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溴酸钾的鉴别及含量测试
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
溴酸钾是一种无机盐，室温下为无色晶体，分子式为KBrO3。溴酸钾，主要用作分析试剂、氧化剂、食品添加剂（中国现已禁用）、羊毛漂白处理剂。本品对眼睛、皮肤、粘膜有刺激性。口服后可引起恶心、呕吐、胃痛、哎血、腹泻等。另外，对于环境亦有一定危害。 溴酸钾鉴别： 钾盐试验及溴酸盐试验呈阳性。 溶解性 溶于水，微溶于乙醇 溴酸钾含量测试： 1.准确称取用适当干燥剂干燥至恒重的试样约100mg，用50ml水溶于一250ml具玻塞三角瓶中。 2.加碘化钾3g，再加3ml浓盐酸。放置5分钟后，加冷水100ml，用0.1mol/I。 3.硫代硫酸钠液滴定所释出的碘，将近终点时.加淀粉试液)。 4.同时进行空白试验。每mL 0.1mol/L硫代硫酸钠液相当于溴酸钾2.783mg。 溴酸钾储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过80%。包装密封。应与易（可）燃物、还原剂等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物 溴酸钾运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快，不得强行超车。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混入有机物、易燃物等杂质。
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对羟基苯甲酸丙酯鉴别及制备
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
对羟基苯甲酸丙酯又名尼泊金丙酯，对羟基安息香酸丙酯。无色小结晶或白色粉末。几乎不溶于冷水。无臭、稍有涩味。由对羟基苯甲酸与正丙醇在硫酸存在下酯化，然后经中和、水洗、甩干、精制为成品。主要用作食品、化妆品、饲料等的防腐剂。与对羟基苯甲酸乙酯合用可提高防腐能力和溶解性。 对羟基苯甲酸丙酯鉴别： 1.取对羟基苯甲酸丙酯0.5g，加水50ml使溶解，立即加盐酸5ml，振摇，滤过，沉淀用水洗涤后，于80℃减压干燥2小时，依法测定（中国药典），熔点为95～99℃。 2.取对羟基苯甲酸丙酯10mg，置试管中，加10.6%碳酸钠溶液1ml，加热煮沸30秒钟，放冷，加0.1%4-氨基安替比林的硼酸盐缓冲液（pH9.0） 5ml与5.3%铁氰化钾溶液1ml，混匀，溶液变为红色。 3.对羟基苯甲酸丙酯的水溶液显钠盐的鉴别反应（中国药典）。 对羟基苯甲酸丙酯制备： 由对羟基苯甲酸与正丙醇酯化而得。将对羟基苯甲酸和丙醇混合，加热使溶解，慢慢加入硫酸，继续加热回流8小时后冷却，倒入4%碳酸钠溶液中析出结晶，过滤，水洗至中性即为粗品，再经乙醇重结晶而得成品。制备中，也可采用阳离子交换树脂代替硫酸催化剂。 主要采用酯化法。由苯酚钾在加压下与二氧化碳反应先制成对羟基苯甲酸。然后与丙醇在硫酸催化剂存在下进行酯化反应，最后经洗涤、脱色、重结晶、离心脱水、干燥而得。
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氟化钾的几种合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
氟化钾（Potassium fluoride）是一种盐，所以又叫钾的氟化盐。化学式为KF，分子量为58.10。 氟化钾为白色单斜结晶或结晶性粉末，味咸，易吸湿。溶于水，不溶于乙醇。其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃和瓷器。相对密度为2.454，熔点为858℃。 中和法： 在中和池内用等量水溶解固体氢氧化钾，然后通入无水氢氟酸（或40%氢氟酸）进行反应，至pH=7～8时，停止入无水氢氟酸，静止沉降24小时，所得澄清液（含氟化钾40%左右）送至真空蒸发器进行真空浓缩（压力为79993 Pa）、待溶液中含有大部分结晶时，再经过滤（压力为0.2～0.3 Mpa）、真空干燥（压力为79993 Pa）6小时，制得氟化钾成品。 氢氟酸与碳酸钾反应以制取氟化钾和二水氟化钾： 取50g 46%的氢氟酸，置于聚乙烯的烧杯中，加入26g水，使稀释至约30%，在搅拌下缓缓加入约79g碳酸钾（不含氯离子），使溶液呈弱酸性。将溶液通过活性炭过滤。滤液在铂皿或银制蒸发皿中蒸发除去部分水分，冷却后，KF·2H2O成糊状结晶析出。用铂漏斗吸滤，结晶放在滤纸夹层中，真空烘箱脱水（40℃）。不能使其熔融（熔点46℃）。由二水合物脱水可得无水氟化钾。 由氟化氢钾热分解可得最纯的氟化钾： 将氟化氢钾KHF2置于铂皿中，上面盖一个铂漏斗，在通风橱里加热使之分解，通过漏斗管急速吹入干燥的氮气，以带走产生的HF，纯的氟化钾则留在铂皿中。 商品试剂氟化钾一般为“无水”的，但实际上含有一些水。将这种氟化钾磨成细粉，在180一210℃的烘箱中保持48小时。将其存放于于燥器中。用前将粉状的盐再在180℃于燥3小时，在热的（50℃）玻璃研钵中再次磨细。
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氟化钾的几种合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
氟化钾（Potassium fluoride）是一种盐，所以又叫钾的氟化盐。化学式为KF，分子量为58.10。 氟化钾为白色单斜结晶或结晶性粉末，味咸，易吸湿。溶于水，不溶于乙醇。其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃和瓷器。相对密度为2.454，熔点为858℃。 中和法： 在中和池内用等量水溶解固体氢氧化钾，然后通入无水氢氟酸（或40%氢氟酸）进行反应，至pH=7～8时，停止入无水氢氟酸，静止沉降24小时，所得澄清液（含氟化钾40%左右）送至真空蒸发器进行真空浓缩（压力为79993 Pa）、待溶液中含有大部分结晶时，再经过滤（压力为0.2～0.3 Mpa）、真空干燥（压力为79993 Pa）6小时，制得氟化钾成品。 氢氟酸与碳酸钾反应以制取氟化钾和二水氟化钾： 取50g 46%的氢氟酸，置于聚乙烯的烧杯中，加入26g水，使稀释至约30%，在搅拌下缓缓加入约79g碳酸钾（不含氯离子），使溶液呈弱酸性。将溶液通过活性炭过滤。滤液在铂皿或银制蒸发皿中蒸发除去部分水分，冷却后，KF·2H2O成糊状结晶析出。用铂漏斗吸滤，结晶放在滤纸夹层中，真空烘箱脱水（40℃）。不能使其熔融（熔点46℃）。由二水合物脱水可得无水氟化钾。 由氟化氢钾热分解可得最纯的氟化钾： 将氟化氢钾KHF2置于铂皿中，上面盖一个铂漏斗，在通风橱里加热使之分解，通过漏斗管急速吹入干燥的氮气，以带走产生的HF，纯的氟化钾则留在铂皿中。 商品试剂氟化钾一般为“无水”的，但实际上含有一些水。将这种氟化钾磨成细粉，在180一210℃的烘箱中保持48小时。将其存放于于燥器中。用前将粉状的盐再在180℃于燥3小时，在热的（50℃）玻璃研钵中再次磨细。
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芍药苷的含量测定
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
芍药苷，来源于芍药科植物芍药根、牡丹根、紫牡丹根，具有扩张血管、镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解热解痉、利尿的作用。芍药甙毒性很低，正常情况下，无明显不良反应。 芍药苷含量测定方法： 1、照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14:86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含的60μg的溶液，即得。 2、改进白芍中芍药苷的含量测定方法。流动相为甲醇-水（30：70），检测波长为230nm。结果；此方法线性关系良好（r=0．9995），平均加样回收率为101．518%．RSD为1．682%。结论：改进的方法简便．准确，可减少有机溶剂对人的毒害和对环境的污染，为实践中芍药苷的含量测定方法提供参考依据。
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正丙醛的安全危害须知
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
性质： 正丙醛无色透明易燃液体，有窒息性刺激气味，毒性中等。相对密度0.7970。熔点 81℃。沸点47.9℃。闪点（开杯）-7. 22～-9. 44℃。燃点220℃。折射率(n2(0)1. 3619，黏度(25℃)0.320mPa．s。比热容(20℃)2.1856J/(g．℃)。汽化热(0. lMPa)896J/g。蒸气压(20℃)34.4kPa。表面张力21. 8mN／m (20℃)。 生产制备： 1. 环氧丙烷异构化法 1，2一环氧丙烷在铬钒催化剂存在下经气相异构化而得。 2. 羰基合成法 由乙烯与一氧化碳、氢气经一步反应而成。最初以羰基钻为催化剂，在高压(14.7～19. 6MPa)下进行。近年发展了以铑膦络合物为催化剂的合成法，反应温度100℃，压力1. 27～1. 47MPa。该法无异构体产生，分离简便。此外，尚有丙醇氧化法及丙烯醛加氢法等。 安全危害须知： 正丙醛中等毒性。对皮肤、眼、口、鼻腔黏膜有刺激作用，长期吸入或大量吸入会有窒息性症状。大鼠经口LD501400mg/kg．LC8000×10 -6，操作现场应保持良好的通风，操作人员应穿戴防护用具。 健康危害： 低浓度接触对眼、鼻有刺激性。高浓度接触有麻醉作用，以及引起支气管炎、肺炎、肺水肿。可致眼、皮肤灼伤。易经完整皮肤吸收。 环境危害： 对环境有危害。 燃爆危险： 本品极度易燃，具刺激性。 危险特性： 易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
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普鲁士蓝的合成制备方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
普鲁士蓝，又名亚铁氰化铁、柏林蓝、贡蓝、铁蓝、米洛丽蓝、密罗里蓝、中国蓝、华蓝、矿蓝，化学式为Fe4[Fe(CN)6]3，是一种配位化合物，可以用来上釉、用作油画染料等。 普鲁士蓝的物理性质： 普鲁士蓝具有立方结构，在常温常压下稳定，不溶于水，溶于酸、碱。色光有青光和红光两种，色泽鲜艳，着色力强，遮盖力略差。粉质较坚硬，不易研磨。能耐晒、耐酸，但遇浓硫酸煮沸则分解；耐碱性弱，即使是稀碱也能使其分解，不能与碱性颜料共用。失火时可用水、砂土扑救。 黄血盐制备法： 使用黄血盐钾与硫酸亚铁在微酸性溶液中反应生成亚铁氰化亚铁的复盐，再加硫酸氯酸钾氧化生成亚铁氰化铁与亚铁氰化钾的复盐 。 如用黄血盐钠来制造铁蓝，则生成的复盐要用铵来代替其中的钠，即生成亚铁氰化铁与亚铁氰化铵复盐，因此铁蓝按原料不同分为钾铁蓝和铵铁蓝两种。可将以上复盐再经过滤、漂洗、干燥、粉碎，制得深蓝色铁蓝颜料。
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丙酸的储存及制备合成
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
丙酸又称初油酸，是三个碳的羧酸，短链饱和脂肪酸，化学式为CH3CH2COOH。纯丙酸是无色、有腐蚀性的液体，有刺激性气味。 丙酸主要用作食品防腐剂和防霉剂，也可用作啤酒等中黏性物质抑制剂，硝酸纤维素溶剂和增塑剂，还可用于镀镍溶液的配制、食品香料的配制以及医药、农药、防霉剂等的制造。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过32℃，相对湿度不超过80%。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 微生物如丙酸桿菌属 、酸丙酸、可以利用多种可发酵糖来生产丙酸。工业上可先将多种生物质用酸或酶水解成葡萄糖或木糖等单糖，然后引入反应器进行发酵。发酵完成后加入石灰乳，沉淀，过滤后加入硫酸钠进行复分解反应，再经过滤和浓缩，加入硫酸转化后再进行分馏而得。发酵反应器可以采用固定化原生质体塔式反应器，细胞通过如下形式固定：用浸入法使预先灭菌的填充环表面覆盖一层经过灭菌的含20%明胶和1.5%虫胶的溶液，干后用2.5%的戊二醛水溶液喷淋，使填充环表面的高分子发生交联，以增加强度。再用无菌水冲洗，然后以乙二醇灭菌，排放乙二醇后用灭菌氮气吹干净。此后向充满此填充环的反应器中加入丙酸菌培养液，使其在填充环表面形成一层固定细胞膜，然后即可连续加料进行发酵。 精制方法： 可用无水硫酸钠干燥后蒸馏，收集139~141℃馏分。馏出物加少量固体高锰酸钾再蒸馏。也可以将其转变为乙酯后分馏。再将丙酸乙酯水解的方法精制。 1．低碳烃直接氧化法 以低碳烃为原料氧化生产乙酸时能联产甲酸和丙酸，分离后即可得到丙酸。 2．雷珀法 乙烯在羰基镍催化作用下与一氧化碳和水反应一步合成丙酸。反应条件是250～320℃和10～30MPa。 3．丙醛氧化法 丙醛在丙酸锰催化剂存在下，与空气或氧气反应生成丙酸。 4．丙腈水解法 由丙腈在浓硫酸催化作用下水
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亚磷酸的制备合成法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
亚磷酸是一种无机化合物，其化学式为H3PO3，分子量为82.00。 易溶于水和醇。在空气中缓慢氧化成磷酸，加热到180℃时分解成磷酸和磷化氢（剧毒、易爆）。亚磷酸为二元酸，其酸性比磷酸稍强，它具有强还原性，容易将银离子还原成金属银，能将硫酸还原成二氧化硫。有强吸湿性和潮解性，有腐蚀性。亚磷酸主要用作还原剂， 尼龙增白剂， 也用作亚磷酸盐原料， 农药中间体以及有机磷水处理药剂的原料。 1、边搅拌边将三氯化磷缓慢滴加到水中，控制滴加速度，是反应不至于太过激烈，并用冰水冷却反应器。反应结束后进行过滤，滤液于140℃以下加热蒸发至原体积的三分之一，以赶走氯化氢气体，然后冷却至60-85℃，加入少量亚磷酸结晶作为结晶种，搅拌下进一步冷却结晶，制的亚磷酸。 2、取1000mL三颈圆底烧瓶，装配上机器搅拌器，滴液漏斗和冷凝器。将蒸馏水放入烧瓶中，并用冰冷却。在搅拌下从滴液漏斗将100mL新蒸馏的三氯化磷（沸程为74～76℃）缓慢加入。过滤，在低于140℃下蒸发滤液到原来体积的1/3。冷却至60～65℃，撒入亚磷酸晶粒作为晶种，在搅拌下冷却、结晶。产量约63g。欲进一步纯化可将10g产品，首先溶于3.5g水中，然后将其余部分全部加入，仔细搅拌，吸滤结晶，产量40g。放入磨口玻璃瓶中。 3、装置同上，取300mL 四氯化碳和100g新蒸得的三氯化磷放入烧瓶中，用冰冷却，搅拌下从滴液漏斗徐徐滴加75g蒸馏水。全部水加完后，移开水浴，加速搅拌1小时。将反应物移到分液漏斗中用四倍的四氯化碳洗涤（若有结晶析出，加2～3mL水）。洗涤后的酸溶液通过玻璃漏斗抽滤移至烧瓶中，在减压的条件下，在水浴上蒸发（不超过60℃）和去氯化氢 3小时。然后放入干燥器中冷却结晶。
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氧化铁的合成制备
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
氧化铁黄主要成分是氧化铁，化学式Fe2O3·H2O，是氧化铁的一水合物。氧化铁最大的应用是作为颜料来使用。按颜色分为氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑，氧化铁棕由氧化铁红、氧化铁黑（和氧化铁黄）混合而成。 合成制备： 1.硫酸亚铁氧化法： 硫酸与铁屑反应生成硫酸亚铁，加入氢氧化钠并通入空气氧化制备晶核，再在晶核悬浮液中加硫酸亚铁和铁屑，加热鼓入空气氧化，经压滤、漂洗、干燥、粉碎制得氧化铁黄。 反应条件：将74g铁屑加入 1000ml 15%的硫酸中反应至铁屑消失，生成浓度约为200g/L的硫酸亚铁。向上述制得的硫酸亚铁溶液中加入足够的30%的氢氧化钠，不断搅拌使共中40%的铁转化为氢氧化亚铁在30～35℃通空气，使Fe2+氧化为Fe形成晶核。再向其中加入90g/L的铁屑处理，使生成7g/L的晶核和40g/L的硫酸亚铁，继续加热至85℃，以600L/小时的速度鼓空气氧化64小时，然后过滤、洗涤、干燥、粉碎制得含水氧化铁黄。 2.芳香硝基物氧化法 可同时生产芳香氨基物。 反应条件如下：在反应釜中加入560份水、36.5份32%盐酸、160份铁粉和10份铝粉。用16～24小时向反应釜中加入1460份含有253份5-硝基萘磺酸和8-硝基萘磺酸的水溶液，萘磺酸水溶液pH值为6，温度80～85℃。反应釜内温度在95～100℃，pH值为6～6.5,在此条件下反应2小时，加入8份25%氨水，进一步反应4小时，过滤，用560份水洗滤饼三次，将水洗后的滤饼与1000份水混合，在95～100℃加热，加入45份32%盐酸，搅拌2小时，过滤，将滤饼水洗至无酸，干燥可得160份氧化铁黄颜料，同时得到氨基萘磺酸，收率96%。
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泼尼松龙的含量检验及测定
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
泼尼松龙化学名为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮，白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性。在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮或二氧六环中略溶，在三氯甲烷中微溶，在水中极微溶解。分子式为C21H28O5，分子量为360.44400，密度为1.31 g/cm3，熔点为240 °C (dec.)(lit.)，沸点为570.6ºC at 760 mmHg。 鉴别： （1）取本品10mg，加甲醇1ml溶解后，加碱性酒石酸铜试液1ml，加热，即生成橙红色沉淀。 （2）取本品约2mg，加硫酸2ml，渐显深红色，无荧光；加水10ml，红色褪去，生成灰色絮状沉淀。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 含量测定： 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（65：35）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按泼尼松龙峰计算不低于1000，泼尼松龙峰和内标物质峰的分离度应大于3.5。 内标溶液的制备： 取炔诺酮，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，即得。 测定法： 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取泼尼松龙对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
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石蜡切片的制作方法简单介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1. 取材：切取一小段需要的组织，组织块的规格为 3-5mm×3-5mm×10-15mm。 2. 固定：固定液用量一般为组织块体积的10-20倍。 3. 冲洗：固定12-24小时后，将材料自固定液中取出后，在70%酒精中换洗几次，可在酒精中加几滴氨水至洗去黄色为止。 4. 脱水：70%酒精→80%酒精→90%酒精→95%酒精→无水乙醇Ⅰ（→无水乙醇Ⅱ 5. 透明：无水乙醇与二甲苯溶液（1:1）→二甲苯Ⅰ→二甲苯Ⅱ 6.浸蜡：浸蜡的全过程应在恒温设备中进行，将恒温箱调至58℃。 二甲苯与石蜡混合液（1:1）→石蜡Ⅰ→石蜡Ⅱ浸蜡必须彻底，否则组织内残留透明剂会造成切片过程的困难和影响切片的质量。 7. 包埋：在盒内注入溶化的石蜡，将已浸蜡的组织块置入其内，使蜡块迅速冷却硬固，组织块在蜡块中可长期保存。 8. 切片：包埋后的组织块经修整后，用切片机切成5-7μm的石蜡带。 9. 粘片：将组织石蜡带在50摄氏度的温水中展片，然后用经1%氯化氢溶液处理干净的载玻片捞片，组织带即可粘在载玻片上。 10. 烤片：将粘好的载玻片置于35℃左右的温箱中烤干，待2-3小时。 11. 苏木精—伊红染色：将烤干的片进行染色。
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青霉素钠的鉴别及含量测定
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
青霉素又被称为青霉素G、peillin G、 盘尼西林、配尼西林、青霉素钠、苄青霉素钠、青霉素钾、苄青霉素钾。青霉素是抗菌素的一种，是指从青霉菌培养液中提制的分子中含有青霉烷、能破坏细菌的细胞壁并在细菌细胞的繁殖期起杀菌作用的一类抗生素，是第一种能够**人类疾病的抗生素。青霉素类抗生素是β-内酰胺类中一大类抗生素的总称。 青霉素钠鉴别： 1.取本品与已知含量的青霉素适量，分别加水制成每1ml中约含50μg的溶液，各取1ml ，加入不少于200 单位的青霉素酶溶液1ml，在37℃灭活1小时后，取灭菌滤纸片，分别用上述溶液浸湿后，用滤纸吸去多余的液体，置摊布金黄色葡萄球菌的培养基上，在37℃培养约16小时后均无抑菌作用，而用同一方法检查未经青霉素酶灭活的溶液均有抑菌作用。 2.取本品约0.1g，加水5ml 溶解后，加稀盐酸2 滴，即生成白色沉淀；此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸中溶解。 3.本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 4.本品显钠盐的火焰反应。 青霉素钠含量测定： 取本品约50mg，精密称定，加水5ml 溶解后，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml ，摇匀，放置15分钟，加1mol/L硝酸溶液5ml ，醋酸盐缓冲液（pH4.6）20ml 及水20ml，摇匀，照电位滴定法，用铂电极作为指示电极，汞－硫酸亚汞电极为参比电极，在35～40℃，用硝酸汞滴定液（0.02mol/L）缓慢滴定（控制滴定过程约为15分钟），不计第一个等当点，计算第二个等当点时消耗滴定液的量。每1ml硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于7.128mg 青霉素钠的总青霉素。 另取本品约 0.5g，精密称定，加水与上述醋酸盐缓冲液各25ml，振摇使完全溶解，在室温下，立即用硝酸汞滴定液（0.02mol/L）滴定。滴定终点判断方法同上。每1ml硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于7.128mg 。每1mg的青霉素钠相当于1670青霉素单位。
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草酸氢钾的合成制备
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
草酸氢钾是一种化学物质，又名：乙二酸单钾盐，乙二酸氢钾，分子式：KHC2O4。无色晶体，易溶于水。在容量分析时可用作标定标准溶液的基准物质。也可用于除去墨水渍点，洁净金属、木材等。 合成制备方法： 12.6g二水合草酸(0.1mol)溶于300mL水中。用18.4g一水合草酸钾（0.1mol）溶于100mL水中。然后在3℃下将草酸钾水溶液加到草酸水溶液中，在0℃放置24小时，析出的晶体即为草酸氢钾一水合物。 草酸氢钾与高锰酸钾反应需要在酸性条件下,且一般选稀硫酸.（稀盐酸易被高锰酸钾氧化,稀硝酸易氧化草酸氢钾） 4KMnO4+10KHC2O4+11H2SO4==7K2SO4+4MnSO4+16H2O+20CO2↑
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