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交联羧甲基纤维素钠制备方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
交联羧甲基纤维素钠为交联的、部分羧甲基化的纤维素钠盐，或者说羧甲基纤维素钠的交联聚合物。 将来源于木浆或棉纤维的纤维素在氢氧化钠溶液中浸渍，然后将碱化纤维素于一氯醋酸钠反应的羧甲基纤维素钠。取代反应完成，氢氧化钠耗尽后，过量的一氯醋酸钠缓慢水解为羟基乙酸。羟基乙酸将部分羧甲基钠基团转化为游离酸，并催化交联生产交联羧甲基纤维素钠。然后用醇水提取交联羧甲基纤维素钠，除去残留的氯化钠和羟基乙酸钠。纯化后的交联羧甲基纤维素钠纯度大于99.5%。可将其磨碎，降低聚合物纤维的长度，从而改善流动性。
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邻氨基苯甲酸甲酯合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.自然界，邻氨基苯甲酸甲酯存在于塔花油、橙花油、依兰依兰、茉莉油、晚香玉油等中。工业制造一般由邻氨基苯甲酸与甲醇酯化得到。将邻氨基苯甲酸的甲醇溶液加热到65℃，滴加硫酸，在75℃反应生成邻氨基苯甲酸甲酯的硫酸盐。然后用氢氧化钠溶液中和析出邻氨基苯甲酸甲酯。 用甲苯萃取，洗涤甲苯萃取液并蒸去甲苯后，将粗制的邻氨基苯甲酸甲酯在存在碳酸钠的条件下进行减压精馏，将成品馏分冷至12-15℃以下，即析出邻氨基苯甲酸甲酯。另一种制法是由苯酐经氨化、降解、酯化而得到本品。 2.由邻氨基苯甲酸与甲醇在酸性条件下酯化，经碱中和制得。或由苯酐经氨化、降解、酯化制得。 3.由邻氨基苯甲酸与甲醇在酸性条件下酯化，经碱中和制得。或由苯酐经氨化、降解、酯化制得。 4. 烟草：BU，14。
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氯化铷的制备来源介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
氯化铷主要由锂工业处理锂云母、盐卤水尾渣中回收，也有从比较富集的含铷光卤石以及富铷的矿泉水中提取的。 制备纯氯化铷最常见的方法是将氢氧化铷和盐酸混合反应，然后重结晶纯化: RbOH(aq) + HCl(aq) → RbCl(aq) + H2O(l) 另一个方法利用了高温时Na、NaCl、Rb和RbCl的平衡: Rb(s) + NaCl(s) RbCl(l) + Na(s) 另一个昂贵的方法是用铷金属和卤素反应: 2Rb(s) + Cl2 (g) → 2RbCl(s) RbCl具有吸湿性，故必须和大气中的湿气隔离，例如使用干燥剂。RbCl主要是在实验室中使用。因此，许多化学试剂商可提供不同量的氯化铷，以满足各种化学和生化的研究需求。
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正己胺的制备方法分析
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
由甲基正已基甲酮肟用五氯化磷处理而得。将甲基正已基甲酮肟于乙醚中用五氯化磷处理，然后加水搅匀后分层。重排生成的N-乙酰正乙胺溶在乙醚中，将乙醚层分出。蒸馏回收乙醚，剩余的油状液用氢氧化钾稀溶液水解，再进行蒸馏。收集130-133℃馏分即得己胺。 正己胺操作注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具，穿胶布防毒衣，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
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正己胺的制备方法分析
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
由甲基正已基甲酮肟用五氯化磷处理而得。将甲基正已基甲酮肟于乙醚中用五氯化磷处理，然后加水搅匀后分层。重排生成的N-乙酰正乙胺溶在乙醚中，将乙醚层分出。蒸馏回收乙醚，剩余的油状液用氢氧化钾稀溶液水解，再进行蒸馏。收集130-133℃馏分即得己胺。 正己胺操作注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具，穿胶布防毒衣，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
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1,5-二氨基戊烷合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1,5-二氨基戊烷可由赖氨酸脱羧而得。 实验室制备：可从戊二腈出发，将戊二腈的无水乙醇溶液煮沸后，以较快的速度加入金属钠，反应完后加入水，将乙醇蒸出，剩余的反应物用过热蒸汽蒸馏。馏出物用稀盐酸中和，蒸干，剩余物以冷无水乙醇洗涤，再用少量固体氢氧化钾及水分解所得的盐酸盐，蒸去水，减压蒸馏，即得。 1,5-二氨基戊烷的用途： 用作有机合成中间体、环氧树脂固化剂，用于高聚物制备，也用于生物研究。
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马来酸二乙酯的合成方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得；也可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化而得。工业品顺丁烯二酸二乙酯含量≥98%，每吨产品消耗顺丁烯二酸酐（95%）585kg，乙醇（95%）604kg。 2.其制备方法主要由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得。此工艺有常压有苯酯化和负压无苯酯化两种。 常压有苯酯化： 将一定量的苯和乙醇加入酯化反应锅，投入顺丁烯二酸酐，在搅拌下滴加浓硫酸，通夹套蒸汽加热，使反应物在75℃左右进行酯化反应。生成的水与苯、乙醇通过三元共沸蒸馏除去，上层的苯、乙醇液回流人反应锅中。约13～14h后，当蒸馏塔顶温度升至68.2℃，分离器下层水液位不再上升时，表明反应锅内水分已经全部蒸出，酯化反应完成。停止回流，继续蒸馏至95～100℃，蒸出苯和乙醇。冷却降温至50℃左右，用5%碳酸钠水溶液进行中和处理，水洗后再真空脱除残余的苯及乙醇，即得到产品顺丁烯二酸二乙酯。 负压无苯酯化： 顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化，在一定的真空和温度下将乙醇和反应生成的水呈气态带出，然后通过分馏塔分离出乙醇回流酯化，使反应趋向完全。这种方法能缩短反应周期，提高收率和产品质量，改善操作环境。 此外，还可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化，制得顺丁烯二酸二乙酯。 精制方法：用稀碳酸钾溶液洗涤，无水碳酸钾或硫酸钠干燥后减压蒸馏。
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2,5-二特丁基对苯二酚的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
异丁烯的制备异丁醇经气化后，连续定量地通过触媒活性氧化铝，在(380±10)℃下进行脱水反应。生成的异丁烯气体。经冷却、分水、干燥，供烷基化使用。防老剂Alba的制备在反应釜内加入对苯二酚和催化剂硫酸，搅拌下加热至65℃时通入异丁烯，进行烷基化反应。反应生成防老剂Alba,经60℃热水洗涤，再用碳酸钠中和，最后再用70～80℃的水洗至中性、冷却至10～15℃结晶，离心脱水后溶于热乙醇中进行重结晶，即得成品。
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四丁基碘化铵的生产方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
制备条件：在带有回流冷凝器的圆底烧瓶中,盛200毫升三正丁胺和100毫升碘正丁烷。在蒸汽浴上加热65小时,滤出固体,用少量乙酸乙醋洗涤后,溶于最小量的冷乙醇中。所得溶液与等体积的10%氢氧化钾乙醇溶液混合,然后倾于水中。减压下蒸去部份乙醇,得碘化四正丁馁结晶。在无水乙酸乙醋中重结晶三次,可得产品150克。 四丁基碘化铵的用途： 1、用作极谱分析试剂。 2、离子对色谱试剂，相转移催化剂，极谱分析试剂。有机合成。
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咪鲜胺的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.以2,4,6-三氯酚为原料，依次与1,2-二溴乙烷、丙胺、光气、咪唑反应制得咪鲜胺。 2.咪唑与光气作用后生成的中间产物和2,4,6-三氯酚依次与12-二氯乙烷、丙胺作用的中间产物作用制得。 咪鲜胺的用途： 可防治禾谷类作物，大田作物，果树，蔬菜等的许多病害。为广谱性杀菌剂。其系抑制麦角甾醇生物合成，具有保护和铲除作用，对多种作物子囊菌和半知菌病害有显著防效。可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害，如白粉病、叶斑病，种子处理使用浓度为200～400mg有效成分/L，叶面喷洒为0.3～1.0kg/m2 .本品亦可用于果树、蔬菜、蘑菇、草皮和观赏植物的许多病原菌，果树和蔬菜在收获前喷洒，推荐浓度为20～50g/100L，收获后贮存浸渍用量为250～1000mg/L。可与多种杀菌剂、杀虫剂、除草剂混配。
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醋酸钠的生产方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.将含量15%的醋酸溶液160kg投入反应釜中。在搅拌下加入25kg纯碱。中和至pH值为8,充分搅拌得醋酸钠水溶液。加热浓缩至27°冷却结晶,离心脱水得粗品。用水重结晶后得精品。离心脱水,干燥得成品。 2.用250mL水稀释1kg醋酸,在搅拌下加入48%氢氧化钠溶液进行中和,溶液温度应控制在80℃。为调节与控制反应终点,可取已中和溶液5mL,加水稀释至20mL,再加入几滴酚酞指示剂,若溶液无色,可滴加0.1mol/L氢氧化钠。若滴加至1～2mL时,溶液变为红色,可认为中和已达终点。可根据上述试验所用氢氧化钠的量,来计算对全部溶液进行调节所需氢氧化钠的用量,并按此对全部溶液进行调节。然后在搅拌下加入少量活性炭,抽滤,边冷却边搅拌溶液至结晶析出,滤集晶体,在空气中干燥,得粗品,产量约1700g。 将上述结晶溶于90℃热水中,使成饱和溶液,过滤后冷却滤液即析出结晶,为三水醋酸钠成品。
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硫酸氢钠的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.由硫酸钠与硫酸作用而制得。 2.将100g无水硫酸钠溶于200mL水中，然后慢慢加入400g98%的硫酸，加硫酸时要对溶液进行冷却。加完酸后放置冷却，当温度降至30℃时即析出无水硫酸氢钠的结晶。抽滤，将结晶夹在滤纸中除去水分，并在100℃下干燥。 硫酸氢钠的用途： 1.用作助熔剂和消毒剂，并用于制硫酸盐和钠矾等。 2.用作矿物分解助熔剂、酸性染料助染剂以及制取硫酸盐和钠钒等，也用于制造厕所清洁剂、除臭剂、消毒剂。 硫酸氢钠贮存方法： 1.储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。 2.应与次氯酸钠等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
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羟丙基淀粉的制备工艺
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
以水媒法制备羟丙基淀粉，反应条件温和，设备要求不高，是一种最常用、最简单的制备羟丙基淀粉的方法。首先以取代度为考察指标，进行了单因素实验，发现影响羟丙基淀粉取代度的主要因素是：无水硫酸钠与氢氧化钠用量、配比，环氧丙烷用量和反应时间。无水硫酸钠用量过低，淀粉会过度膨胀糊化，导致搅拌和后续脱水困难，无水硫酸钠用量过多，淀粉不能充分活化，反应活性降低，取代度随之降低，实验表明其用量范围控制在15%~30%为宜；氢氧化钠用量过多，淀粉容易糊化，用量过低，淀粉在碱化过程中所形成的活性基团减少，反应效率低，取代度不高，实验表明其用量范围控制在0.5%~2%为宜；环氧丙烷用量提高，产品取代度会上升，但相应的成本增加，并且反应效率不升反降，实验表明其用量范围控制在20%~30%为宜；增加反应时间，会提高产品取代度，但能耗升高，且随着反应时间的延长，取代度增加幅度降低，实验表明其范围控制在12h左右为宜。 小麦淀粉经羟丙基化后，其透光率、抗凝沉性、抗老化性、耐酸性、耐盐性均比原淀粉有所提高，可以作为一种理想的食品添加剂应用于食品生产中。
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生育酚乙酸酯的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
将7.8g 2，3，5-三甲基对苯二酚、6.8g无水氯化锌和lmL冰醋酸加入到20mL二氯甲烷和5mL二异丙醚的混合溶剂中，在室温下搅拌均匀；在3h内滴加95%的异植醇15.6g，滴完后再搅拌30min；反应结束后，减压除去溶剂，把得到的赤褐色油状物溶于150mL己烷中，依次用2%的NaOH溶液和饱和食盐水洗涤，用芒硝干燥后减压除去溶剂，得到红橙色油状的粗制生育酚22.1g，收率99%，纯度95%。用分子蒸馏法处理粗制品得无色油状精制生育酚18.9g，收率88%。 将25g上述产品溶于50mL醋酐中，加入12.5g醋酸钠和1.25g金属钠，在90~100℃下搅拌3.5h。乙酰化后，加入200mL己烷抽提，抽提液依次用1%NaOH溶液、水、饱和食盐水洗涤。用硫酸镁脱水后，除去己烷得26.2g粗维生素E醋酸酯。对粗品进行真空蒸馏，收集165～170℃的馏分，得20.5g维生素E醋酸酯，纯度97.3%，蒸馏收率78.0%。1天然维生素E的制备 提取法：以C1-C4的低碳醇或含5%-1
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