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苯并咪唑类抗菌剂/ 抗蠕虫药物的残留量的测定——液相色谱- 串联质谱法
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。 TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略 概要 苯并咪唑类(benzimidazole)以苯并咪唑环为母体的一类有机杀菌剂或抗蠕虫剂,几乎所有这类化合物均显示内吸杀菌活性,日常监测样品类型广泛,涉及植物源和动物源样品。本文参考GB/T 20742-2006、GB/T 21324-2007、GB/T22955-2008、SN/T 2559-2010、农业部1730 号公告-1-2012 开发了快速检测19 种苯并咪唑来药物的残留量的仪器方法,外标法定量。 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测) 仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 SRM 条件 实验结果 典型色谱图 结论 上述国标检测方法中,苯并咪唑类药物在不同基质中的检出限为10.0-500.0 μg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。
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氯霉素类药物的残留量的测定——液相色谱- 串联质谱法
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。 TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略 概要 氯霉素类抗生素(chloram phenicols), 包括氯霉素、甲砜霉素等,日常检测涉及肉类、奶制品、饲料等样品。本文参考农业部781 号公告-2-2006、SN/T 1864-2007、GB/T 22338-2008、GB/T 22959-2008、GB/T 20756-2006、GB/T 18932.19-2003、SN/T 2063-2008、GB 29688-2013、SN/T 2289-2009,简化自GB/T 21108-2007 和GB/T21165-2007 开发了快速检测氯霉素类药物残留量的仪器方法, 外标法定量。 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测) 仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 SRM 条件 结论 上述国标检测方法中,氯霉素类抗生素药物在不同基质中的检出限为0.1-10.0 μg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。
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动物源食品中三嗪类抗球虫病药物残留量的测定——液相色谱- 串联质谱法
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。 TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略 概要 三嗪类抗球虫病药物是一种新型抗球虫病药物,日常检测涉及畜禽和饲料样品。本文简化自SN/T 2318-2009,是一个快速检测4 种三嗪类抗球虫病药物残留量的仪器方法,内标法定量。 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测) 仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 SRM 条件 实验结果 典型色谱图(摘自SN/T2318-2009 附录) 结论 上述国标检测方法中,三嗪类抗球虫病药物在不同基质中的检出限为1.0-20.0 μg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。
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动物源食品中糖皮质激素药物残留量的测定——液相色谱- 串联质谱法
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。 TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略 概要 糖皮质激素(Glucocorticoid),又名“肾上腺皮质激素”,是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素, 也可由化学方法人工合成。本文参考GB/T 21981-2008、GB/T 22957-2008、GB/T 24800.2-2009、SN/T2222-2008、农业部1063 号公告-1-2008、农业部1063 号公告-5-2008,简化自农业部1031 号公告-2-2008,是一个快速检测8 种糖皮质激素药物残留量的仪器方法,外标法定量。 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测) 仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 SRM 条件 实验结果 典型色谱图(摘自农业部1031 号公告-2-2008 附录) 结论 上述国标检测方法中,糖皮质激素类药物在不同基质中的检出限为0.2-4.0 μg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。
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动物源食品中雄激素药物残留量的测定——液相色谱- 串联质谱法
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。 TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略 概要 雄激素又称甾体类同化激素(anabolic steroids, ASs)。本文参考GBT 21981-2008、SNT2677-2010、农业部1068 号公告-3-2008,开发了一个快速检测11 种同化激素药物残留量的仪器方法,外标法定量。 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测) 仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 SRM 条件 实验结果 典型色谱图 结论 上述国标检测方法中,甾体类同化激素类药物在不同基质中的检出限为1.0-50.0 μg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。
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食品中真菌毒素的残留量的测定——液相色谱- 串联质谱法
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。 TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略 概要 真菌毒素是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物。日常检测样品涉及奶制品、坚果、饲料等。本文参考NY/T 1970-2010、NY/T 2071-2011、SN/T 3136-2012,开发了快速检测18 种真菌毒素残留量的仪器方法,外标法定量。 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测) 仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 SRM 条件 结论 上述国标检测方法中,黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马菌素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇等在不同基质中的检出限为0.5-50.0 μg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准,对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。
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TSQ 系列三重四极杆质谱与法规危险物筛查
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
TSQ 系列三重四极杆质谱不仅可以完成法规检测中一系列大规模定量工作,还可以在定量的同时完成目标危险物筛查定性确认工作。TSQ 系列三重四极杆质谱具有独特的QED 功能,只需一次进样,可以在得到高灵敏度的SRM 定量结果的同时获得碎片信息丰富的二级全扫描质谱图,通过质谱库检索,进行化合物确认。 什么是QED 功能? QED 是quantitation enhanced data-dependant 的缩写。当特定的SRM 扫描响应达到设定阈值时,就会触发QED 扫描功能,Q2 碰撞池的碰撞能量使用RER (Reversed Energy Ramp)即反相阶梯能量,碰撞能量由高到低程序降低,同时Q3对化合物的碎片进行全扫描,这样能够获得一张从低质量端到高质量端碎片信息丰富的二级全扫描质谱图。如图1 所示。图2(A)和(B)是饲喂过三聚氰胺污染的饲料的catfish(鲶鱼)肉中三聚氰胺残留量分析,并且通过QED 功能获得二级谱图,通过谱库检索,进行定性确认。图3 是芦笋基质中添加水平为2 μg/kg 的苯线磷(fenamiphos),轻松触发QED/RER 扫描,获得二级全扫描谱图,通过搜库确认定性检测结果。 QED/RER 功能使TSQ 系列三重四极杆质谱可以完成同时定量定性的工作,即使是复杂基质中低残留量的化合物,也可以轻松触发QED/RER 扫描,获得碎片信息丰富的二级全扫描谱图。QED/RER 功能是一个可靠的同时定量定性的功能,可以排除假阳性结果,提高定量定性工作的可靠性。 图1 QED/RER 功能的示意图 图2(A)和(B) 分析catfish(鲶鱼)肉中三聚氰胺残留量,并且通过QED 功能获得二级谱图,通过谱库检索,进行定性确认。 图3 芦笋中添加水平为2 μg/kg 的苯线磷(fenamiphos),轻松触发QED/RER 扫描,获得二级全扫描谱图,通过搜库确认定性检测结果。 相关链接:(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测)
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赛默飞--关于质谱学的知识问答
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
什么是质谱?离子源?质量分析器? 质谱是一种测量离子质荷比(m/z)的分析仪器,质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、离子传输组件、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成,如图1 所示。 离子源是使待测物质转化为带电离子的部件,根据离子化原理不同,分为大气压电离电喷雾离子源(ESI)、大气压电离化学电离离子源(APCI)等等。 质量分析器是质谱的核心部件,可以产生不同形状的电场,利用这些不同形状的电场将离子源中生成的样品离子按m/z 的大小分开。质量分析器分为常规分辨率的质量分析器和高分辨率的质量分析器。常规分辨率的质量分析器包括四极杆、离子阱。 图1 质谱示意图 什么是共轭双曲面的四极杆质量分析器? 1950 年代,德国物理学家Wolfgang Paul 申请的专利944,900 (1956) 指出四个共轭双曲面围成的电场可以筛选离子。四极杆质量分析器分为圆柱形四极杆、共轭双曲面四极杆,如图 2 所示。共轭双曲面的四极杆,对于精密铸造工艺要求非常高,需要使用精密的三坐标磨床,对于铸造四极杆的合金材料也有很高的要求,所以,材料和加工成本比圆柱形四极杆要高很多。但是,只有共轭双曲面的四极杆才能产生教科书般的完美理论电场,而圆柱形的四极杆产生电场与理论电场存在1-2% 偏差。共轭双曲面四极杆是可变分辨率的四极杆质量分析器,但圆柱形四极杆分辨率不可变。 图 2 共轭双曲面四极杆(Hyperquand) 与常规圆柱形四极杆 ( Round rods ) 什么是三重四极杆质谱? SRM 检测模式? H-SRM 的检测模式? 三重四极杆质谱常被形象的简写为QqQ,如图 3 所示,第一重Q1 和第三重Q3 是质量分析器,第二重90 度弯曲的四极杆是Q2碰撞池,90 度的弯曲碰撞池是一个降低中性噪音的设计,目前市场上高端三重四极杆质谱的碰撞池都采取弯曲的结构。三重四极杆质谱是一组经典的用于定量的串联质谱组合,最常用于定量的检测模式就是SRM 检测模式(选择反应检测扫描模式),原理就是Q1 选择特定母离子,
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单克隆抗体的生产
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
产生针对特定抗原的大量靶向抗体的过程。单克隆抗体是通过称为杂交瘤的特定细胞的多个/相同拷贝产生的。为了产生杂交瘤细胞,需要将2个细胞融合,以便将2个细胞的特征结合到1个细胞中。其中一种细胞是生产细胞抗体,它是来自实验室小鼠的B淋巴细胞,另一种是肿瘤细胞,称为骨髓瘤。肿瘤细胞具有无限生长的能力,并且以超过正常细胞生长的速度生长。Laboratroy生产的杂交瘤细胞比正常的抗体生产细胞复制快得多,并且单个杂交瘤无限期地生产特异性抗体。 杂交瘤细胞产生初由B淋巴细胞产生的特异性单克隆抗体。原始B淋巴细胞将产生单克隆抗体,这取决于在收获B淋巴细胞之前注射入小鼠的抗原种类。一个小例子是,如果给老鼠注射某种病毒,老鼠体内的B淋巴细胞会产生特定的病毒抗体。与肿瘤细胞融合产生杂交瘤,导致产生针对特定病毒的单克隆抗体。 杂交瘤细胞被置于能帮助它们生长并产生大量单克隆抗体的培养基中。培养单克隆抗体有两种方法,一种是在实验室烧瓶中培养,即体外培养,另一种是在小鼠的胃壁中培养。将杂交瘤注射到小鼠体内是获取单克隆抗体的常见方法。该方法通过将来自用所需抗原免疫的小鼠的脾细胞与骨髓瘤细胞混合来完成。骨髓瘤细胞需要失去合成HGPRT酶(次黄嘌呤-鸟嘌呤-磷酸核糖转移酶)的能力,该酶使细胞能够利用细胞外的次黄嘌呤源作为前体来合成嘌呤。细胞有另一种合成嘌呤的途径,因此缺乏HGPRT对细胞来说不是问题,但当细胞暴露于氨基蝶呤时,它们不能利用这种其他途径,完全依赖HGPRT生存。总而言之,未融合的骨髓瘤细胞不能生长,因为它们缺乏HGPRT,未融合的正常脾细胞也不能生长,因为它们的寿命有限。杂交瘤细胞无限生长,因为脾细胞伴侣提供HGPRT,而骨髓瘤伴侣是永生的。 步是将细胞融合混合物转移到含有次黄嘌呤、氨基蝶呤和嘧啶胸苷的HAT培养基中。2钕步是检测每种培养物的上清液,以确定产生所需抗体的位置。必须从每个抗体阳性培养物中分离出单细胞,并对其进行传代培养,这代表其抗体
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微生物培养基配置与灭菌方法及步骤介绍
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
微生物培养基是供微生物生长、繁殖、代谢的混合养料。由于微生物具有不同的营养类型,对营养物质的要求也各不相同,加之研究的目的不同,所以培养基的种类很多,使用的原料也各有差异,但从营养角度分析,微生物培养基中一般含有微生物所必需的碳源、氮源、无机盐、生长素以及水分等。另外,培养基还应具有适宜的pH值、一定的缓冲能力、一定的氧化还原电位及合适的渗透压。为了达到特定要求的研究,需要进行培养基配制和灭菌,那么微生物培养基该如何配制与灭菌呢? 1.配制溶液 向容器内加入所需水量的一部分,按照培养基的配方,称取各种原料,依次加入使其溶解,最后补足所需水分,对蛋白胨、肉膏等物质,需加热溶解,加热过程所蒸发的水分,应在全部原料溶解后加水补足。 配制固体培养基时,先将上述已配好的液体培养基煮沸,再将称好的琼脂加入,继续加热至完全融化.并不断搅拌,以免琼脂糊底烧焦。 2.调节pH值 用pH试纸(或pH电位计、氢离子浓度比色计,BLBIO-2020pH控制器来检测)测试培养基的pH值,如不符合需要,可用10%HCl或10%NaOH进行调节,直到调节到配方要求的pH值为止。 3.过滤 用滤纸、纱布或棉花趁热将已配好的培养基过滤.用纱布过滤时,**折叠成六层,用滤纸过滤时,可将滤纸折叠成瓦棱形,铺在漏斗上过滤。 4.分装 已过滤的培养基应进行分装.如果要制作斜面培养基,须将培养基分装于试管中.如果要制作平板培养基或液体、半固体培养基,则须将培养基分装于锥形瓶内。 分装时,一手捏松弹簧夹,使培养基流出,另一只手握住几支试管或锥形瓶,依次接取培养基。分装时,注意不要使培养基粘附管口或瓶口,以免浸湿棉塞引起杂菌污染。 装入试管的培养基量,视试管和锥形瓶的大小及需要而定.一般制作斜面培养基时,每只15×150毫米的试管,约装3~4毫升(1/4~1/3试管高度),如制作深层培养基,每只20×220毫米的试管约装12~15毫升。每只锥形瓶装入的培养基,一般以其容积的一半为宜。 5.加棉塞 分装完毕后,需要用棉塞堵住管口或瓶口。
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miR-28-5p-IL-34-巨噬细胞反馈回路调节肝癌转移
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
周俭教授揭示肝癌转移新机制 复旦大学(附属中山医院)肝癌研究所周俭教授研究团队在2016年5月正式发表《Hepatology》(肝脏病学)杂志的文章"miR-28-5p-IL-34-Macrophage Feedback Loop Modulates Hepatocellular Carcinoma Metastasis"(IF=11.19)。转移是恶性肿瘤最显著的生物学特征之一,也是肿瘤患者死亡的主要原因。肿瘤的侵袭转移是肿瘤细胞、宿主和肿瘤微环境之间一系列复杂的序贯连续过程。microRNA(miRNA),通常含有22个碱基的短链非编码RNA,通过转录后水平调节功能基因的表达,发挥“癌基因”或“抑癌基因”的功能。周俭教授课题组通过实施一套完整缜密的研究流程,对参与肝癌转移的关键miRNAs进行筛选并对其功能展开系列研究。首先,研究人员在具有不同转移潜能的人肝癌细胞株进行RNA-seq筛选,发现肝癌转移关键miRNA:miR-28-5p表达异常,且与细胞系转移潜能呈显著负相关;同时发现miR-28-5p只是体内具有促进肝癌转移的作用。进一步,运用TargetScan生物信息学预测结合细胞因子/趋化因子PCR芯片进行筛选验证,发现miR-28-5p的重要靶基因白介素34 (Interleukin-34,IL-34)(请见图一)。既往研究表明IL-34与单核细胞表面表达的集落刺激因子受体CSFIR结合,刺激巨噬细胞活化。本次研究发现,IL-34在体外激活FAK和ERK1/2信号通路,促进巨噬细胞增殖和趋化。在动物实验中,肝癌细胞中IL-34的上调促进肿瘤细胞的生长以及肺转移,增加瘤内巨噬细胞浸润。值得注意的是,研究者发现巨噬细胞分泌细胞因子TGF-β1形成反馈回路参与miR-28-5p对IL-34的调控网络(请见图二)。最后,肝癌样本中免疫组化分析表明,瘤组织中miR-28-5p 与IL-34表达水平显著负相关,与巨噬细胞的浸润、患者总生存期短以及肿瘤患者的复发显著相关。多变量分析显示,miR-28-5p低表达/IL-34过表达或与瘤内巨噬细胞同时存在,都是一个独立的整体生存和癌症复发预后指标(请见图二)。该研究成果创造性地绘制出肝癌细胞中microRNA与肿瘤相关巨噬细
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关于GNT磁珠能否回收利用的三种情况分析
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
关于GNT磁珠能否回收利用的三种情况分析 文章来源:洛阳吉恩特生物科技有限公司 磁珠法核酸提取在当前生物科技行业内已经受到了越来越广泛的关注,很多公司都开始从传统的核酸提取方式向自动化磁珠法转移,生物磁珠也自然成为关键技术的核心。 最近有很多老师询问,GNT系列的生物磁珠是否可以回收利用。从理论上来说,磁珠在整个使用过程中,只要性质和结构不发生变化,与目的物质(核酸或蛋白)的结合与释放是可逆的。通过充分的洗涤,是可以回收后再次利用。但在实际操作中,关于这个问题需要分情况考虑,主要是根据磁珠使用的目的以及所用样本进行判断。 情况一:磁珠用于检测目标物质 通常来讲,如果是用于检测目标物质的磁珠,不推荐回收利用,因为磁珠使用过后,无法避免的会携带上一样本的残留物质,如核酸、蛋白以及其他杂质,虽然通过洗涤的办法可以去除大部分的残留,但并不能做到百分之百去除,而哪怕残留百万分之一的物质,回收后重复使用的磁珠也可能造成假阳性检测。尤其是在一些高灵敏度的检测实验中,因为每一个样本的来源是不同的,且检测结果要求十分精准,就不能重复使用磁珠。 情况二:磁珠用于富集原料单一的目标物质 如果是用于富集目标物质的磁珠,在原料单一重复,产物无需担心差异性,杂质相对较少,生产流程简单的情况下,可以考虑回收后重复利用。比如想用磁珠法富集纯化发酵液中的酶蛋白。因所有样本都是相同工艺的发酵液,目的产物都是同种酶蛋白,重复使用中不存在异源污染,就可以将磁珠回收后重复使用。但这种重复利用不是可以无限次的。因为每次使用,杂质都会残留占据一定的功能基团,随着重复次数的增加,磁珠的有效位点越来越少,吸附效率下降,纯化后的产物纯度降低。严重时会浪费原料且无法得到合格的产品,所以即使可以重复使用的磁珠,重复使用的次数也是有限的。 情况三:磁珠的结构或性质发生了改变 还有一些实验,磁珠上修饰的部分基团会随产物断裂丧失,磁珠的功能
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气相色谱三重四级杆质谱TSQ 8000 用于纺织品中20 种农药残留的检测分析
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
朱曼洁 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 TSQ 8000;农残检测;纺织品。 1. 前言 目前,对于多农残检测分析多集中在食品安全和环境安全的范畴,但是随着科学的发展,生活的进步,我们开始放眼于那些我们不曾注意但是与我们又息息相关的领域。例如,在天然植物纤维的种植过程中会用到多种农药( 如杀虫剂、除草剂等),在纺织品加工过程中绝大部分被除去,但仍可能有部分残留在最终产品上。虽然农药的危害因其毒性和残留量有关,但其则极易被人体皮肤吸收并引发不良反应。目前,国际上还没有针对纺织品中农药残留的检测技术和通用的分析方法,但是随着检测技术的逐步发展,检测纺织品的农残含量可能会成为又一个新的关注的课题。近年来,也有越来越多的文章开始关注纺织品中农残的检测,涉及到多种检测方法,常用气相检测方法或者气相色谱单四极杆气质联用仪检测,应用三重四极杆进行检测的方法却不是很多(1-3)。 本实验用TSQ 8000 结合高惰性的弱极性色谱柱进行多农残的分析检测,对生态纺织织物中的多种农药残留进行了测定,为纺织品农残检测提供了有效手段得到了非常出色的结果。方法的线性范围从20ppb 到400ppb,50ppb基质加标样品连续3 针进样的RSD% 在1.82%-7.63% 之间。 2 实验部分 2.1 仪器和色谱柱 TSQ 8000 三重四极杆气相色谱质谱联用仪(赛默飞世尔科技,美国),TG-5MS(30m*0.25mm*0.25um),高惰性的弱极性色谱柱。 GC 方法: 传输线温度:300°;进样口:250°,不分流加压进样,不分流时间1min,加压压力120kPa,加压时间 1min;载气:恒流,1.2ml/min;柱温箱:60°起始,以20°/min 升至200°,保持1min,再以25°/min 的速率升至250°,保持2min,再以15°/min 的速率升至300°,保持5min。进样量:1ul。 质谱方法: 离子源温度:280 ºC,灯丝电流为20uA,碰撞气1.0mTorr, 采用T-SRM 方法,无需分时间段,各化合物离子对如下表所示: 表1. 20 种农残的离子对信息及保留时间 2.2 前处
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气相色谱- 三重四极杆质谱联用技术测定农药残留的方法验证
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
Laszlo Hollosi, Katerina Bousova, Michal Godula 赛默飞世尔科技, 食品安全应用中心,德国Dreieich 关键词 TraceFinder,TSQ8000,气相色谱,GC,GC-MS/MS,农药残留,QuEChERS,三重四极杆 1.方法示意图 2. 前言 食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量(MRL),是目前世界上最严格的法规(欧洲法规396/2005 和指令2006/125/EC)。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限(LOQ),针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的GC 和HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来,QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理,但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高,同样需要仪器生产厂商不断进步。 本文方法中样品前处理采用QuEChERS 试剂盒,样品测定采用最新开发的Thermo ScientificTM TSQTM 8000 PesticideAnalyzer 系统,并采用Thermo ScientificTM TraceFinderTM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果,以及对方法性能参数的评估。 3. 范围 本方法验证研究的目的是证明一种能应用在一些有代表性的基质(草莓、小麦粉和韭菜)中的多农药残留(大约140 种优先的农药)的日常分析的完整工作流程及解决方案(由Thermo Scientific 化学品、消耗品和仪器提供)。此方法符合现行法规的要求,方法的检出限(LOQ)与MRL 值一致,具有良好的灵敏度1-4。 4. 原理 取出部分事先均质好的样品(对一些不稳定的化合物,建议在低温下研磨),采用标准的QuEChERS 方法(萃取和净化)进行样品前处理,然后进样到TSQ 8000 Triple-Stage Quadrupole GC-MS/MS 系统5,6。 现成的QuEChERS 试剂盒包括萃取管和净化管, 以及相关的样品前处理操作方法(赛默飞世尔科技,英国Runcorn)。农药残留的鉴定是基于保
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实验室真空抽滤装置和其他行业同类产品的区别
作者:德尔塔 日期:2022-04-21
真空抽滤装置是一种无论在实验室、工业生产、医用还是民用领域都用途非常广泛的设备。很多实验室用户在选择真空抽滤装置时都存在较大的疑惑,面对繁杂的型号和差异极大的价格,往往无从下手,甚至购买了一些工业、民用领域的产品,在使用一段时间后才发现并不合适实验室使用 。本文将简要介绍实验室使用的过滤装置和其他行业使用的产品有哪些差异: 单次过滤量:单次样品过滤量将决定过滤器的容量大小,在工业生产等领域,往往单次过滤样品量都要在几十升甚至上百升,所以过滤器体积较大。而实验室进行检测、溶剂除菌或澄清等用途,一般过滤量都比较小。如果使用工业用途的过滤装置往往会造成样品损耗过大,使用过程也极为不方便,浪费实验室有限的室内空间。尤其一些实验室客户需要过滤的样品非常珍贵,价格高昂,需要实验室尺寸极小的过滤膜和小容积的抽滤瓶,才能保证不过度浪费珍贵的样品,此时可以推荐使用圣斯特FU-M1真空过滤瓶,适合直径25mm的过滤膜,非常适合昂贵样品的抽滤。 过滤目的种类多:一般来说过滤最终需要达到固液分离的目的,一般民用和工业领域较多是进行过滤以出去浆料中的杂质。但实验室过滤种类非常繁杂,包括澄清或除菌试剂用于后续的使用、过滤出样品中的固体或悬浮物进行称重检测、将微生物或细菌截留在滤膜上进行培养等等。不同的过滤目的往往对于过滤装置的结构、材质、容量、抽滤泵类型等等各方面都有不同要求。例如客户在进行培养基除菌过滤时,为了保证过滤好的样品不受二次污染,需要使用的过滤漏斗应当能直接连接带有瓶盖的试剂瓶,如果使用一般过滤装置,过滤完后还需要倒出就可能会再污染。所以针对此类客户圣斯特特别设计R300-500培养基除菌过滤装置,可以直接连接蓝盖试剂瓶,方便过滤完之后的滤液保存。 过滤装置的材质:正如上文所提到,由于过滤实验室过滤样品种类多,可能遇到水溶液,有机容积,也有可能遇到腐蚀性极强的样品,这可能对于过滤器和泵的材质都有不要求,所以