。手洗的时候应该将反应板孔内的容物倾出，将洗涤液注满反应孔的位置，然后放置30秒钟后用力甩去，这样的动作重复5次后开始拍干。机洗需要进行5次，每孔注入洗涤液200ul或者可以注满，然后停留30秒钟后吸尽拍干。 加酶标工作液：在每孔内加入100ul的酶标工作液，放置到37℃的温箱中，反应20分钟后洗板5次，洗板的操作和上述步骤4是相同的。 这是反应的最后一步，就是显色和终止反应：将底物50ul加到反应孔内，37℃条件下避光显色10分钟的时间。在每孔内加入终止液50ul混匀用以终止反应。 酶标板的使用需要在无菌的条件下进行。在酶标板使用之前和之后都要认真的进行消毒和清洗，但是需要注意的是有的酶标板在消毒之前需要认真的阅读说明书，看是否可以进行高温消毒。
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钯碳含量测定操作步骤介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品全部溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称重，直至恒重。
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蔗糖化学性质介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
蔗糖及蔗糖溶液在热、酸、碱、酵母等的作用下，会产生各种不同的化学反应。反应的结果不仅直接造成蔗糖的损失，而且还会生成一些对制糖有害的物质。 结晶蔗糖加热至160℃，会热分解便熔化成为浓稠透明的液体，冷却时又重新结晶。加热时间延长，蔗糖即分解为葡萄糖及脱水果糖。在190—220℃的较高温度下，蔗糖便脱水缩合成为焦糖。焦糖进一步加热则生成二氧化碳、一氧化碳、醋酸及丙酮等产物。在潮湿的条件下，蔗糖于100℃时分解，释出水分，色泽变黑。蔗糖溶液在常压下经长时间加热沸腾，溶解的蔗糖会缓慢分解为等量的葡萄糖及果糖，即发生转化作用。蔗糖溶液若加热至108℃以上，则水解迅速，糖溶液浓度愈大，水解作用愈显著。煮沸容器所用的金属材料，对蔗糖转化速率也有影响。例如：蔗糖溶液在铜器中的转化作用，远比在银器中的大，玻璃容器几乎没有什么影响。
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黑曲霉麸皮培养方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
黑曲霉，半知菌亚门，丝孢纲，丝孢目，丛梗孢科，曲霉属真菌中的一个常见种。广泛分布于世界各地的粮食、植物性产品和土壤中。是重要的发酵工业菌种，可生产淀粉酶、酸性蛋白酶、纤维素酶、果胶酶、葡萄糖氧化酶、柠檬酸、葡糖酸和没食子酸等。有的菌株还可将羟基孕甾酮转化为雄烯。生长适温28℃左右，最低相对湿度为88%，能引致水分较高的粮食霉变和其他工业器材霉变。 曲霉菌丝是透明，有分枝和分隔，有分生孢子梗，能产生分生包子。曲霉素颜色多种，黑、黄、绿等。 黑曲霉素在斜面培养前期为白色絮状，是菌丝体、后期渐变为黑色、形成分生孢子。 黑曲霉素具有一般霉菌共同的特征，喜欢潮湿的环境，适宜生长的温度大概20-30度左右。 黑曲霉素发酵产生柠檬酸、实验中需要大量活化的孢子，其制备是用麸皮培养基中保藏的黑曲霉孢子，在新的麸皮培养基上适当的温度下活化并大量繁殖、从而生产大量活化孢子。 1. 将麸皮用纱布袋装好，使用自来水将麸皮反复揉洗至洗液澄清，挤掉部分水分，有水感而水不滴。洗净的麸皮装入500ml干净的锥形瓶中，装入量为瓶体1/5的位置，盖上几层纱布，用牛皮纸包装好。 2. 装好麸皮的培养基以高压蒸汽灭菌。 3. 取保藏的黑霉菌种，用接种环挑取少许菌落装入含有玻璃球的三角瓶中，加20ml无菌水，盖好瓶盖震荡几分钟，可得到孢子悬浮液。 4. 吸取孢子悬浮液5ml接入麸曲培养基中，摊开纱布、扎好、在掌心轻轻拍三角瓶，使孢子和培养基充分混合，放在30-32度恒温培养1天，在次拍打，至于35度下培养，每隔12-24小时摇动瓶子一次，待孢子长出后停止摇动瓶子，继续培养3-4天可成种曲。
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