德尔塔
您当前所在位置:首页 > 技术中心
磷酸三钾的制取方法

磷酸三钾的制取方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

磷酸三钾又名磷酸钾,白色粒状粉末,易吸湿,相对密度2.564 (17℃),熔点1340℃。溶于水,呈碱性反应。不溶于乙醇。用作软水剂、肥料、液皂、食品添加剂等。可由磷酸氢二钾溶液中加氢氧化钾制取。 磷酸三钾的生产方法主要是中和法,即采用磷酸与氢氧化钾或者碳酸氢钾、碳酸钾进行反应后,通过反应终点的控制,再将中和液进行浓缩后,除去不溶物,然后再将其冷却后结晶,离心分离干燥,制得产品。但是,由于磷酸分为热法磷酸和湿法磷酸,湿法磷酸主要是利用磷矿与无机酸按照强 酸制取弱酸的原理进行,即使采用无机酸,如硫酸浸取其中的磷元素,使得硫酸根与其他元素,如钙元素形成硫酸钙不溶物后,过滤获得的。 由于磷矿的品质将会对湿法磷酸的品质造成影响,使得湿法磷 酸制备的磷酸产品的质量不稳定,同时,也使得获得的磷酸中的杂质含量较高,纯度较低,使得在使用湿法磷酸制备的磷酸来生产磷酸钾盐产品时,其不仅会使得磷酸钾盐的纯度较低,质量不稳定,同时还会使得在制备过程中造成加入的氢氧化钾或者碳酸钾、碳酸氢钾中的钾离子与其他杂质元素作用形成不溶物,进而造成钾离子的浪费,造成氢氧化钾、碳酸钾或者碳酸氢钾的加入量增多,进而造成制备成本较高,资源消耗较大。 制备磷酸三钾方法步骤: 1.取五氧化二磷浓度为15%的湿法磷酸,通过分析其中的硫 酸根的含量,并向其中加入磷矿粉,磷矿粉的加入量为与硫酸根的含 量的质量比为1:1,待其反应30min后,再向其中加入氨水或者通入氨 气,调节pH值为3,过滤,得料浆和滤渣; 2.取氢氧化钾,将氢氧化钾加入到料浆中,控制氢氧化钾的加入量与湿法磷酸中五氧化二磷的量的摩尔比为6:1,待其投料完成后,控制负压压力为0MPa,采用温度为85℃蒸发结晶,待溶液中出 现大量晶体,停止蒸发,冷却到室温,过滤,得母液和初成品;初成 品洗涤,获得磷酸三钾。

甲基硫菌灵特点及生产工艺

甲基硫菌灵特点及生产工艺

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

甲基硫菌灵商品名甲基托布津,是一种广谱性内吸低毒杀菌剂,具有内吸、预防和**作用。 甲基硫菌灵、纯品为无色结晶,原粉为微黄色结晶,几乎不溶于水,可溶于丙酮、甲醇、乙醇等有机溶剂,对酸碱稳定。属低毒杀菌剂。 甲基硫菌灵是一种广谱、内吸性杀菌剂,具有内吸、预防和**作用,它在植物体内转化为多菌灵,干扰菌的有丝分裂中纺锤体的形成,影响细胞分裂。 将氯甲酸甲酯与硫氰酸钠经硫氰化后,再与邻苯二胺缩合制得甲基托布津。 1、氯甲酸甲酯的制备 甲醇与光气于5~15℃合成氯甲酸甲酯,由于光气遇水易分解,因此要注意干燥,温度过高易生成副产物碳酸二甲酯。 2、异硫氰基甲酸甲酯的制备 以丙酮为溶剂,氯甲酸甲酯与硫氰化钠作用制得。要控制好反应温度,若温度过高,异硫氰酸酯易分解,温度较低不易发生异构化,一般以45~59℃为宜。注意在滴加氯甲酸甲酯时,温度过高,极易暴沸溢出,以38℃为宜。 3、甲基硫菌灵的合成 邻苯二胺与异硫氰基甲酸甲酯于15~40℃加成制得甲基硫菌灵。严格控制原料配比为1:2。

二氧化钛用途及生产工艺介绍

二氧化钛用途及生产工艺介绍

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

二氧化钛白色固体或粉末状的两性氧化物,是一种白色无机颜料,具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度,被认为是现今世界上性能**的一种白色颜料。钛白的粘附力强,不易起化学变化,永远是雪白的。广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。它的熔点很高,也被用来制造耐火玻璃,釉料,珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。 二氧化钛有较好的紫外线掩蔽作用,常作为防晒剂掺入纺织纤维中,超细的二氧化钛粉末也被加入进防晒霜膏中制成防晒化妆品。 二氧化钛可由金红石用酸分解提取,或由四氯化钛分解得到。二氧化钛性质稳定,大量用作油漆中的白色颜料,它具有良好的遮盖能力,和铅白相似,但不像铅白会变黑;它又具有锌白一样的持久性。二氧化钛还用作搪瓷的消光剂,可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。 二氧化钛一般分锐钛矿型和金红石型。 用途:二氧化钛是一种重要的白色颜料和瓷器釉料。用于油漆、油墨、塑料、橡胶、造纸、化纤、水彩颜料等行业。 半导体二氧化钛的光化学性能已使其可用于许多领域,如空气、水和流体的净化。以碳或其他杂原子掺杂的光催化剂也可用于具有散射光源的密封空间或区域。用于建筑、人行石板、混凝土墙或屋顶瓦上的涂料中时,它们可以明显增加对空气中污染物如氮氧化物、芳烃和醛类的分解。 还广泛应用于生产防晒霜,无毒性,对人体无害。 超细二氧化钛具有优异紫外光屏蔽性和透明性。被广泛用在化妆品、木器保护、食品包装塑料、耐久性家用薄膜、人造纤维和天然纤维、透明涂料中。在金属闪光涂料中的特殊光学效应,使之在高级轿车漆中得到重视和应用。 纳米二氧化钛构成光化媒,光化媒是空气净化技术,可以高效地吸收分解有害气体,并且还可以杀菌抑菌、防霉除臭,持续产生负氧离子,给居住者带来持续长久的清新空气。 二氧化钛的工业化生产方法有两种:硫酸法和氯化法。 1.硫酸法 用硫酸酸解含钛矿物,得到硫酸氧钛溶液,经纯化和水解得到偏钛酸沉淀

三聚磷酸钠作用及生产工艺

三聚磷酸钠作用及生产工艺

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

三聚磷酸钠是一种无机物表面活性剂,具有一定有机物表面活性剂的性质。 用作洗涤剂, 也用于水软化, 鞣革, 染料, 油漆, 石油, 造纸, 有机合成, 医药, 橡胶, 食品等工业。 三聚磷酸钠本品为一类无定形水溶性线状聚磷酸盐,两端以Na2 PO4终止,化学式Na5P3 O10,相对分子质量367.86。常用于食品中,作水分保持剂、品质改良剂、pH调节剂、金属螯合剂。 物理性质 物化性质:白色粉末状结晶,流动性较好。 溶解性:易溶于水,其水溶液呈碱性。20 g/100 mL (20℃)。 三聚磷酸钠作用: 1.水质净化、软化剂 三聚磷酸钠对金属离子与溶液中的金属离子Ca2+ 、Mg2+ 、Cu2+ 、Fe2+ 等螯合,生成可溶性螯合物,从而降低硬度,因而被广泛用于水质的净化、软化。 2.果皮软化剂 使蔬菜、水果果皮很快软化,缩短蒸煮时间和提高果胶等提取率。 3.防变色剂、防腐剂 能促进维生素C的分解和色素褪色、变色、可防止肉类、禽类、鱼类腐败,以延长食品储存期限。 4.漂白保护剂、除臭剂 提高漂白效果,并能除去金属离子中的臭味。 5.防腐抑菌剂 抑制微生物生长,因而起防腐抑菌作用。 6.乳化剂、色素肉末分散剂、防止分层剂、增稠剂 使水中难溶物质分散或稳定悬浮体,以防止悬浮液的附着、凝聚。 7.强缓冲剂、保鲜剂 控制和保持稳定的PH变化范围,可使食品味道更鲜美。控制酸度、发酸速度。 8.保水剂、软化、嫩化剂 对蛋白质、胶球蛋白具有增强作用,因此可增加肉制品的水合性和保水性,提高水的浸透性,促进食品的软化和改善食品的质量,保持食品的优良风味。 9.防凝集剂 在奶制品中能防止牛奶加热时的凝集,防止奶蛋白与脂肪水分的分离。 生产工艺: 三聚磷酸钠由磷酸经纯碱中和成正磷酸钠,再经缩合而成。生产磷酸的方法有湿法和热法两种。湿法是将磷矿和无机酸(通常用硫酸,也可用盐酸的)反应后,经萃取、精制后即得磷酸。热法是在电炉中将磷矿与焦炭和硅石一起焙烧,磷矿物还原成磷,然后氧化、水合,即得磷酸。 由正磷酸盐制取三聚磷酸钠的工艺则

连二亚硫酸钠制备方法

连二亚硫酸钠制备方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

连二亚硫酸钠,也称为保险粉,是一种白色砂状结晶或淡黄色粉末化学用品,熔点300℃(分解) ,引燃温度 250 ℃,不溶于乙醇,溶于氢氧化钠溶液,遇水发生强烈反应并燃烧。 连二亚硫酸钠制备工艺: 将甲酸和溶于甲醇和水混合溶剂的氢氧化钠溶液混合,再通入二氧化硫气体,就得到保险粉。甲醇作溶剂,其中生成物与反应物均可溶于甲醇,可以降低保险粉在水中的溶解度,因水加入甲醇之后会降低极性,而保险粉极性很强,可从溶剂中析出,从而起到从反应体系方便分离的目的。   用氢氧化锌悬浮液吸收二氧化硫得到的联二亚硫酸锌与氢氧化钠反应得成品。  锌粉二氧化硫法:   在35~45℃下二氧化硫与锌粉一水悬浮液反应生成连二亚硫酸锌,反应终点PH值为3.0~3.5;然后加入到18%的碳酸钠(或氢氧化钠)溶液中,在28~35℃下反应生成低亚硫酸钠和氢氧化锌悬浮液。   反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀(回收制氧化锌)后,往滤液中加入氯化钠,并冷却至20℃,使低亚硫酸钠结晶析出,滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。  甲酸钠法:   在不锈钢反应釜中先加入一定量的甲酸钠甲醇溶液,并用二氧化硫甲醇溶液中和至微酸性;然后在70℃下,同时加入二氧化硫甲醇溶液(含二氧化硫约260g/L)和碱甲醇溶液(含氢氧化钠约170g/L),控制加料速度以使温度不超过83℃。反应中析出低亚硫酸钠,滤出晶体后,经洗涤、重结晶、分离、干燥,即得成品。

四氯化硅泄露处理及存储要求

四氯化硅泄露处理及存储要求

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

高纯四氯化硅为无色透明液体,纯度稍低的呈现微黄或者淡黄色,有窒息性气味。常温常压下密度1.48,熔点-70℃,沸点57.6℃,沸点随着压力增高而增高。在潮湿空气中水解而成硅酸和氯化氢。遇水时水解作用很激烈,也能和醇类起激烈反应。溶于四氯化碳、四氯化钛、四氯化锡。对皮肤有腐蚀性。用于制硅酸酯类、有机硅单体、有机硅油、高温绝缘漆、硅树脂、硅橡胶等,也用作烟幕剂。工业上大部分的制取由硅粉高温与氯化氢合成反应而得。 泄露应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。 小量泄漏:将地面洒上石灰,然后用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。 大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。在专家指导下清除。 操作注意事项:密闭操作,注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类、醇类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。包装必须密封,切勿受潮。应与氧化剂、碱类、醇类等分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理方案和适当高度砖土围挡。

次磷酸钠与亚磷酸钠的区别

次磷酸钠与亚磷酸钠的区别

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

从晶形区分: 次磷酸钠,以结晶体存在形式居多; 亚磷酸钠,以结晶性粉末形式居多。  从稳定性区分: 次磷酸钠,加热易爆炸,不稳定;亚磷酸钠,加热稳定 。 从毒性区分: 次磷酸钠,加热易放出有毒的磷化氢,属易制毒品; 亚磷酸钠,无毒性。 次磷酸钠用途: 1.化学镀剂:经过化学镀的金属表层具有耐腐耐磨,均匀密致,牢固的磷合镍金镀层,可以替不锈钢材料,广泛应用与电子,机械,石油,代工,航空,航海,食品,医药等行业; 2.使塑料,陶瓷,玻璃,石英等非金属材料表面金属化; 3.水处理,制备各种工业防腐剂及油田阻垢剂; 4.食品,工业锅炉水添加剂; 5.可用作化学反应的催化剂,稳定剂; 6.可用作抗氧剂;防脱色剂;分散剂;纺织物整理及医药等行业。 亚磷酸钠用途: 1.用于制造尼龙增白剂、塑料稳定剂、合成纤维、二盐基亚磷酸铅、草甘膦、水处理剂ATMP和亚磷酸二氢钾等; 2.是制造亚磷酸盐,合成纤维,塑料稳定剂和有机磷农药的生产原料; 3.可用作聚碳酸酯的稳定剂; 4.用于制造尼龙1010的抗氧化剂; 5.可用于生产高效水处理剂氨基三亚甲基膦酸。

乙醇钠制的备方法

乙醇钠制的备方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

乙醇钠又称乙氧基钠、乙醇钠盐、乙氧钠,化学式为C2H5NAO,分子量为68.05。是典型的醇盐之一,具强碱性,白色或微黄色吸湿性粉末,在空气中易分解,贮存中易变黑、对光敏感、易燃、 溶于无水乙醇而不分解。 乙醇钠用途: 主要用于医药及农药工业、用作强碱性催化剂、乙氧基化剂以及作为一种凝聚剂和还原剂用于有机合成、医药合成中。应用乙醇钠的医药产品有苯比妥、保泰松、扑痫酮、甲基多巴、丁卡因盐酸盐、易咳嗪、氨蝶呤、乙胺嘧啶、匹呋氨苄青霉素等。此外,还用于农药及作分析试剂。 乙醇钠制备法: 1.乙醇钠可以用乙醇和金属钠直接反应,得到乙醇钠和氢气。 优点:这种方法的优点是投资小、门槛低、技术含量不高,适合中小企业或者实验室制备少量的乙醇钠。 缺点:操作上比较危险,产生的氢气属于易燃易爆物品,所使用的原料金属钠也比较危险。 2.苯、乙醇、水三元共沸法。将固体氢氧化钠溶于乙醇和纯苯溶液中(或环己烷和乙醇溶液中),加热回流,氢氧化钠和乙醇反应生成乙醇钠和水,其中水又和苯形成共沸物,通过脱水工艺脱除,就得到了乙醇钠。

锶的一种制备方法

锶的一种制备方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

锶是一种银白色带黄色光泽的碱土金属。是碱土金属,中丰度最小的元素。在自然界以化合态存在。可由电解熔融的氯化锶而制得。锶元素广泛存在在土壤、海水中,是一种人体必需的微量元素,具有防止动脉硬化,防止血栓形成的功能。用于制造合金、光电管,以及分析化学试剂、烟火等。 锶能与水直接反应,与酸猛烈反应;锶与卤素、氧和硫都能迅速反应;锶在空气中会很快生成保护性氧化膜;锶在空气中加热会燃烧;在一定条件下可与氮、碳、氢直接化合;由于锶很活泼,应保存在煤油中。 铝热还原法: 硝酸锶热分解制得氧化锶,细粒铝作还原剂,3/2比例制成团矿,团矿入钢制蒸馏器真空脱气,处理温度900度,真空度最终为0.01mmHg。薄铁板制内筒按蒸馏器整个放入,在1150度进行12h还原反应,得锶沉积物纯度99%。蒸馏器降至500度以下,将内筒取出切开后剥离沉积物,制得金属锶成品。

三氯蔗糖的特点有哪些

三氯蔗糖的特点有哪些

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

三氯庶糖,俗称庶糖素,是一种高倍甜味剂,是唯一以蔗糖为原料的功能性的甜味剂,可达到蔗糖的甜度约600倍。三氯庶糖特点具有无能量,高甜度,纯正甜味,安全度高等,也是目前理想的甜味剂之一。 甜度: 三氯蔗糖在不同条件下甜度为蔗糖的400~800倍,甜味纯正,甜感呈现速度、最大甜味的感受强度、甜味持续时间、后味等甜味特性十分类似蔗糖,没有任何后苦味的甜味剂。 热量: 三氯蔗糖热量值极低,不会引起肥胖,可供糖尿病人,心脑血管疾病患者及老年人使用。蔗糖有高热量,摄取过量容易引起肥胖。 价格: 三氯蔗糖价廉物美,售价只相当于等甜度下蔗糖的1/3—1/2左右,并且通过适当的复配,还能增加甜度,从而进一步为用户节省使用费用,三氯蔗糖经是理想的甜味剂。

硅微粉和硅粉的区别及用途

硅微粉和硅粉的区别及用途

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

硅粉,也叫微硅粉,学名“硅灰”,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。学名“硅灰”,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中,二氧化硅含量约占烟尘总量的90%,颗粒度非常小,平均粒度几乎是纳米级别,故称为硅粉。 1.成分含量不同: 硅微粉的含硅量比较高,基本都在99%以上。 硅粉的含硅量一般都在80-92%,94%以上都属于很不常见的。 2.物质不同 硅微粉: 硅微粉是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。由于它具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热系数高、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能,被广泛用于化工、电子、集成电路、电器、塑料、涂料、高级油漆、橡胶、等领域。 硅粉: 微硅粉也叫硅灰或称凝聚硅灰,是铁合金在冶炼硅铁和工业硅(金属硅)时,矿热电炉内产生出大量挥发性很强的二氧化硅和Si气体,气体排放后与空气迅速氧化冷凝沉淀而成。 它是工业冶炼中的副产物,整个过程需要用除尘环保设备进行回收,因为密度较小,还需要用加密设备进行加密。 3.作用不同: 硅微粉: ①显著提高抗压、抗折、抗渗、防腐、抗冲击及耐磨性能。 ②具有保水、防止离析、泌水、大幅降低砼泵送阻力的作用。 ③显著延长砼的使用寿命。 ④大幅度降低喷射砼和浇注料的落地灰,提高单次喷层厚度。 ⑤是高强砼的必要成份,砼的工程应用。 硅粉: 优质微硅粉主要被用作高性能耐火浇注料、预制件、钢包料、透气砖、自流型耐火浇注料及干湿法喷射材料。在高温陶瓷领域。 氧化物结合碳化硅制品,高温型硅酸钙轻质隔热材料,电磁窑用刚玉莫来石推板,高温耐磨材料及制品,刚玉及陶瓷制品,微硅粉的使用具有高流动性、低蓄水量、高致密度和高强度等特点。

溴化钠的制备合成法

溴化钠的制备合成法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

溴化钠,化学式为NaBr,是无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。无臭,味咸而微苦。  溴化钠在空气中易吸收水分而结块,但不潮解。溴化钠易溶于水,水溶液呈中性。溴化钠微溶于醇,可与稀硫酸反应生成溴化氢。在酸性条件下,溴化钠能被氧化,游离出溴。 溴化钠可用于感光工业,香料工业,印染工业等工业,还可用于微量测定镉,制造溴化物,无机和有机合成,照相纸版等方面。 合成方法   尿素还原法将纯碱(碳酸钠)、尿素用热水溶解,并送入反应器中,缓慢加入溴素进行反应,生成溴化钠。然后再加入活性炭脱色,经过滤、蒸发结晶、离心分离、干燥,制得溴化钠成品。其反应方程式如下:中和法将约40%的氢溴酸加入反应器中,在搅拌下缓慢加入40%烧碱溶液进行中和,至Ph7.5~8时生成溴化钠,经离心分离、蒸发、结晶再离心分离,制得溴化钠成品。其反应方程式:   碳酸钠、尿素用热水溶解,通入溴素,还原生成溴化钠,然后加入活性炭脱色、过滤、蒸发、结晶即得。   将碳酸氢钠慢慢加到氢溴酸溶液中进行中和反应:加热赶出二氧化碳气体并浓缩溶液至结晶,然后冷却至室温,析出的结晶用少量水溶解,并滴加溴水至刚出现溴的颜色,加入硫化氢溶液进行脱色,加热蒸发浓缩结晶至干,高温析出无水溴化物。110℃下保温干燥后在保干器中冷却,即得无水溴化物。

槲皮素的几种提取方法

槲皮素的几种提取方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

槲皮素,又名栎精,槲皮黄素,溶于冰醋酸,碱性水溶液呈黄色,几乎不溶于水,乙醇溶液味很苦。可作为药品,具有较好的祛痰、止咳作用,并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉,增加冠脉血流量等作用。用于**慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助**作用。 槲皮素及其糖苷常用的提取方法有浸渍法、碱提酸沉法、回流法和超声法等。 浸渍法:  浸渍法是最简单的提取方法,即选用一定量的溶剂,将被提取物浸渍一定时间,过滤除去滤渣,浓缩滤液即可。该方法耗时长且得率较低,故近年来很少用于化合物的提取,但在比较不同提取方法的优劣时可用作对照。王文清等以 70% 乙醇作为溶剂,分别采用超声提取30分钟,加热回流1小时, 浸渍12小时 三种方法提取20g细梗胡枝子药材,得到槲皮素的含量分别为4. 89、5.39 和 4.71μg/ g, 芦丁的含量分别为36.70、37.53和 34.68μg/ g。结果显示,采用加热回流法提取槲皮素和芦丁的提取率均较高,浸渍法提取率最低。 碱提酸沉法:  碱提酸沉法是提取植物中槲皮素及其糖苷的传统方法之一,该方法主要是利用黄酮苷类化合物易溶于碱性水溶液,难溶于酸性水溶液的性质。赵希等提取槐米中芦丁和槲皮素时,20g的槐米粗粉加入0.4%的硼酸水溶液200ml,用石灰乳调节pH值8~9。在微沸条件下搅拌提取30分钟,将滤液用浓盐酸调节pH值2~3,静置12小时后离心处理,沉淀用pH值1~2的浓盐酸洗涤一次, 蒸馏水洗涤至中性,沉淀物经65℃真空干燥得到芦丁粗品。精制芦丁后取1g,用2%的硫酸(溶液80ml,加热回流90 分钟 转化得到槲皮素。 回流法: 回流法也是提取槲皮素及其糖苷常用的方法之一,通常是将药材加入到一定溶剂中进行回流,采用正交试验法考察提取时间、溶剂用量和浓度等因素的影响。吴杰等分别用回流法与浸渍法提取仙人掌中的槲皮素,结果得到提取物中槲皮素的含量分别0. 2423、0. 2018 mg / g,可见回流法的提取率比浸渍法更高。该

黄体酮的鉴别及制备

黄体酮的鉴别及制备

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

黄体酮又称孕酮激素、黄体激素,是卵巢分泌的具有生物活性的主要孕激素。在排卵前,每天产生的孕酮激素量为2~3mg,主要来自卵巢。 制备: 由妊烯醇酮氧化得到。将干燥的甲苯加入干燥的反应锅内,加入环已酮及妊烯醇酮,搅拌溶解,蒸甲苯脱水至尽,迅速加入异丙醇铝,于115℃氧化反应2小时,冷却至80℃左右,在搅拌下加入5%稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性后进行水蒸气蒸馏,蒸出甲苯及环已酮。冷却,过滤,滤渣用石油醚搅成浆状,过滤,以石油醚洗涤,干燥得黄体酮粗品。粗品溶于乙醇,用活性炭脱色,重结晶成品,收率80%。 鉴别: 1.取本品约5mg,加甲醇0.2ml溶解后,加亚硝基铁氰化钠的细粉约3mg、碳酸钠与醋酸铵各约50mg,摇匀,放置10~30分钟,应显蓝紫色。 2.取本品约0.5mg,加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后,加稀盐酸1滴,即显黄色。 3.在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 4.本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》一致。

苯酞用途及制备合成步骤

苯酞用途及制备合成步骤

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

苯酞,英文名Phthalide,化学式C8H6O2,分子量134,用于有机合成,用作精细化学品的中间体。用于生产染料中间体1,4-二氯蒽醌、1-氯蒽醌,抗凝血药苯基茚满二酮,杀菌剂四氯苯酞,抗焦虑药多虑平等。 苯酞用途: 苯酞可以用作精细化学品的中间体。用于生产染料中间体1,4-二氯蒽醌、1-氯蒽醌,抗凝血药苯基茚满二酮,杀菌剂四氯苯酞,抗焦虑药多虑平等。用作有机合成中间体,用于合成多虑平药物及染料还原棕生物试剂等。 苯酞制备方法: 将邻苯二甲酰亚胺还原而得。将锌粉投入氢氧化钠溶液中,冷却至5℃以下,加入硫酸铜溶液,在搅拌下慢慢加入邻苯二甲酰亚胺,控制温度不超过8℃,加毕,在5-8℃保温1.5小时。升温排氨3小时,冷却,过滤,滤液用浓盐酸中和至pH=1,加热煮沸1小时,搅拌冷却结晶,过滤,水洗至中性,低温干燥,得含量95%的苯酞,收率80%。