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冻干技术介绍
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
冷冻真空干燥（以下简称冻干）是一个稳定化的物质干燥过程。是将含水的物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态直接升华变成气态排除，以除去水分而保存物质的方法。溶液状态的产品经冷冻处理后，先后经过升华和解吸作用，使产品中的溶剂减少到一定程度，从而阻止微生物的生成或溶质与溶剂间的化学反应，使产品得以长时间保存并保持原有的性质。 真空冷冻干燥法是液态→固态→气态的过程。在冻干过程中，溶质颗粒之间的“液态桥”已被冻成“固态桥”，两颗粒间的相对位置已经被固定下来，并且两颗粒之间不存在气液界面的表面张力。随着溶剂的不断升华，“固桥”不断减少，但两颗粒之间的相对位置已不再发生变化，直至“固态桥”完全消失。 水和溶液的性质 水有三态，固态、液态、气态。三种状态可以相互转化。对应 0 ℃ 、 610Pa 以下所有过程，只要符合一定的条件都可成为升华过程 。物质有固、液、汽三态。物质的状态与其温度和压力有关。如图所示，水 (H2O ）的状态平衡图。图中 OA 、 OB 、 OC 三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。分别称为溶化线、沸腾线、升华线。此三条曲线将图面分成 I 、 II 、 III 三个区域，分别称为固相区、液相区和气相区。箭头 1 、 2 、 3 分别表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程。曲线 OB 的顶端有一点 K ，其温度为 374 ℃ ，称为临界点。若水蒸汽的温度高于其临界温度 374 ℃ 时，无论怎样加大压力，水蒸汽也不能变成水。三曲线的交点 O，为固、液、 汽三相共存的状态，称为三相点，其温度为 0.01 ℃ ，压力为 610Pa 。在三相点以下，不存在液相。若将冰面的压力保持低于 610Pa ，且给冰加热，冰就会不经液相直接变成气相，这一过程称为升华。 溶液的冷冻干燥过程 冻干溶液一般都是配置成含固体物质4%-25%的稀溶液。溶液里水的组成： 1、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水。 2、少部分是吸附于固体物质晶格
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叔丁醇作为冻干剂的优势介绍
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
目前，在室温条件下可以冻结的有机溶剂主要有4种：叔丁醇、冰醋酸、环己烷和二甲基亚砜。其中，叔丁醇被认为是最适合制剂的冻干溶剂。其特点如下： 1、凝固点高。纯的叔丁醇在室温下（25℃）就可以冻结，与水混合后也可以在零下几度冻结，在现有的冻干机中都可以完全冻结。 2、叔丁醇的蒸汽压较高。蒸汽压高有利于升华，节省冻干时间。 3、叔丁醇与水可以任意比例混合。这一点极为重要，可以增大一些脂溶性药物在水中的溶解度，同时对一些水溶液中不稳定的药物，加入适量的叔丁醇可以抑制药物的分解，增强药物的稳定性。 4、叔丁醇毒性低。在冻干过程中，大部分叔丁醇可在一次干燥阶段升华，在制剂中残留量很低。 5、叔丁醇自身在冻结中形成针状结晶，能改变溶质的结晶方式，利于升华。而当少量的叔丁醇加入到水中形成叔丁醇-水共溶剂后，可以改变水的结晶状态，在冻结过程中形成针状结晶，具有大的表面积,同时冰晶升华后，留下了管状通道，使水蒸气流动阻力大大减小，升华速率显著提高，因此可用叔丁醇来加快冷冻干燥过程中的传质过程。 6、叔丁醇作为冻干溶剂的优点很多，但叔丁醇的纯度以及叔丁醇作为有机溶剂的生产安全性和回收利用问题均需引起生产者注意。
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冻干技术-冻干过程主要参数的控制
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
冻干机影响干燥过程的主要因素是升华界面的温度（或供热量）和水蒸汽逸出制品的能力。前者主要由搁板的温度和干燥箱的压力（真空度）所决定，而后者主要由升华界面的温度（对应的水蒸汽饱和压力）和箱内的水蒸汽分压所决定。因此，要使干燥过程具有“再现性”，搁板的温度、干燥箱的压力（真空度）和其水蒸汽分压这三个参数进行“过程控制”，才能使批与批间的制品具有相同的冻干条件和同样的质量。 下面从“过程再现”的角度分别介绍目前所采用的搁板温度，干燥箱内压力（真空度）和水蒸汽分压的控制。 一、搁板温度的控制 生物医药冷冻干燥机均用电加热，利用控制电加热的通断，可以方便地控制加热量和温度。一般采用两种方式。 1、 阶梯式升温 即将升温阶段分成若干区段，在每区段开始时接通加热器升温。当搁板（介质）温度达到该段值上限时，切断加热器，保温到该段时间结束，再转入下区段的升温。此种方式中每区段搁板的升温速率不进行控制，但因制品升温滞后于搁板的升温，因此制品的升温速率与预定的接近。 2、 跟踪式升温 根据制品要求的升温速率，制定出搁板升温速率曲线，将实测的搁板升温速率与对应时刻要求的升温速率曲线相比较，确定加热器的通断时间比例，并不断修正这个比例使实际升温曲线跟踪要求的升温曲线，这种方式能较准确的进行过程控制。 二、箱内压力（真空度）的控制 过去人们调控箱内压力的目的，主要在于提高箱内压力，可以提高升华界面允许的最高温度和供热量，从而可加快干燥的速度。引入“过程再现性”的观点以后，人们还要用能否获得“相同的冻干条件”来重新审视这些方法的优劣。箱内压力调控的方法主要有： 1、 校下漏孔法 这是目前多数生物、医药冻干机所采用的方法，它是基于提高干燥塔速率而提出来的。其方法是将无菌空气（或气体，下同）引入干燥箱和冷阱，在冷阱的冷凝表面上形成一层空气膜，因而水蒸汽的凝结阻力增大，冷阱压力提高，同时使干燥箱的压力也相应提高。 这种方法
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冻干技术-冻干曲线关键数据解析
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
定冻干曲线和冻干时序主要确定下列数据: 预冻速率 预冻速率的快慢，对产品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有直接的影响。一般来说，慢冻晶粒大，产品外观粗糙、不容易损伤活菌，但升华速率快，而速冻则与此相反。通常冻干机是不能调节冻结速率的。如需冻结得快一些，则先将干燥室（箱）预冷至较低温度，再将制品入箱冻结。若使干燥箱与制品一起降温，其冻结速率较慢。 预冻温度 根据预冻方法不同而略有差异。一般来说，搁板温度应低于制品共熔点5～10oC。 预冻时间 预冻所需的时间要根据不同的具体条件而定，总的原则是应使产品的各部分完全冻牢。一般来说，制品装量多，分装的容器底不平，托盘与搁板接触传热不良，冻干机制冷能力小，产品的过冷度小，搁板间的温差大等均应延长预冻时间。反之预冻时间可以缩短。通常搁板式冻干机，干燥箱的搁板从室温30oC降到-40oC约需2～4个小时，在制品样品温度降到预定的最低温度后，还需在此温度下保持1～2小时，才能升华。 水汽凝结器的降温时间与温度 在产品预冻结束前30-50分钟（视其制冷能力决定时间长短）就应使水汽凝结器降温。温度降到-40oC左右，起动真空泵抽真空，当产品表面压力降至10-20Pa以下，起动加热循环泵，给产品供热升华。 抽真空时间 预冻结束就是开始抽真空，要求在0.5h左右的时间真空度能达到10Pa；预冻结束就是停止冻干箱冷冻机的运转，通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止冷冻机的运转。 预冻结束的时间 预冻结束就是停止冻干箱板层的降温，通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止板层的降温。 开始加热时间 一般认为开始加热的时间始于抽真空（实际上抽真空开始，升华即已开始）。开始加热是在真空度达到10Pa之后，有些冻干机利用真空继电器自动接通加热，即真空度达到10Pa时，加热便自动开始；有些冻干机是在抽真空之后半小时开始加热，这时真空度已达到10Pa甚至更高。 真空报警工作时间 由于真空度对
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冻干技术之冻干曲线的制定及优化
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
冻干曲线是表示冻干过程中产品的温度、压力随时间而变化的曲线。冻干曲线的形状与产品的性能、装量的多少、分装容器的种类、设备条件等许多因素有关。制定冻干曲线，主要确定以下参数： a、预冻速率 预冻速率的快慢，对产品中晶粒的大小、活菌的存活率和升华速率有直接影响。慢冻晶粒大，产品外观粗糙，不易损伤活菌，但升华速率快。速冻晶粒小，产品外观细腻，升华速率慢。 b、预冻温度 制品温度应低于其共溶点5-10℃。 c、预冻时间 预冻所需时间要根据不同的具体条件而定，总的原则是应使产品各部分完全冻牢。在制品温度降到预定的最低温度后，还需在此温度下保持1-2h，才能进行升华。 d、冷凝器降温时间和温度 冷凝器温度的高低，应根据制品升华的温度而定。升华温度低，相应要求冷凝器的温度也低。升华的最佳速率是在产品升华温度的饱和蒸汽压力的二分之一左右。过低的压力不仅不能加快升华，相反还会向产品的供热性能差，降低升华速率。 e、升华速率和干燥时间 升华速率主要由给搁板的供热能力和冷凝器的捕水能力而定。只要干燥箱内的压力维持在允许的最高压力下，升温速率就可提高。一次干燥时，可粗略的以每小时干燥制品厚度1mm计。可以根据下列现象来判断： 1、干燥层和冻结层的交界面达到瓶底并消失。 2、产品温度上升到接近导热油的温度。 3、干燥箱内压力下降到冷凝器的压力，两者接近且压力维持不变。 4、关闭中隔阀，箱内压力上升速率与干箱的泄漏率接近。 上述现象发生后，再延长0.5-1h，一次干燥结束。 二次干燥时，产品的温度可提高到允许的最高温度以下，使结合水和吸附于干燥层中的水获得足够的能量，从分子吸附中解析出来。二次干燥的时间为一次干燥时间的0.35-0.5倍。 要不断去优化冻干工艺曲线：一个好的冻干工艺应是个性化的，具有产品质量稳定、时间短、能耗低的特征。在冻干工艺研究中，应用化学、分子学的观点去观察问题，用机械、电子、计算机的方法去控制问题。
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冻干技术-解析阶段
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
解析干燥也称第二阶段干燥。在第一阶段干燥结束后，产品内还存在10%左右的水分吸附在干燥物质的毛细管壁和极性基团上，这一部分的水是未被冻结的。当它们达到一定含量，就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。实验证明：即使是单分子层吸附以下的低含水量，也可以成为某些化合物的溶液，产生与水溶液相同的移动性和反应性。因此为了改善产品的贮存稳定性，延长其保存期，需要除去这些水分。这就是解析干燥的目的。 由于这一部分水分是通过范德华力、氢键等弱分子力吸附在药品上的结合水，因此要除去这部分水，需要克服分子间的力，需要更多的能量。此时可以把制品温度加热到其允许的最高温度以下（产品的允许温度视产品的品种而定，一般为25℃-40℃左右。病毒性产品为25℃，细菌性产品为30℃，血清、抗菌素等可高达40℃），维持一定的时间（由制品特点而定），使残余水分含量达到预定值，整个冻干过程结束。 如果制品共晶点较高，系统的真空度也能保持良好，凝结器的制冷能力充裕，则也可采用一定的升温速度，将搁板温度升高至允许的最高温度，直至冻干结束，但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。 在解析干燥阶段由于产品内逸出水份的减少，冷凝器温度的下降又引起系统内水蒸气压力的下降，这样往往使冻干箱的总压力下降到低于10Pa，这就使冻干箱内对流的热传递几乎消失。为了改进冻干箱传热，使产品温度较快地达到最高允许温度，以缩短解析干燥阶段时间，要对冻干箱内的压强进行控制，控制的压强范围在15～30Pa之间。 产品温度到达许可温度之后，为了进一步降低产品内的残余水份含量，需要恢复高真空度，同时，冷凝器由于负荷减少也达到了极限低温，这样冻干箱和冷凝器之间水蒸气压力差达到了最大值。这种状况非常有利于产品内残余水份的逸出。 由于冻干药品中的残留水分对冻干生化药品的影响很大，残留水分过多，生化活性物质容易失活，大大降低了稳定性。控制冻干药品中的残留水分，关键在于第
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食品安全检查中，有关菌落总数的那些事儿！（一）
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
简介： 所谓菌落总数，是指按国家标准方法规定，即在需氧情况下，37℃培养48h，能在普通营养琼脂平板上生长的细菌菌落总数，所以厌氧或微需氧菌、有特殊营养要求的以及非嗜中温的细菌，由于现有条件不能满足其生理需求，故难以繁殖生长。因此菌落总数并不表示实际中的所有细菌总数，菌落总数并不能区分其中细菌的种类，所以有时被称为杂菌数，需氧菌数等。 概念： 是指细菌在上生长繁殖而形成的能被肉眼识别的生长物，它是由数以万计相同的集合而成。当样品被稀释到一定程度，与混合，在一定培养条件下，每个能够生长繁殖的细菌细胞都可以在平板上形成一个可见的菌落。 菌落总数是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后（如培养基成分培养温度和时间、PH值、需氧性等）所取1ml（g）检样中所含菌落的总数。 单位： 菌落形成单位叫做。CFU的含义是形成菌落的菌落个数，不等于细菌个数。比如，两个相同的细菌靠得很近或贴在一起，那么经过培养这两个细菌将会形成一个菌落，此时就是2个细菌，1CFU。 意义： 菌落总数的测定是用来判定被细菌污染的程度及卫生，它反映食品在生产过程中是否符合要求，也可以应用这一方法观察细菌在食品中繁殖的动态，以便对被检样品做出适当的卫生学评价。菌落总数的多少在一定程度上标志着卫生质量的优劣。 危害： 食品的菌落总数严重超标，说明其产品的卫生状况达不到基本的卫生要求，将会破坏食品的营养成分，加速食品的腐败变质，使食品失去食用价值。消费者食用微生物超标严重的食品，很容易患痢疾等肠道疾病，可能引起呕吐、腹泻等症状，危害人体健康安全。 但需要强调的是，菌落总数和有本质区别，菌落总数包括致病菌和有益菌，对人体有损害的主要是其中的致病菌，这些病菌会破坏肠道里正常的菌落环境，一部分可能在肠道被杀灭，一部分会留在身体里引起腹泻、损伤肝脏等身体器官，而有益菌包括酸奶中常被提起的等。但菌落总数超标也意味着致病菌超标的机会增大，增加危害人体
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石英杯激发与空气激发介绍
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
分选型流式细胞仪的一个关键参数是延迟时间，细胞由激光检测点运动到偏振板所用时间为延迟时间。如上图所示，激光检测点可设置在流动室（石英杯激发），亦可设置在流动室外（空气激发），对应不同的延迟时间t1和t2。那么石英杯激发、空气中激发这两种激发方式有何区别呢？细胞在聚集后排成一列，在流动室中速度相对较慢，流出流动室区域后细胞会被加速。 石英杯激发的好处在于：激光在细胞流速相对较慢的流动室区域被激发，激光照射时间更长，可在低功率激光器条件下获得较高的检测灵敏度。同时，优于激光器功率降低了就不许再配套特殊的激光冷却系统了。缺点在于：细胞经历了流动室慢速区和流动室外加速区两个速度不同的区域，会给后续实验缺点延迟时间t带来一定困难。 相对的，空气中激发细胞运动速度恒定，延迟时间t较好设置。但是对于仪器配置要求较高，需要高功率激光器甚至专用激光器冷却系统。
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冷冻干燥技术的原理应用
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水分含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点： ⑴冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 ⑵在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。 ⑶在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。 ⑷由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 ⑸干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 ⑹由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 ⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此，冷冻干燥目前在医药工业、食品工业、科研和其他部门得到广泛的应用。
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阿奇霉素冻干粉针剂试制的实用工艺
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
本品系采用阿奇霉素无菌冻干粉针剂，按干品计算每mg效价必须>600阿奇霉素。其操作过程为：单位原料—称量—配剂—除菌过滤—灌装—半加塞—冷冻干燥—轧盖—灯检。 本产品从西林瓶的清洗、灭菌到灌装，配剂在局部百级的洁净室中进行，胶塞和铝塑盖的消毒在灭菌柜中进行，使用时在万级洁净区 的局部百级环境中进行操作。灌装后进行半加塞，装满一托盘后立即加套圈送入博医康Pilot10-15T干燥机冻干，待冻干结束后压塞、出柜送入轧盖、灯检、贴签。我们将试制的三批产 品按药典进行全面检测，完全符合药典要求并作为GMP产品认证产品上报。试制工艺过程如下： 1．在配制好的阿奇霉素粉针剂溶液要除菌过滤时，取消了常规的粗滤、精滤几道复杂工艺，而几种不同的孔径的滤膜重叠在一起，全过程一次完成，达到了除菌效果，比分几次过滤造成损失要少得多，且药液澄清透明无毛点，符合GMP要求。 2．使用不锈钢限位器。产品冻干后，在干燥箱内进行真空压塞封口时，为了不受产品的数量限制，各层搁板上可放置不锈钢限位器，使不同规格的产品都可同样进行压塞封口，保证产品小瓶不被压坏。 3．在容器小，冻干产品装量多的情况下，再无法用双倍水样法和真空压力回升法来确定冻干何时结束时，可采用注射用水与产品一起冻干，根据注射用水升华完毕就可确定产品冻干的结束时间。 4．在冻干过程中利用博医康Pilot10-15T冻干机自身系统调节真空度，并控制在8-13Pa，而大部分时间真空泵不运转，全程时间可缩短6-8小时。在冻干最初阶段，真空泵一般停止30分钟起动一次，每次运转5-7分钟，但冻干后期真空泵每隔2-3小时才运转一次，时间约5分钟，节约了能源（水电）和机器的磨损，提高了产品的质量，降低了成本。 5．当某些产品溶液冻结后，由于蒸发面积大，瓶口小，无法使用半加塞冻干时，只好直接敞开瓶口冻干，待冻干结束后取出产品瓶，用手工无菌操作将丁基胶塞盖在瓶口上，任其自然摆放，再送入能自动压塞的冻干机干箱内抽真空2小时，真空度
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冻干制剂成功的经验总结
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
概述： 一、冻干制剂机理 冻干机体积硕大，总不免让人产生难以驾驭的错觉。其实，从冻干机理来看，冻干机无非就是一种两台大冰箱加一个真空泵的结构。其中一个冰箱首先负责把药品冻成冰块，然后开动真空泵营造一种低真空的环境。在此减压环境下，物体的沸点、熔点等热常数都相应降低，因而，箱内的药品轻微受热后即能在低温条件下从固体升华为气体。这些气体随即流向另外一个大冰箱，被捕捉下来重新凝结成冰块。当药品的水分完全抽干以后，便完成了一个冻干过程。 冻干操作中最为关键的环节当数对制品共熔点（或共晶点）温度的把握。如果能够在制品温度上升到共熔点之前把大部分的水分抽去，那么成功也就为期不远了。所谓共熔点，就是溶液全部凝结的温度。 常用的共晶点测量仪器主要是基于相变过程中电阻率突变的原理来制作的。但不少品种对共熔点（或共晶点）温度的要求并不需要过于精确，一般来说，专家们可以在预冻阶段通过视窗来观察制品性状的变化来获得。当制品开始结冰的时候，浸入制品中的电热偶所探测到的温度会突然回升，这是因为结冰过程的放热现象所造成的。这时候，专家们录得的温度就大致接近于共熔点（或共晶点）温度。 在共熔点（或共晶点）之前抽去90%以上的水分的过程在专业术语上称为一次干燥期。判断一次干燥结束的时间也是比较重要的。过早或过晚判断，都会造成冻干品质的降低或能量和时间的消耗。最直观的方法，是根据制品的形状来判断。一次干燥后期，大部分水分被抽去。就好象随着洪水退去，墙面的水线不断下降一样，专家们可以观测到制品上面也有一条水线不断下降，直至消失。水线消失，也就意味着一次干燥即将结束了。第二种方法，可以根据箱内压力的变化趋势来加以判断，当大部分被抽去以后，箱内的压力将不断下降，直至呈现线形。第三种方法，可以根据制品温度的变化来判断。当大部分被抽去以后，专家们会发现，制品的温度与搁板的温度会越来越接近。 为了缩短干燥时间，除了可在预
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冻干保护剂大全
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
在冷冻干燥的液体制品中，除了那些有活性、有生命或有**效果的组分之外，统称为冻干保护剂。它不同于佐剂，佐剂具有**效果，而保护剂则无**效果。 有些液体制品能单独地进行冷冻干燥，但也有些液体制品进行冷冻干燥往往不易成功。为了使某些制品能成功地进行冷冻干燥，改善冻干产品的溶解性和稳定性，或使冻干产品有美观的外形，需要在制品中加入一些附加物质，它们就是保护剂，有时也称保护剂为悬浮介质、填充剂、赋形剂、缓冲剂、基础物等。保护剂对于冻干制品必须是化学隋性的。 保护剂的作用： ⒈细菌和病毒需要在特定的培养介质下生长繁殖，但有些培养介质与细菌和病毒往往难以分离，它们一般能成功地冷冻干燥在这些培养介质中。例如肉汤、脱脂、蛋白质等。 ⒉有些活性物质浓度极小，干物质含量极少。在冷冻干燥时已经干燥的物质会被升华的气流带走。为了改善浓度，增加干物质含量，使冻干后的产品能形成较理想的团块。因此需要加入填充物质，使固体物质的浓度在4～25％之间。这些填充物或赋形剂是：蔗糖、乳糖脱脂、蛋白质及水解物、聚维酮、葡聚糖、山梨醇等。 ⒊有些活性物质特别脆弱，在冷冻干燥时由于物理或化学原因会受到危害，因此加入一些保护剂或防冻剂，以减少冷冻干燥中的损害。例如，加入二甲亚砜、甘油、右旋糖苷（葡聚糖）、糖类、聚维酮等。 ⒋加入某些物质可以提高产品的崩解温度，以得到良好的产品并容易冻干。它们是甘露醇、甘氨酸、右旋糖苷、木糖醇、聚维酮等。 ⒌为了改变冻干液体制剂的酸碱度，从而改变共熔点以利于冻干，它们是碳酸氢钠、氢氧化钠等。 ⒍为了改变产品贮藏的稳定性、提高贮藏温度，增加贮藏时间，它们是：抗氧化剂类如维生素C、维生素E、氨基酸、硫代硫酸钠、硫脲等。 保护剂的范围相当宽广，品种繁多，但找不到十分理想的保护剂。对于不同的冻干制品也没有一个保护剂的通用配方。每种产品的适宜保护剂需通过反复的试验才能确定。 保护剂的种类按化学成份可分为以下几类：
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共溶点及其测量方法
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
概论： 需要冻干的产品，一般是预先配制成水的溶液或悬浊液，因此它的冰点与水就不相同了，水在0℃时结冰，而海水却要在低于0℃的温度才能结冰，因为海水也是多种物质的水溶液。实验指出，溶液的冰点将低于溶媒的冰点。 另外，溶液的结冰过程与纯液体也不一样，纯液体如水在0℃时结冰，水的温度并不下降，直到全部水结冰之后温度才下降，这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样，它不是在某一固定温度完全凝结成固体，而是在某一温度时，晶体开始析出，随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直到最后，溶液才全部凝结。这样，溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结。当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。凝固点就是融化的开始点（即熔点），对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点或共晶点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。 显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的。因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。因此它是一个复杂的液体，它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程，与溶液相似，也有一个真正全部凝结成固体的温度，即共熔点。由于冷冻干燥是在真空状态下进行的。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华干燥，否则有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发，造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小；而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成象液体沸腾的样子，使冻干产品鼓泡、甚至冒出瓶外。这是我们所不希望的。为此冻干产品在升华开始时必须要制冷到共熔点以下的温度，使冻干产品真正全部冻结。 在冻结过程中，从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的；靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的，特别是在冻结时电阻率的测量能使我们知道冻结
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Magnisort无柱分离细胞的优点介绍
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
Magnisort™为无柱分离细胞，更简单，更快速，与传统的柱分离方法相比节省了大量的成本消耗。 无柱分离优点： 快速：无需润洗柱子；无需漫长等待细胞流出 简单：无需考虑柱子承载量；无需费神盯着柱子 温和：阴选完全没有接触；没有柱子对细胞的挤压损伤 便宜：只需要购买一次磁座；不用买昂贵的一次性柱子；分选细胞量大 200 tests = 2x10^9 cells vs. 1x10^9 for MB and SCT 兼容：与Stem Cell 5ml EasySep magnet通用，如您有该磁体，也可定购eBioscience的磁珠！ 目前eBioscience已开发研究出30多种细胞分选产品，包括常用到的人和小鼠T细胞、B细胞、NK细胞及单核-巨噬细胞，一些新产品会陆续推出，期待大家关注，欢迎大家来电咨询！ 分选策略： （一）阳选Positive Selection （二）阴选Negative Selection （二）阴选Negative Selection 更多内容请参阅 阅读原文：
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沙浴技术发展的先驱Techne，实现样品-100°C到1100°C的精确温控
作者：德尔塔 日期：2022-04-25
如何实现样品加热或制冷温度在-100°C到1100°C，如何保证控温精确？高温油浴？盐浴？都无法实现。沙浴技术发展的先驱，英国BIBBY旗下品牌TECHNE calibration，告诉您如何完美解决这一难题。 英国Techne在温度控制领域有超过50年的经验，建立了一整套完善的温度控制体系。作为全世界领先的实验室和工厂温度校准设备的设计和制造者，Techne为校准工程师提供了精确的动态稳定温度来源。Techne 的系列沙浴产品, 能够覆盖温度范围从-100°C到1100°C的应用，因在极高温度下也能保持优秀的温度稳定性和均一性，并且保证温度精确，是热处理的理想选择。 Techne 独有的流化沙浴分为两类：精确控温型和清洗型。这里只介绍其精确控温型。整个系统由沙浴、温控器、真空泵三部分组成。沙浴容器内装满干燥且惰性的三氧化二铝颗粒，当气流通过腔室,颗粒便悬浮在气流中，外观上如同沸腾的液体。三氧化二铝颗粒除具有可循环和可流动的液体特征外, 还表现出优秀的热传导特性。当颗粒被加热时，热量迅速、均匀地转移到在腔室各个部位，而加热样品也会迅速浸在浴缸里，从而达到其他方式所不能及的处理效果。沙浴也可以轻松调整温度点到你想要的温度应用。 在控温范围内，三氧化二铝不会融化（熔点2045ºC）或达到沸腾（沸点2980ºC）。因此,避免了像盐浴（熔点801℃，沸点1442℃）和高温油浴（一般在300℃以下）出现冒烟的现象。所以说，沙浴是干燥和惰性的, 使用介质安全、清洁；在实验室常用样品温度要求下，沙浴可替代传统液浴和盐浴；当传统液浴和盐浴无法达到极限温度时， TECHNE 的沙浴流化池却可以提供完美解决方案，并实现精确控温。这种方案在欧洲和美国已经很流行。 高温度均一性是本设备的一大亮点，号称温度均一大师，这是在一个直接用户现场的温度均一性测试。 测试设备：沙浴FB-08， 用两个162CE SPRT’s温度探头，插入腔室9英寸进行温度测试 。 测试条件：SPRT ‘s 温度探头相隔4公分并且与边缘相隔1.25公分.进气压力=60PSI. 在 50
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