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1,5-二氨基戊烷合成方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
1,5-二氨基戊烷可由赖氨酸脱羧而得。 实验室制备:可从戊二腈出发,将戊二腈的无水乙醇溶液煮沸后,以较快的速度加入金属钠,反应完后加入水,将乙醇蒸出,剩余的反应物用过热蒸汽蒸馏。馏出物用稀盐酸中和,蒸干,剩余物以冷无水乙醇洗涤,再用少量固体氢氧化钾及水分解所得的盐酸盐,蒸去水,减压蒸馏,即得。 1,5-二氨基戊烷的用途: 用作有机合成中间体、环氧树脂固化剂,用于高聚物制备,也用于生物研究。
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马来酸二乙酯的合成方法介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
1.由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得;也可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化而得。工业品顺丁烯二酸二乙酯含量≥98%,每吨产品消耗顺丁烯二酸酐(95%)585kg,乙醇(95%)604kg。 2.其制备方法主要由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得。此工艺有常压有苯酯化和负压无苯酯化两种。 常压有苯酯化: 将一定量的苯和乙醇加入酯化反应锅,投入顺丁烯二酸酐,在搅拌下滴加浓硫酸,通夹套蒸汽加热,使反应物在75℃左右进行酯化反应。生成的水与苯、乙醇通过三元共沸蒸馏除去,上层的苯、乙醇液回流人反应锅中。约13~14h后,当蒸馏塔顶温度升至68.2℃,分离器下层水液位不再上升时,表明反应锅内水分已经全部蒸出,酯化反应完成。停止回流,继续蒸馏至95~100℃,蒸出苯和乙醇。冷却降温至50℃左右,用5%碳酸钠水溶液进行中和处理,水洗后再真空脱除残余的苯及乙醇,即得到产品顺丁烯二酸二乙酯。 负压无苯酯化: 顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化,在一定的真空和温度下将乙醇和反应生成的水呈气态带出,然后通过分馏塔分离出乙醇回流酯化,使反应趋向完全。这种方法能缩短反应周期,提高收率和产品质量,改善操作环境。 此外,还可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化,制得顺丁烯二酸二乙酯。 精制方法:用稀碳酸钾溶液洗涤,无水碳酸钾或硫酸钠干燥后减压蒸馏。
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2,5-二特丁基对苯二酚的合成方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
异丁烯的制备异丁醇经气化后,连续定量地通过触媒活性氧化铝,在(380±10)℃下进行脱水反应。生成的异丁烯气体。经冷却、分水、干燥,供烷基化使用。防老剂Alba的制备在反应釜内加入对苯二酚和催化剂硫酸,搅拌下加热至65℃时通入异丁烯,进行烷基化反应。反应生成防老剂Alba,经60℃热水洗涤,再用碳酸钠中和,最后再用70~80℃的水洗至中性、冷却至10~15℃结晶,离心脱水后溶于热乙醇中进行重结晶,即得成品。
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四丁基碘化铵的生产方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
制备条件:在带有回流冷凝器的圆底烧瓶中,盛200毫升三正丁胺和100毫升碘正丁烷。在蒸汽浴上加热65小时,滤出固体,用少量乙酸乙醋洗涤后,溶于最小量的冷乙醇中。所得溶液与等体积的10%氢氧化钾乙醇溶液混合,然后倾于水中。减压下蒸去部份乙醇,得碘化四正丁馁结晶。在无水乙酸乙醋中重结晶三次,可得产品150克。 四丁基碘化铵的用途: 1、用作极谱分析试剂。 2、离子对色谱试剂,相转移催化剂,极谱分析试剂。有机合成。
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咪鲜胺的合成方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
1.以2,4,6-三氯酚为原料,依次与1,2-二溴乙烷、丙胺、光气、咪唑反应制得咪鲜胺。 2.咪唑与光气作用后生成的中间产物和2,4,6-三氯酚依次与12-二氯乙烷、丙胺作用的中间产物作用制得。 咪鲜胺的用途: 可防治禾谷类作物,大田作物,果树,蔬菜等的许多病害。为广谱性杀菌剂。其系抑制麦角甾醇生物合成,具有保护和铲除作用,对多种作物子囊菌和半知菌病害有显著防效。可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害,如白粉病、叶斑病,种子处理使用浓度为200~400mg有效成分/L,叶面喷洒为0.3~1.0kg/m2 .本品亦可用于果树、蔬菜、蘑菇、草皮和观赏植物的许多病原菌,果树和蔬菜在收获前喷洒,推荐浓度为20~50g/100L,收获后贮存浸渍用量为250~1000mg/L。可与多种杀菌剂、杀虫剂、除草剂混配。
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醋酸钠的生产方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
1.将含量15%的醋酸溶液160kg投入反应釜中。在搅拌下加入25kg纯碱。中和至pH值为8,充分搅拌得醋酸钠水溶液。加热浓缩至27°冷却结晶,离心脱水得粗品。用水重结晶后得精品。离心脱水,干燥得成品。 2.用250mL水稀释1kg醋酸,在搅拌下加入48%氢氧化钠溶液进行中和,溶液温度应控制在80℃。为调节与控制反应终点,可取已中和溶液5mL,加水稀释至20mL,再加入几滴酚酞指示剂,若溶液无色,可滴加0.1mol/L氢氧化钠。若滴加至1~2mL时,溶液变为红色,可认为中和已达终点。可根据上述试验所用氢氧化钠的量,来计算对全部溶液进行调节所需氢氧化钠的用量,并按此对全部溶液进行调节。然后在搅拌下加入少量活性炭,抽滤,边冷却边搅拌溶液至结晶析出,滤集晶体,在空气中干燥,得粗品,产量约1700g。 将上述结晶溶于90℃热水中,使成饱和溶液,过滤后冷却滤液即析出结晶,为三水醋酸钠成品。
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硫酸氢钠的合成方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
1.由硫酸钠与硫酸作用而制得。 2.将100g无水硫酸钠溶于200mL水中,然后慢慢加入400g98%的硫酸,加硫酸时要对溶液进行冷却。加完酸后放置冷却,当温度降至30℃时即析出无水硫酸氢钠的结晶。抽滤,将结晶夹在滤纸中除去水分,并在100℃下干燥。 硫酸氢钠的用途: 1.用作助熔剂和消毒剂,并用于制硫酸盐和钠矾等。 2.用作矿物分解助熔剂、酸性染料助染剂以及制取硫酸盐和钠钒等,也用于制造厕所清洁剂、除臭剂、消毒剂。 硫酸氢钠贮存方法: 1.储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。 2.应与次氯酸钠等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
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羟丙基淀粉的制备工艺
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
以水媒法制备羟丙基淀粉,反应条件温和,设备要求不高,是一种最常用、最简单的制备羟丙基淀粉的方法。首先以取代度为考察指标,进行了单因素实验,发现影响羟丙基淀粉取代度的主要因素是:无水硫酸钠与氢氧化钠用量、配比,环氧丙烷用量和反应时间。无水硫酸钠用量过低,淀粉会过度膨胀糊化,导致搅拌和后续脱水困难,无水硫酸钠用量过多,淀粉不能充分活化,反应活性降低,取代度随之降低,实验表明其用量范围控制在15%~30%为宜;氢氧化钠用量过多,淀粉容易糊化,用量过低,淀粉在碱化过程中所形成的活性基团减少,反应效率低,取代度不高,实验表明其用量范围控制在0.5%~2%为宜;环氧丙烷用量提高,产品取代度会上升,但相应的成本增加,并且反应效率不升反降,实验表明其用量范围控制在20%~30%为宜;增加反应时间,会提高产品取代度,但能耗升高,且随着反应时间的延长,取代度增加幅度降低,实验表明其范围控制在12h左右为宜。 小麦淀粉经羟丙基化后,其透光率、抗凝沉性、抗老化性、耐酸性、耐盐性均比原淀粉有所提高,可以作为一种理想的食品添加剂应用于食品生产中。
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生育酚乙酸酯的合成方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
将7.8g 2,3,5-三甲基对苯二酚、6.8g无水氯化锌和lmL冰醋酸加入到20mL二氯甲烷和5mL二异丙醚的混合溶剂中,在室温下搅拌均匀;在3h内滴加95%的异植醇15.6g,滴完后再搅拌30min;反应结束后,减压除去溶剂,把得到的赤褐色油状物溶于150mL己烷中,依次用2%的NaOH溶液和饱和食盐水洗涤,用芒硝干燥后减压除去溶剂,得到红橙色油状的粗制生育酚22.1g,收率99%,纯度95%。用分子蒸馏法处理粗制品得无色油状精制生育酚18.9g,收率88%。 将25g上述产品溶于50mL醋酐中,加入12.5g醋酸钠和1.25g金属钠,在90~100℃下搅拌3.5h。乙酰化后,加入200mL己烷抽提,抽提液依次用1%NaOH溶液、水、饱和食盐水洗涤。用硫酸镁脱水后,除去己烷得26.2g粗维生素E醋酸酯。对粗品进行真空蒸馏,收集165~170℃的馏分,得20.5g维生素E醋酸酯,纯度97.3%,蒸馏收率78.0%。1天然维生素E的制备 提取法:以C1-C4的低碳醇或含5%-1
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均三甲苯的制备方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
1.由C9芳烃分离而得。 2.在重整重芳烃中均三甲苯约11.8%。但由于它的沸点(164.7℃)与邻甲乙基苯沸点极其相近(165.15℃),采用精馏法难以分离。 3.以偏三甲苯为原料的异构化法,分馏所得的1,3,5-三甲苯的单程产率为21.6%,纯度达95%以上,同时副产品有4%-7%的均四甲苯和9%的二甲苯。反应器床层平均温度260℃,压力2.35MPa,空整1.0h-1,重整氢与油的摩尔比为10:1,催化剂为缺铝氢型丝光沸石:铜:镍:粘结剂=85.2:0.5:15。在此条件下,偏三甲苯转化率46%,选择性47%,均三甲苯单程产率21.6%。日本三菱瓦斯公司用HF-BF3进行二甲苯分离、异构化,副产品含高浓度1,3,5-三甲苯的高沸物,经蒸馏精制可得该品。 4.丙酮在硫酸催化下脱水合成以13%-15%的收率可获得该品。将4600g(79mol)工业丙酮冷却至0-5℃,搅拌下加入4160ml浓硫酸,温度不超过10℃。加毕继椟搅拌3-4h,在室温放置18-24h。将产物进行水蒸气蒸馏,分离出1,3,5-三甲苯,再进行碱洗、水洗,蒸馏收集210℃馏分,在此馏分中加15g金属钠,加热至近沸点,蒸去2/3的液体,将剩余物蒸馏到210℃,高效分馏收集163-167℃馏分,得430-470g1,3,5-三甲苯。 5.在煤焦油和石油粗品中分离而得。
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1-十二醇的合成方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
高压加氢法: 椰子油在铜铬催化剂中连续加氢,得到C8-C18的混合醇。油脂中的甘油则氢解为异丙醇和水。混合脂肪醇经常压蒸去水分及异丙醇后,减压蒸馏切割C8-C10醇、C12-C14醇和C16-C18醇。 酯化加氢法: 椰子油在硫酸存在下与甲醇发生酯交换反应,生成月桂酸甲酯和甘油,经催化加氢、蒸馏,得月桂醇。 1-十二醇的用途: 1.用于制造高效洗涤剂、表面活性剂、包泡剂、乳发剂、乳选剂、纺织油剂、杀菌剂、化妆品、增塑剂、植物生长调节剂、润滑油添加剂和其他一些特种化学品,广泛用于轻工、化工、冶金、医药等工业品。十二醇具有月下香及紫罗兰的香气,可用于玫瑰型、紫罗兰型和百合水仙型香精中。化学性质稳定,用于皂用香精很安全。 2.用于雪花膏、冷霜、乳液、护发素等多种化妆品,还用于玫瑰型、紫罗兰和百合花的香精配方中。
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钼酸铵的制备方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
钼精矿经氧化焙烧生成三氧化钼,氨浸、净化后,与硝酸作用,再经分离、干燥、筛分,即得成品。其反应原理为: 2MoS2+7O2→2MoO3+4SO2↑ 7MoO3+6NH3+7H2O→(NH4)6Mo7O24·4H2O 钼酸铵的用途: 1、用作石油工业的催化剂,冶金工业中用于制取钼,是制造陶瓷釉彩、颜料及其他钼化合物的原料。 2、本品为添加型阻燃剂,具有阻燃和抑烟双重功能,与其他阻燃剂复配可降低成本,提高阻燃性,减小发烟量。三氧化钼亦有阻燃和抑烟的双重作用,它与三水合氢氧化铝和氧化锑都显示出了一定的协同效果。 3、用作分析试剂,用于光度法或薄层色谱法测定磷酸盐、亚磷酸盐、砷酸盐及青霉素类物质。还用于照相业、陶器釉彩。 4、用于配制钢铁粘接用的除油、除锈、磷化、钝化四合一表面处理剂。也用作石油脱氢、脱硫催化剂的原料。还可用于制金属钼、颜料、农用微量元素肥料中的钼肥用。 5、钼酸铵用作镀锌层的黑色钝化溶液,化学镀镍中用作稳定剂,也用作钢铁磷化液的氧化剂等。
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小苏打基本信息介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
小苏打的化学式是NaHCO3。它的名字也有很多,学名碳酸氢钠,又称重碳酸钠或酸式碳酸钠。俗名除小苏打外,还有焙烧苏打、发酵苏打和重碱等。 小苏打是白色晶体,溶于水,水溶液呈弱碱性。在热空气中,它能缓慢分解,放出一部分二氧化碳;加热至270℃时全部分解放出二氧化碳。2NaHCO3====Na2CO3+H2O+CO2↑它也能与酸(如盐酸)作用放出二氧化碳:NaHCO3+HCl====NaCl+H2O+CO2↑ 小苏打的这些性质,使它在生产和生活中有许多重要的用途。在灭火器里,它是产生二氧化碳的原料之一;在食品工业上,它是发酵粉的一种主要原料;在制造清凉饮料时,它也是常用的一种原料;在医疗上,它是**胃酸过多的一种药剂。