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四碘化锡的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1、将12g锡粒、40g碘，75mL四氯化碳加入干燥的凯氏烧瓶中，烧瓶上装上回流冷凝管。缓慢加热烧瓶，待反应开始后停止加热，反应仍可继续进行。当溶液停止沸腾时，再加热烧瓶，直至碘全部消失，反应液的颜色由紫色变为橙红色，烧瓶中的蒸气和回流冷凝管滴下的液体都不再有碘的颜色为止。取下冷凝管，趁热迅速进行热过滤以除去未反应的锡。用10mL四氯化碳洗涤漏斗上的残留物。合并滤液和洗液，用冰水浴冷却，将析出的结晶过滤分离。滤下的母液蒸发浓缩后冷却，再回收结晶，合计产量44g，产率90%。产品可用四氯化碳进行重结晶。 2、将6.4g三碘化硼（16.3mmol）和1.8g氧化锡（11.9mmol）在封闭的真空管中共热，温度280～300℃，时间12h。在20℃，1.333Pa条件下减压除去过量的三碘化硼。在200～220℃，1.333Pa条件下升华，得到橙色碘化锡结晶7.49g，产率78.5%。
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聚合硫酸铁制备工艺
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
双氧水氧化法： 双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁: 2FeSO4 + H2O2+ (1-n/2)H2SO4—→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+ (2-n)H2O 制备过程中,按照生产量和所需要的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、水和硫酸混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。 利用本法生产聚合硫酸铁,具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。但反应过程中, 有H2O2在分解时形成O2气放出在无催化剂时,起不到氧化作用。要减少O2的产生,需要控制H2O2的投加速度制备工艺为间歇式操作,影响生产效率。
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焦磷酸二氢二钠的生产方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
焦磷酸二氢二钠（Na2H2P2O7）由食品级磷酸与纯碱中和，控制终点pH值，生成磷酸二氢钠，再将其在一定温度下聚合脱水，即得成品。 干燥聚合两步法：将食品级纯碱加入中和器，在搅拌下加热溶解，然后加入食品级磷酸进行中和反应，控制反应终点Ph=4～4.4，生成磷酸二氢钠，将溶液在70～80℃下过滤，把滤液蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离，在95℃时干燥脱水成为无水磷酸二氢钠。然后送到箱式聚合炉中加热熔融聚合，控制物料温度在140～200℃进行聚合，转化的酸式焦磷酸钠经粉碎后包装，制得食用酸式焦磷酸钠。
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亚氯酸钠的检测方法步骤介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
试剂和仪器： 1. 20%碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。 2. 0.5%淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。两周后重配。 3. 浓盐酸 4. 1+1盐酸 5. 饱和磷酸氢二钠溶液 6. pH=7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。 7. 10%溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。 8. 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 9. 纯氮气钢瓶 采样： 1. 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。 2. 样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。 3. 移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。 测定步骤： 1. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水，加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH值调节至7（采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法调节反应液的pH值），再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色时，加入1ml的淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为V1。 2. 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，这时溶液的pH值应为2，于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V2。 3. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水、加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH值调节至7，再加入5ml磷酸盐缓冲溶液，然后通入氮气吹至黄绿色消失，再加入5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为V3。 4. 在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸
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聚合硫酸铁生产工艺介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
双氧水氧化法： 双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁: 2FeSO4 + H2O2+ (1-n/2)H2SO4—→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+ (2-n)H2O 制备过程：按照生产量和所需要的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、水和硫酸混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。 利用本法生产聚合硫酸铁,具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。但反应过程中, 有H2O2在分解时形成O2气放出在无催化剂时,起不到氧化作用。要减少O2的产生,需要控制H2O2的投加速度制备工艺为间歇式操作,影响生产效率。H2O2成本比较高,它增加了聚合硫酸铁的生产成本,不利于工业化生产。
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核黄素磷酸钠的鉴别方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
（1）取本品约1mg，加水100ml溶解后，溶液在透射光下显淡黄色并有强烈的黄绿色荧光；加无机酸或碱溶液，荧光即消失。 （2）取本品，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）制成每1ml中含10μg的溶液，用紫外-可见分光光度法测定，在267nm、372nm与444nm的波长处有最大吸收，在240nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图借一致。 （4）取本品0.5g，加硝酸10ml，在水浴上蒸干，炽灼，残渣加水5ml使溶解，必要时滤过，滤液显钠盐的鉴别反应。 核黄素磷酸钠的含量测定： 避光操作 取本品约0.1g，精密称定，置500ml量瓶中，加冰醋酸2ml与水75ml，使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加1.4%醋酸钠溶液7ml，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在444nm的波长处测定吸光度，按C17H20N4O6的吸收系数（E1%/1cm）为323计算，即得。
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双乙酸钠的物化性质介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
双乙酸钠为白色结晶，带有醋酸气味，易吸湿，极易溶于水，加热至150℃以上分解，具有可燃性，在阴凉干燥条件下性质稳定。双乙酸钠主要靠分解的分子态乙酸起抗菌作用，其对细菌和霉菌有良好的抑制能力。双乙酸钠属于未规定ADI物质，被美国FDA定为GRAS物质。 双乙酸钠为乙酸钠和乙酸的分子复合物，白色吸湿性结晶状固体，具乙酸臭。加热至150℃以上分解，可燃。lg乙酸钠可溶于约lmL水中，10%水溶液的pH为4.5~5.0。 双乙酸钠的用途： 饲料中添加：0.1-0.2%1-2千克/吨SDA可有效防止饲料霉变，使饲料储存期延长1-2个月；在配合饲料中添加0.1-0.3%的SDA可使饲料防腐保鲜3-5个月。 作营养调味剂： 在颗粒配合饲料中添加0.05-0.2%的SDA，可使饲料中蛋白利用率提高11%，鱼增重10%以上，仔猪增重提高6-8%，在牛奶配合饲料中适量添加，可以有效提高奶牛乳蛋白含量。 作消毒剂： 在水产饲料中添加0.1-0.2%的SDA，可有效地防治同源微生物所致的鱼类病患，可作鱼塘澄清消毒剂；在家禽饲料中添加0.05-0.3%的SDA，可防治鸡拉痢，并提高育雏期的成活率10%以上。 双乙酸钠在断奶仔猪饲料中的应用： 饲料中添加0.3 %的双乙酸钠使断乳仔猪日增重比不添加提高了10.8 %，差异显著；对断乳仔猪的日采食量产生显著影响。添加双乙酸钠能显著提高断乳仔猪的饲料转化率(提高10.5 %)，可能主要是双乙酸钠提高了饲料氮和能量的利用率。
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阿拉伯糖醇的介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
阿拉伯糖由树胶经水解而制得的一种五碳醛糖。通常在体内呈结合状态存在。为各种树胶、半纤维素、果胶物质等多糖和一些糖苷的组分。有三种旋光异构体，主要为L型，大多数性质相差很小，白色晶体，相对密度1.585，熔点155.5～156.5℃。溶于水和甘油，不溶于乙醇和乙醚。用于医药和作培养基。除可从腺牧豆树的树胶或樱桃树胶水解制得外，也可用右旋葡萄糖酸钙与过氧化氢作用制得。酵母不能使之发酵。 阿拉伯糖醇的功效： 阿拉伯糖阿拉伯糖又称果胶糖，常与其他单糖结合，以杂多糖的形式存在于植物果浆、胶体、半纤维素、果胶酸，松柏科树木心材，细菌多糖，以及某些糖苷中。阿拉伯糖有八种异构体，如β－D－阿拉伯糖、β－L－阿拉伯糖等。阿拉伯糖工业产品主要有两种：D－阿拉伯糖可通过降解D－葡萄糖获得，自然界较为少见，主要出现在某些细菌多糖中。天然L－阿拉伯糖可由D－木糖被尿苷二磷酸衍生物经酶促异构化反应获得，也可从玉米皮半纤维素里的阿拉伯木糖中提取。
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聚醚酰亚胺的生产方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
聚醚酰亚胺是由4，4′-二氨基二苯醚或间（或对）苯二胺与2，2′-双[4-（3，4-二羧基苯氧基）苯基]丙烷二酐在二甲基乙酰胺溶剂中经加热缩聚、成粉、亚胺化而制得。 方法中，又可分成多硝基取代法和多环缩聚过程。前者首先进行环化反应，生成酰亚胺环，然后进行芳族亲核硝基取代反应，形成柔性醚“铰链”。后者是先进行芳族亲核硝基取代反应，然后进行环化反应，聚合物的生成工序是多环缩聚过程。 PEI可用熔融缩聚法制备： 由于该法不使用溶剂，聚合物中不会含有溶剂，这对加工和使用都有重要意义。 PEI还可用连续法直接在挤出机制造。 该法操作步骤：化合物的混合物依次通过挤出机内具有不同温度的区域，由单体混合的低温区移向最终产品溶融的高温区。环化反应生成的水，经适当的口孔从挤出机中不断排出，通常在挤出机的最后区域借助真空减压抽出。从挤出机的出料口可得到聚合物粒料或片材。还可在挤出机内直接使PEI和各种填料混合，制得以PEI为主的配混料。
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聚碳酸酯的几种合成方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
工业上应用的聚碳酸酯主要由双酚A和光气来合成，其主链含有苯环和四取代的季碳原子，刚性和耐热性增加，Tm=265-270℃，Tg=149℃，可在15-130℃内保持良好地力学性能，抗冲性能和透明性特好，尺寸稳定，耐蠕变，性能优于涤纶聚酯，是重要的工程塑料。但聚碳酸酯易应力开裂，受热时易水解，加工前应充分干燥。 聚碳酸酯的制法有酯交换法和光气直接法。 酯交换法： 原理与生产涤纶聚酯的酯交换法相似。双酚A与碳酸二苯酯熔融缩聚，进行酯交换，在高温减压条件下不断排除苯酚，提高反应程度和分子量。 酯交换法需用催化剂，分两个阶段进行：第一阶段，温度180-200℃，压力270-400Pa，反应1-3h,转化率为80%-90%；第二阶段，290-300℃,130Pa以下，加深反应程度。起始碳酸二苯酯应过量，经酯交换反应，排出苯酚，由苯酚排出量来调节两基团数比，控制分子量。 苯酚沸点高，从高粘熔体中脱除并不容易。与涤纶聚酯相比，聚碳酸酯的熔体粘度要高得多，例如分子量3万，300℃时的粘度达600Pa·s，对反应设备的搅拌混合和传热有着更高的要求。因此，酯交换法聚碳酸酯的分子量受到了限制，多不超出3万。 光气直接法： 光气属于酰氯，活性高，可以与羟基化合物直接酯化。光气法合成聚碳酸酯多采用界面缩聚技术。双酚A和氢氧化钠配成双酚钠水溶液作为水相，光气的有机溶液（如二氯甲烷）为另一相，以胺类（如四丁基溴化铵）作催化剂，在50℃下反应。反应主要在水相一侧，反应器内的搅拌要保证有机相中的光气及时地扩散至界面，以供反应。光气直接法比酯交换法经济，所得分子量也较高。 界面缩聚是不可逆反应，并不严格要求两基团数相等，一般光气稍过量，以弥补水解损失。可加少量单官能团苯酚进行端基封锁，控制分子量。聚碳酸酯用双酚A的纯度要求高，有特定的规格，不宜含有单酚和三酚，否则，得不到高分子量的聚碳酸酯，或产生交联。
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8-羟基喹啉的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.由邻氨基苯酚经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内，在搅拌下缓缓加入浓硫酸，同时将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚依次加入，发烟硫酸先加入总量的65%。加热升温至125℃，停止加热，自然升温至140℃，待温度回降至136℃。将其余的发烟硫酸继续加入，温度保持在137℃。加酸结束后，保温4h，冷却至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按邻氨基苯酚计）的耐酸锅中，搅拌，加热至75-80℃，用30%的氢氧化钠溶液中和至pH为7-7.2。趁热放出沉淀物，冷却成块状，经减压升华，得8-羟基喹啉成品。 2.将邻氨基酚、邻硝基酚、甘油、冰乙酸混合，分次加入浓硫酸，将混合物加热至开始沸腾为止。然后在油浴上回流，用水蒸气蒸馏的方法除去未反应的邻硝基苯酚。冷却，用氢氧化钠溶液中和，并以水蒸气蒸馏的方法回收，即得8-羟基喹啉。 3.由喹啉经磺化得到8-磺酸基喹啉，再经过碱熔得到8-羟基喹啉碱，最后经酸化得到8-羟基喹啉。制取工艺如下： ①磺化过程 以喹啉为原料，在搅拌条件下将原料慢慢加入到硫酸中，砂浴加热，在100～180℃下，磺化2～3h。然后自然冷却至室温，再用冰水进一步冷却，过滤烘干，得产物8-磺酸基喹啉。 ②碱熔过程 在搅拌条件下，慢慢将磺化品加入到熔融的碱中，在200～240℃左右熔融30～40min，冷却后加入热水，并加热，使其全部溶解，冷却至室温后，再用稀酸中和至pH=7，待结晶析出后，抽滤，将滤饼晾干。 ③蒸馏过程 将碱熔产品用水蒸气蒸馏，冷却，结晶即为产品8-羟基喹啉。
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氯化钯的用途介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
化学用途： 测定钯、汞、铊和碘，提纯稀有气体，氯化钯试纸检验一氧化碳、检定钴；用于合成半导体含金属聚合体， 该聚合体具有聚吡咯骨架，符合能量最小且接近平面。 1. 末端烯径（α-烯径）生成甲基酮的氧化催化。 2. 通过Wacker反应，在水溶液中用空气作氧化剂，使烯烃氧化成醛。 3.用于检测CO(浸有磷钼酸溶液的氯化钯试纸遇微量CO立即变成蓝色) CO+PdCl2+H2O=CO2+Pd↓+2HCl 上游原料:钯、海绵钯 下游产品:硫酸沙丁胺醇、负载型贵金属催化剂、钯触媒 日常用途： 1.用作分析试剂 2.主要用作乙烯法制乙醛的催化剂和其他钯系催化剂。制造分子筛，配制非导体材料镀层用的表面活化剂。用于制造气体敏感元件等。
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1,2-二氯苯的制备方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
氯苯副产回收： 无论是采用苯液相氯化法还是采用苯气相氧氯化法制造氯苯，都联产二氯苯。根据实际需求量，改变氯化工艺条件，可调节一氯苯和二氯苯的生成比例。按照氯苯的工艺控制条件和生产情况，氯苯与二氯苯的比例为30-35：1，工业上分离邻、对位二氯苯的方法主要有精馏法和结晶法。 由邻氯苯胺经重氮化、置换而得： 将邻氯苯胺及盐酸加入反应锅，于25℃以下混匀。冷却至0℃，滴入亚硝酸钠溶液，温度维持在0～5℃，至碘化钾淀粉液变蓝色时停止加料，得重氮盐溶液。在0～5℃下加入氯化亚铜的盐酸溶液中，充分搅拌、混匀，升温至60～70℃℃，反应1h，冷却、静置分层，油层用5%氢氧化钠和水反复洗涤，以无水氯化钙脱水、分馏，收集177～183℃馏分，即得成品。
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苏氨酸的特点介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
具有如下的特点: ①可以调整饲料的氨基酸平衡，促进禽畜生长; ②可改善肉质; ③可改善氨基酸消化率低的饲料的营养价值; ④可降低饲料原料成本已广泛地应用于饲料行业。 苏氨酸的作用： 苏氨酸是一种重要的营养强化剂，可以强化谷物、糕点、乳制品，和色氨酸一样有缓解人体疲劳，促进生长发育的效果。医药上，由于苏氨酸的结构中含有羟基，对人体皮肤具有持水作用，与寡糖链结合，对保护细胞膜起重要作用，在体内能促进磷脂合成和脂肪酸氧化。其制剂具有促进人体发育抗脂肪肝药用效能，是复合氨基酸输液中的一个成分。同时，苏氨酸又是制造一类高效低过敏的抗生素--单酰胺菌素的原料。
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异丙叉丙酮的制备方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
由异丙叉丙酮经催化选择加氢而得。1t产品消耗异丙叉丙酮约1220kg，氢气550m3。另一种生产工艺是丙酮一步法。液体丙酮经预热，在KON-AL2O3-Pb、Mg-SiO-Pb、阳离子交换树脂-钯、磷酸锆-巴和铜铬等双功能催化剂作用下，在一个固定床反应器中缩合、脱水和加氢反应，生成MIBK。该法流程短，投资小，转化率高，成本低也可由异丙醇在常压下缩合而得。 异丙叉丙酮的用途： 该品是优良的中沸点溶剂。用作选矿剂、油品脱蜡用溶剂、彩色影片的成色剂，也用作四环素和除虫菊酯类和DDT的溶剂、粘合剂、橡胶胶水、飞机和模型的蒙布漆。对一些无机盐也是有效的分离剂，可从铀中分出钚，从钽分出铌，从铪分出锆。它的过氧化物是聚酯类树脂聚合反应中非常重要的引发剂。也用于有机合成工业。还可用作乙烯型树脂的抗凝剂和稀释剂。
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