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TSQ Endura LC-MS/MS与TraceFinder软件用于440种农残同时定量的高通量分析

TSQ Endura LC-MS/MS与TraceFinder软件用于440种农残同时定量的高通量分析

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

一站式流程化农残检测解决方案:TSQ Endura LC-MS/MS 与 TraceFinder 软件用于蔬菜基质 中 440 种农残同时定量的高通量分析   1.前言   近些年来,此起彼伏的食品安全事件引起了人们强烈的关注,持续不断地严格加强食品安全监管已经成为全社会最大的共识,这直接刺激了限量标准更严格、体系架构更严谨完备的 食品安全标准的诞生与升级。在中国,新版GB2763-2014《食品中农药最大残留限量》国家标准已正式颁布实施,它连同日 本的肯定列表制度(positive list system)、欧盟的EU/EC 指 令条例No.752/2014 等一道,共同构成了各国严格的食品安 全监管法规标准体系。相较于上一版,新国标2763-2014 收 录的农残种类与最大残留量指标(MRLs)都有了较大的扩容增项,这无疑对相应的农残检测手段提出了更高更严格的技术要求。时至今日,食品安全领域中的工作常态已然转变为对复杂基质中数百计的多农残项目同时进行高灵敏度、高特异性的高通量检测,这种业态转变需要质谱技术的革新,也需要测试解决方案的完善。   TSQ Endura LC-MS/MS是基于主动离子管控技术(Active Ion Management,AIMTM)开发的全新一代液质联用系统,它 通过S-lens射频透镜组、中性粒子挡杆、HyperQuad四极杆、 主动离子碰撞池、双模式离散打拿极检测器等集成创新(图1),使得仪器对离子聚焦、传输、隔离、碰撞与检测等离子操控 环节得以实现了全新突破,赋予了其领先的灵敏度、高达 500 SRM/s 的扫描速度与出色的稳健性,从而能全面满足复杂基质中多农残高通量检测的各种技术挑战,在食品安全领域中具有广阔的应用空间与使用价值。   本文展示了一种以 TSQ Endura MS 为平台、以 TraceFinderTM软件为流程化驱动引擎的一站式农残检测解决方案,并将其用 于菜椒基质中 440 种农残同时定量的高通量检测分析。     图 1. 创新的 TSQ Endura MS 质谱仪硬件构造示意图   1.实验条件   2.1  样品制备 实验使用的农残标样由Ultra Scientific 公司提供(Rhod

TSQ Endura针对《中国药典》 2015 年版药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶的鉴别方法

TSQ Endura针对《中国药典》 2015 年版药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶的鉴别方法

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

概要   该方法参考《中国药典》 2015 年版中药材阿胶、鹿角胶、龟甲 胶鉴别方法而开发的液相串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。 本方法完全能够满足《中国药典》 2015 年版阿胶、阿胶珠、鹿角胶和龟甲胶药材鉴别方法对于灵敏度和重现性的要求。   鉴别原理   取药材粉末 0.1 g ,使用 1% 的碳酸氢铵溶液超声提取,向续滤液中加入过量的胰蛋白酶,恒温酶解。使用液相串联质谱仪(LC-MS/MS)检测酶解液中指定的特征选择反应监测离子 对,色谱峰信噪比均应大于 3:1,并同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。   样品前处理     检测仪器   串联质谱联用系统:Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM 三重四极杆质谱仪 高效液相系统:UltiMateTM 3000 Rapid Separation LC Systems 快速分离液相系统     检测实例   1.对照药材阿胶、龟甲胶和鹿角胶的典型色谱图     2.药材阿胶、阿胶珠与阿胶对照药材的典型色谱图比较   可以观察到下图中,Fig.4B 药材阿胶(购自北京同仁堂)和 Fig.4C 药材阿胶珠(购自北京同仁堂)的色谱峰信噪比均应大于 3:1, 并同时呈现与 Fig.4A 阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。     3.疑似假龟甲胶药材和疑似假鹿角胶药材与对照药材的典型色谱图比较   可以观察到下图中,Fig.5B 疑似假龟甲胶药材(购自某药材市场)色谱图中,不存在与 Fig.5A 龟甲胶对照药材色谱保留时间一致 的色谱峰;同理,Fig.6B 疑似假鹿角胶药材(购自某药材市场)色谱图中,并不存在与 Fig.6A 龟甲胶对照药材色谱保留时间一致 的色谱峰。     3.结论     综上所述,由 Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM 三重四极杆质谱仪和 UltiMate™ 3000 Rapid Separation LC Systems 快速分离液相系统构成的高效液相色谱-质谱联用仪系统完全可以满足《中国药典》 2 0 1 5 年版对于中药材阿胶、鹿角胶、龟甲 胶鉴别方法的要求。

TSQ 8000 Evo 检测橡胶及弹性体材料中11 种亚硝胺

TSQ 8000 Evo 检测橡胶及弹性体材料中11 种亚硝胺

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

李春丽 彭兴 赛默飞世尔科技(中国)有限公司   前言 N-亚硝基化合物是一类很强的化学致癌物质,包括亚硝胺和亚硝酰胺两大类物质,通常泛称为亚硝胺。超过300 多种N-亚硝基化合物在一种或多种动物身上显示出具有致癌作用[1],并且40 多种动物包括灵长类都是易于感染N-亚硝基化合物而引起癌症,而且这类强致癌物质在实验动物体上诱导出的肿瘤在形态学特点与生化特点上都与相应的人体器官上发现的肿瘤相似[2]。美国环境保护局(USEPA)认为N-亚硝基二甲胺(NDMA)在极低的浓度(0.7 ng/L)下就会致癌,已将其列为优先控制污染物[3]。许多国家及国际组织都对相应制品中N-亚硝基胺的检测制定了严格的标准[4][5][6],如中国出台了GB28482-2012 《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》;欧盟《玩具安全新指令》(2009/48/EC)中,对其中的N-亚硝基胺含量及迁移量有着极为严格的规定。同时,与该指令配套的欧盟协调标准EN71-12 要求至少检测13 种N-亚硝基胺,包括脂肪族亚硝胺、脂环族亚硝胺及芳香族亚硝胺等。   因此开发出快速、灵敏和准确的N-亚硝胺化合物的测定方法,对卫生检测、削减和控制亚硝胺含量的研究是迫切需要的。使用GC-MS/MS 检测N-亚硝胺,已有一定程度的应用[7][8]。赛默飞世尔科技的串接气质联用TSQ 8000 Evo 具有高灵敏度、背景干扰小、稳定性高等特点。本文以TSQ 8000 Evo 为平台建立了橡胶及弹性体材料中11 种N-亚硝基胺GC-MS/MS 检测方法,结合赛默飞世尔科技特有的TraceFinder 软件系统进行数据采集、数据分析和报告输出,实现了数据的快速采集及数据结果的智能处理。为N-亚硝基胺的痕量检测提供了强而有力的技术支持。   1. 实验部分 1.1 仪器和试剂 质谱仪:TSQ 8000 Evo 质谱仪(赛默飞世尔科技,美国); 气相色谱仪:Trace 1310 气相色谱配AI 1310 自动进样器(赛 默飞世尔科技,美国); 色谱柱:TR-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱; 试剂:正己烷,丙酮,甲醇;均为色谱级   1.2 实验方法 1.2.1 气

锐博生物:特定的tRNA基因的表达促进肿瘤转移

锐博生物:特定的tRNA基因的表达促进肿瘤转移

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

Cell重大发现:tRNAs促进肿瘤转移 转运RNAs(tRNAs)最初被认为是基因表达的静态参与者,但是6月2号,洛克菲勒大学的H. Goodarzi研究团队在Cell上发表的文章证明,tRNA也是基因表达的动态调节器,可影响疾病进展。接下来让我们一起来看看他们的研究成果吧。 H. Goodarzi研究团队发现,在人类乳腺癌中,某些特殊的tRNAs表达水平上升会使细胞获得转移能力。通过相关实验表明,tRNAGluUUC与tRNAArgCCG是乳腺癌转移的助推因子。这些tRNAs的增多会增强稳定性与转录物的核糖体结合性,这些转录物富含同源密码子。特别是tRNAGluUUC通过直接增强EXOSC2表达与增强GRIPAP1来构成一条受tRNA驱使的“可诱导”通路,从而促进癌症转移。tRNA因此成为了基因表达的动态调节器,而tRNA密码子谱则能影响疾病进展。 在这个研究中,研究者设置了5种不同人类细胞株实验组。这5种细胞分别是:非肿瘤的上皮细胞系,低转移性的乳腺癌细胞系MDA-231与CN34,以及与他们对应的高转移性亚株MDA-LM2、CN-LM1a。 原来tRNAs表达会插手癌细胞转移 通过特殊的tRNA建库技术(此为本研究中的关键,详见原文),结合高通量测序得到的tRNA表达谱显示乳腺癌细胞株系中的tRNAs表达水平与那些非肿瘤细胞不同。研究者在MDA-231与CN34亲本癌细胞群体内选择具有高转移能力的细胞株,对比后发现它们在tRNAs丰度上具有相似改变。这些在tRNAs水平上的协同调节说明tRNAs在促进癌症进程中起指导作用。实验结果表明相比起亲本细胞,高转移性细胞(MDA-LM2与CN-LM1a)中的tRNAArgCCG与tRNAGluUUC不管在tRNAs前体水平、成熟tRNAs水平还是基因座都呈现出协同增加。那么tRNAArgCCG与tRNAGluUUC的增加意味着什么呢?研究者通过实验得到下面一个结论。  他们就是幕后推手: tRNAGluUUG与tRNAArgCCG 在MDA-LM2细胞中减少tRNAGluUUG与tRNAArgCCG水平会使细胞的转移能力下降;反之,过表达tRNAGluUUG与tRNAArgCCG水平会使原本低转移能力的细胞获得更强的转移能力。这些结果表

液相色谱-串联质谱法定量分析和定性确认食品中400 多种农药残留

液相色谱-串联质谱法定量分析和定性确认食品中400 多种农药残留

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

食品中多农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法定量分析和定性确认食品中400 多种农药残留   食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。     TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略   概要 依照相关标准规定,对于水果、蔬菜等植物源样品中多种农药残留进行检测是在常规食品安全最为常见检测方法之一。本文参考GB/T 20769-2008 开发了快速检测多种农药残留的仪器方法,外标法定量。   前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。另外,多农药残留检测,推荐使用QuEChERS 前处理方法。(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测)   仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。   液相条件   质谱条件   SRM 条件     实验结果   437 种农药检测的典型色谱图   正负模式切换扫描,保证每个色谱峰的扫描点数,获得可靠的定量结果。   一次进样,就可以获得同时定性定量的数据,利用QED/RER技术,获得二级全扫描谱图,搜库定性确认。   芦笋中添加水平为2 μg/kg 的苯线磷(fenamiphos),轻松触发QED/RER 扫描,获得二级全扫描谱图,通过搜库确认定性检测结果。   结论 本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法定量检测时灵敏度、重现性的要求。采

食品中阿维菌素残留量的检测方法--液相色谱- 串联质谱法

食品中阿维菌素残留量的检测方法--液相色谱- 串联质谱法

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。     TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略   概要 阿维菌素是一类被广泛使用的农用或兽用杀虫、杀螨剂。市售阿维菌素是以abamectin 为主要杀虫成分(Avermectin B1a+B1b, 其中B1a 不低于90%、B1b 不超过 5%), 以B1a、B1b 之和的含量来标定。   本文参考GB/T 21320-2007、农业部1025 号公告-5-2008及农业部1486 号公告-5-2010开发了快速检测阿维菌素残留量的仪器方法,外标法定量。   前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。 (TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测)   仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。   液相条件   质谱条件   SRM 条件   * 特别说明:正模式,还存在Avermectin B1a+Na 峰(m/z 895.39),但是,加Na 峰丰度受诸多因素影响,用于定量要慎重;负模式,存在Avermectin B1a-H 峰(m/z 871.48),有时也会选取减H 峰进行定量。   实验结果   阿维菌素检测的典型色谱图   结论 GB2763-2014 对阿维菌素的最大残留限量规定为0.01-0.5mg/kg,本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。

TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测

TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测   服务科学,世界领先 ── 赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170 亿美元,在50 个国家拥有员工约50,000 人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific 和UnityTM Lab Services 四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com   赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国已超过30 年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过 3800 名。为了满足中国市场的需求,现有8 家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了6 个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000 名工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn   Thermo Scientific 品牌下生命科学质谱(Life Science Mass Spectrometry) 前身为著名的质谱先驱-美国菲尼根(Finnigan)质谱仪制造商。从1967 年成立至今的五十年来,Finnigan 质谱一直以无与伦比的研究成果保持着质谱技术的世界领先地位,拥有最全的质谱产品线。Thermo Scientific 专利独有的3 大质量分析器技术:可以产生完美理论电场的共轭双曲面四极杆、可以用于定量定性的

Thermo Retention Time Alignment软件功能介绍

Thermo Retention Time Alignment软件功能介绍

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

概述 Thermo Retention Time Alignment 软件可以保证 TRACE1300系列气相色谱, 在更短的时间内获得更佳的分析质量,达到事半功倍的效果。 它可以消除色谱的变化带来的保留时间的偏离, 同时可以使不同系统之间和不同次 进样之间的保留时间得以重现。 此软件将使任意一台TRACE1300 系列 GC 系统中获得的保留时间与其他使用相同类型色谱柱的系统保留时间相匹配。 目前已经提供了带有此软件功能的农药数据库, 其中含有 670 种农药在锁定条件下的保留时间。 此软件可用于 TRACE1300 系列气相色谱的任何 GC 检测器( 包括三重四极杆质谱),任何进样口或进样器类型, 具有相同固定相和内径的不同长度的毛细管色谱柱。 一 软件使用流程如下: ① 选择合适的正构烷烃( 推荐使用 C10H24 正癸烷) ② 设置合适的柱箱恒温程序, 使其以上所选正构烷烃的保留时间处于 10 < RT < 20 min; ③ 记录该正构烷烃的 RT( retention time 保留时间); ④ 柱子切割后, 使用同一恒温程序再次运行该正构烷烃, 记录其 RT 及空气峰死时间( Void time); 将以上各参数输入 RT 校准软件( 见图 1) 以计算最终柱子虚拟参数并将其输入 GC 面板。 二 实例分析 仪器方法: 1. GC 方法设置( 图 2, 图 3, 图 4) Oven: 50℃ ( 维持 20min) 进样口温度: PTV CT 分流进样, 分流比为 50 : 1, 柱 流速为 1.0ml/min 传输线温度: 280 ℃ ; 进样体积: 1ul 2. 质谱方法( 图 5) 3. 实验结果 依照上述仪器方法, 对正癸烷标准品进行数据采集, 数据结果如图 6 所示: 色谱柱进行切割之后, 在 GC 条件保持不变的情况下,对正癸烷纯品进行二次数据采集, 数据结果如图 7 所示: 将上述操作得到的两组数据代入到软件中, 由软件自动计算色谱柱切割之后的相关信息, 计算结果如图 8 所示: 将上述软件计算结果通过 GC 色谱柱设置软件图 9, 输入到 GC 系统里, 进行化合物的保留时间校正。 在进行保留时间校准后, 对正癸烷标准品进行第三次

高低温试验箱常见使用故障解决方法

高低温试验箱常见使用故障解决方法

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

近期,小编总结了在2017年采购了高低温试验箱的用户对新设备的反馈情况总结出了前三名报修率最高的问题。俗话说前车之鉴后事之师,虽然大家采购高低温试验箱的时间、人物、地点不同,但遇到的问题却惊人的相似,今天我们就来一起了解一下最容易遇到的使用问题top 3,快来看看你是不是中招了? 一、高低温试验箱开机后不启动 解答:1、电源电压是否在说明书要求范围内,一般要求电压为380V;若不在此范围,应配备稳压器或者找专业电工解决;      2、电源与高低温试验箱插头接触不良;      3、高低温试验箱放置的环境温度不要低于5度,否则造成压缩机不启动;      4、箱体内线路断路;      5、低温补偿开关未打开、低温补偿开关故障、低温补偿加热丝不能导通; 二、高低温试验箱开门费力 解答:开门费力故障多在夏季或梅雨季节产生,这是由于箱门与门封接触面存在不规则的小孔隙,湿空气进入孔隙中形成凝露,箱门关上时凝露将孔隙中的空气排出就形成负压,加之门封条的磁力和污染接力,就产生一种混合的吸力,所以开门时就感觉费力。排除的方法是,使用用肥皂水定期清洗门封条,保持良好的弹性和光滑外,可擦去凝露,敷上少许滑石粉,即可排除。 三、噪音问题 解答:1、过多的冷冻油进入蒸发器,能产生“咕咕咕”的吹油泡响声。      2、压缩机冷凝器等部件的固定螺钉或螺母松动及接水盘松动等。      3、管路震动,由于管路悬空过长,易出现共震现象,噪音明显增大并呈周期性起伏。按压各个易振动部位,当按压某一部位时噪声明显减少或消除,即可根据不同情况采用加固、垫稳、隔离等措施,使用减振胶泥、橡胶套等。      4、压缩机吊簧(座簧)脱落、松动、机内部件严重磨损,润滑不良等引起的刮缸等异常噪音。毛细管出口不畅,由于没有专用毛细管钳,使出口不能为45℃左右角。      5、抽真空不良,产生“呼噜声”,表现为冷凝器温度不均。

高分辨率是自信地进行化合物检测的可靠保证

高分辨率是自信地进行化合物检测的可靠保证

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

关键词 精确质量数;复杂基质;气相色谱静电场轨道阱(Orbitrap)质谱仪;超高分辨;筛查 前言 分析实验室始终面对着这样的挑战,就是既要保证最高水准准确度,也要在数据充分可靠的基础上不断提高检测效率。此类实验室大多采用气相色谱、液相色谱和三重四极杆质谱仪(MS)联用来实现目标化合物检测。以上分析技术可在一定的灵敏度水平和选择性要求范围内检测性质差异较大的多种化合物,但是,其局限性在于需要确定的目标化合物列表并要求对每个化合物进行针对性的质谱实验参数的优化。而使用静电场轨道阱(Orbitrap)技术分析样本,得到高分辨全扫描数据可轻松解决以下挑战: • 针对数量迅速增长的化合物同时定性和定量分析的需求 • 针对过去采集的数据进行有目的的回顾性分析 • 针对化学元素组成及结构未知化合物进行定性鉴定分析的需求 迄今为止,静电场轨道阱技术通过与液相色谱联用的成功,充分证明了它作为一种高效分析手段存在的重要价值。 1 现在,全新发布的 Thermo Scientific TM Q Exactive TM 气相色谱四极杆-静电场轨道阱联用质谱仪(GC hybrid quadrupole-Obitrap MS system)系统真正实现了 Orbitrap 技术与气相色谱联用。这台全新的台式四极杆-轨道阱质谱仪开启了适合气相色谱分析的化合物的全新分析时代。以下分析实例将着重展示气相色谱联用高分辨质谱的强大分析优势。 质量分辨率对于目标化合物检测选择性的重要性 高分辨精确质量数(HR/AM)检测对样品进行质量数全扫描分析,对于小分子化合物分析来说,扫描范围一般设为 50-1000 Da。 Orbitrap 技术的高分辨能力可将目标化合物与具有相近质量数的其他化合物以及基质干扰物进行有效区别。在针对目标化合物的检测中,目标离子在较窄的质量窗口内进行提取分析(通常 < 5 ppm)。高分辨质谱仪可以在保证高质量分辨率的状态下,同时提供高质量准确度的数据,只有两者同时具备才能够在如此窄的质量窗口内实现目标化合物离子的精确提取。当分辨率不够

LC-MS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中神经递质类物质的代谢靶标分析

LC-MS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中神经递质类物质的代谢靶标分析

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

关键词 TSQ Quantum Access MAX LC-MS/MS;代谢靶标分析;神经递质;脑脊液 1. 前言 在广义的代谢组学(Metabolomics)研究中,代谢靶标分析是一种常见的研究策略,它以处于特定代谢通路上具有相似/相近生物功能的一系列小分子物质群为研究标的,通过对其绝对或相对定量,进而对实验涉及的生物学问题进行验证。芳香族氨基酸代谢产生的单胺神经递质多巴胺(Dopamine)、去甲肾上腺素(Norepinephrine)、 5-羟色胺(5-HT)及其代谢终产物高香草酸(HVA)、 3,4-二羟基苯乙酸(DOPAC)、 5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA),以及谷氨酸(Glutamate)及其脱羧生成的抑制递质γ-氨基丁酸(GABA),连同乙酰胆碱(Acetylcholine)、抗坏血酸(Ascorbic acid)等小分子物质都是神经药理学领域中尤为关注的分析对象。高灵敏、高特异与快速地离体或在体定量测定脑脊液与脑微透析液中这类代谢物的准确含量,对于神经生物学研究意义重大。采用经典的电化学方法,囿于这类物质的酸碱性差异悬殊、基质干扰复杂等不利条件,常在方法特异性与分析通量上受到限制。而直接使用 HPLC-MS/MS 方法时,又面临色谱保留弱(反相分离RP)、基质干扰大、样品中缓冲盐浓度大、 ESI 电离效率低下(RP&亲水作用色谱 HILIC)等种种挑战。 利用 Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM LCMS/MS,本文报道了一种测定上述神经递质与相关代谢物含量的代谢靶标分析方法。采用苯甲酰化柱前衍生,本方法可有效提高强极性目标分析物的疏水性,并显著改善其 ESI 电离效率,从而有效克服复杂基质干扰,提高检测灵敏度,适用于神经生物学、临床样本检测、神经药效学评价等研究。 2. 实验部分 2.1 生物样品准备与衍生化: 小鼠脑脊液与脑微透析液样本由沈阳药科大学药理学教研室采集并提供,脑脊液使用乙腈脱蛋白,微透析液直接使用。衍生方法参考文献进行[1,2],简述为:取适量样品置于尖头管中,按照1/2样品体积的比例,依次加入催化剂 100 mM 四氢硼酸盐缓冲液

食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定--液相色谱- 串联质谱法

食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定--液相色谱- 串联质谱法

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。     TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略   概要 苯甲酰脲类杀虫剂是一类特异性昆虫生长调节剂, 低毒高效,使用广泛。本文参考SN/T0528-2012 和SN/T 2540-2010开发了快速检测多种苯甲酰脲类杀虫剂的仪器方法,外标法定量。   前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测)   仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。   液相条件   质谱条件   SRM 条件   实验结果   典型色谱图     结论 GB2763-2014 对苯甲酰脲类农药的最大残留限量规定为0.01-20 mg/kg,本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。

水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量的测定

水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量的测定

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。   TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略     水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量的测定——液相色谱- 串联质谱法   概要 多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵作为高效、低毒、广谱性杀虫或杀菌剂,被广泛用于水果、蔬菜的病虫防害。本文参考NY/T 1453-2007、SN/T 2073-2008 和SN/T 3650-2013 开发了快速检测多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量的仪器方法,外标法定量。   前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测)   仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。   液相条件   质谱条件   SRM 条件   实验结果 典型色谱图     结论 GB2763-2014 对上述四种农药的最大残留限量规定为0.01-20mg/kg,本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。

植物源基质中9 种有机磷类农药残留量的测定——液相色谱- 串联质谱法

植物源基质中9 种有机磷类农药残留量的测定——液相色谱- 串联质谱法

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。     TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略   概要 有机磷农药是用于防治植物病、虫害的含有机磷的化合物,这一类农药药效高,用途广,易分解。本文参考GB/T 20769-2008 开发了快速检测多种有机磷类农药残留量的仪器方法,外标法定量。   前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测)   仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。   液相条件   质谱条件   SRM 条件   实验结果 典型色谱图   结论 GB2763-2014 对上述9 种有机磷类农药的最大残留限量规定为0.01-10 mg/kg,本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。

食品中氨基甲酸类农药残留量的测定——液相色谱- 串联质谱法

食品中氨基甲酸类农药残留量的测定——液相色谱- 串联质谱法

作者:德尔塔 日期:2022-04-21

食品安全分析工作流程 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试,完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试,如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目,帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。   TSQ® 三重四极杆质谱仪与赛默飞食品安全检测策略   概要 氨基甲酸酯类(Carbamate)农药是针对有机氯和有机磷农药的缺点而开发出的一种新型广谱杀虫、杀螨、除草剂。日常检测既涉及蔬菜、水果、粮谷等植物源样品,也涉及蜂蜜、奶制品等动物源样品。本文简化自SN/T 3156-2012,是一个快速检测14 种氨基甲酸酯类农药的仪器方法,外标法定量。   前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法,请参考上述标准,相关仪器方法请参考本文。(TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册--食品安全检测)   仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。   液相条件   质谱条件   SRM 条件   实验结果 典型色谱图(摘自SN/T3156-2012 附录)   结论 GB2763-2014 对氨基甲酸酯类农药的最大残留限量规定为0.01-1 mg/kg,本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。