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聚乙烯醇操作注意事项
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
聚乙烯醇:有机化合物,白色薄片,絮状物或粉末状固体,无味。溶于水(95℃以上),微溶于二甲基亚砜,不溶于汽油,煤油,植物油,苯,甲苯,二氯乙烷,四氯化碳,丙酮,乙酸乙酯,甲醇,乙二醇醇等。聚乙烯醇是重要的化学原料。它用于制造聚乙烯醇缩醛,耐汽油的管道和维尼纶合成纤维,织物处理剂,乳化剂,纸张涂料,粘合剂,胶水等。注意:提供良好的自然通风。 必须对操作员进行特殊培训,以严格遵守操作程序。建议操作员佩戴自吸过滤式防尘口罩,化学安全防护眼镜,防毒渗透工作服和橡胶手套。远离火源和热源,严禁在工作场所吸烟。使用防爆通风系统和设备。避免产生灰尘。避免与氧化剂接触。处理时要轻拿轻放,以免损坏包装和容器。配备相应品种和数量的消防器材和泄漏应急处理设备。空容器可能是有害残留物。 储存注意事项:存放在阴凉通风的仓库中。远离火源和热源。应远离氧化剂,不要一起存放。配备适当品种和数量的消防器材。储存区域应配备合适的材料以防止溢出。
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溴乙酸乙酯的合成法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
溴乙酸乙酯,也称为溴乙酸乙酯,是无色或黄色液体,有毒。用于制造军事毒气。对人的眼睛,皮肤,粘膜和呼吸道有强烈刺激性。 合成法: 首先,使溴,乙酸和乙酸酐在吡啶中反应以制备溴乙酸,然后使溴乙酸与乙醇在硫酸存在下反应以形成溴乙酸乙酯。一般分两步准备。 ①溴乙酸的制备:向烧瓶中加入3L冰醋酸和100mL乙酸酐,然后加入15g红磷或70g三溴化磷,在搅拌下加热至100°C,并缓慢滴加300mL(900g,5.6mol)。 ))溴中,反应有一个诱导过程,不要加得太快,以免发生突然反应。反应开始后(随着HBr的释放),使其保持在90〜100℃之间,然后缓慢添加2.0L溴(2.3L,总计41mol)。加完后,继续搅拌并加热,将棕红色液体变成橙红色。回收未反应的乙酸至140℃的蒸馏温度,并回收约1L用于下一合成。 ②酯化:将上述粗溴乙酸倒入另一个10L烧瓶中,加入5L工业乙醇和200mL硫酸,并将该混合物在沸水浴上回流12小时。回收乙醇后,将其用饱和盐水洗涤3次,用无水硫酸钠干燥,分馏收集154〜158℃馏分,得到2.4〜2.6kg。 生产方法:在装有水分离器的反应烧瓶中,加入220克(1.58摩尔)溴乙酸,155毫升无水乙醇(2.66摩尔),240毫升甲苯和1毫升浓硫酸。然后加入沸石。加热至回流。在水分离器中分离水,甲苯和乙醇。甲苯流回反应烧瓶,分离下层,并收集约75mL。加入另外的20mL乙醇,并使反应在回流下继续0.5h。 蒸发尽可能多的乙醇和甲苯。将反应倒入水中,并将各层静置。分离水层,用5%碳酸氢钠和水洗涤,用无水硫酸钠干燥,并分馏。收集在164-168℃的级分,得到205g溴乙酸乙酯,产率为78%。注意:溴乙酸乙酯有很强的防撕裂作用。整个操作应在通风橱中进行。
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交联葡聚糖凝胶制备及使用方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
SephadexG交联葡聚糖的商品名为Sephadex。英文字母G表示不同规格和型号的右旋糖酐。G后面的阿拉伯数字是凝胶水值的10倍。例如,G-25每克凝胶吸收2.5克水,而G-200每克干胶吸收20克水。交联葡聚糖凝胶的类型是G-10,G-15,G-25,G-50,G-75,G-100,G-150和G-200。因此,“ G”反映了凝胶的交联度,溶胀度和分布。 制备: 葡聚糖凝胶微珠具有两个缺点:颗粒聚集和表面粗糙度。颗粒附聚的原因是分散剂聚乙酸乙烯酯(PVAc)在碱性条件下水解以增强亲水性,并且交联反应的中间产物发生絮凝。另外,交联后颗粒粘度的增加也可能引起聚集。葡聚糖微珠的粗糙表面是由于在后处理过程中未完全从微珠表面除去PVAc的微小附着物而引起的。作者采用低温分散,交联,逐步添加交联剂以及调节搅拌速度等方法来有效地控制上述问题。 使用: 1.浸泡在乙醇中:在室温下,将干粉在50-60%的乙醇中浸泡至少24小时,并保持搅拌以确保凝胶膨胀。不用盐水洗涤剩余溶液,将乙醇过滤干燥。 2.不用盐水浸泡。在室温下在无盐水中充分溶胀24小时,在间隙中搅拌以确保凝胶完全溶胀,然后3.盐酸浸泡: 在室温下用0.2N HCl浸泡12小时,在间隙中搅拌,过滤干燥,然后洗涤至中性。 4.根据色谱柱要求对溶胀的凝胶进行脱气(真空过滤或超声波)后,一次将其放入色谱柱中,注意使色谱柱保持湿润状态,并避免色谱柱中出现气泡或故障; 5.在上样之前,使色谱柱至少平衡3-5柱体积,直到记录仪的基线变得稳定为止。 (流出物的pH值等于柱上缓冲液的pH值); 6.凝胶过滤的装载量通常为床体积的5%。我们建议将初始负载控制在床的1-2%。音量可根据分离情况进行调整;脱盐时样品量可达到床体积的20%,柱高的选择还取决于分离要求。失控的凝胶层下方40-50cm的柱高会导致过大的背压变大,应尽量避免。 难以分离的物质应具有一定的色谱柱高度和流速控制。脱盐时,高径比可以为5:1。洗脱;梯度洗脱液(如NaCl或盐梯度洗脱液)也可以在上层色谱柱缓冲液中完全分离和
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脱落酸的合成条件
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
脱落酸(ABA)别名:脱落酸,多敏。一种抑制生长的植物激素,因其促进叶片脱落的能力而得名。可能广泛分布在高等植物中。除了使叶子掉落之外,还有其他功能,例如使芽进入休眠状态并促进马铃薯块茎。它还对细胞伸长具有抑制作用。 1965年证实,脱落酸II和多曼汀是同一物质,统称为脱落酸。 ABA脱落酸的合成主要有两种途径: 类萜途径 该途径中的ABA合成是由甲羟戊酸酯(MVA)通过丙戊酸焦磷酸酯(IPP)合成的,后者合成了法呢基焦磷酸酯(FPP),然后经历一些未知的过程形成脱落酸。此途径也称为C15直接途径。 类胡萝卜素途径 在该途径中,脱落酸,异戊二烯基焦磷酸酯(IPP)和二甲基丙烯基焦磷酸酯(DMAPP)的前体不是通过MVA途径合成的.2-C-甲基-D-赤藓糖醇-4-磷酸酯的合成途径(MEP/DOXP途径),并穿过香叶基焦磷酸酯(C10,香叶基焦磷酸酯,GPP),法呢基焦磷酸酯(C15,法呢基焦磷酸酯(FPP),香叶基焦磷酸酯(C20,香叶基香叶烷基焦磷酸酯,GGPP),直到合成了全反式-β-胡萝卜素。脱落酸的碳主链类似于某些类胡萝卜素的末端部分,Tarlor等人将类胡萝卜素暴露于光照下会产生生长抑制剂。 后来发现#nbsp产生的紫黄质抑制剂。光是2-xanthoxin,也可以在某些植物的枝叶中检出。叶黄素被迅速代谢为脱落酸。近年来,已经发现,除了紫黄质外,其他类胡萝卜素(例如新黄嘌呤,叶黄素,叶黄素等)也可以通过脂氧合酶脱落酸被光解或转化为叶黄素。类胡萝卜素氧化分解产生的ABA途径称为ABA合成的间接途径。 通常认为,在高等植物中,ABA主要通过间接途径合成。直接途径是指由C15化合物(FPP)直接合成ABA的过程。间接途径是指C40化合物氧化分解产生的ABA过程。
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维生素K3的制备合成
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
维生素K3是促凝剂,可用于**由维生素K缺乏症引起的出血性疾病,例如新生儿出血,肠道吸收不良引起的维生素K缺乏症和血栓形成过低。维生素K3主要是白色或灰白色结晶性粉末,吸湿后会结块。 维生素K3的制备方法:该产物是通过氧化并添加邻萘醌为原料而制得的。 甲基萘被铬酸酐氧化。将2-甲基萘溶于冰醋酸中,搅拌冷却至40°C以下,缓慢添加铬酸酐和等量水的混合溶液,以保持温度在35 -40°C。添加完成后,温度为在40°C下保持0.5h,将温度升至70°C 45min,然后将温度升至85°C 15min。将反应倒入大量水中,并在不断搅拌下沉淀出2-甲萘醌。过滤后,将滤饼用水反复洗涤直到水溶液没有酸味为止,并通过过滤干燥以获得2-甲萘醌。产率为51%。 2-甲基萘的氧化产率也可以与重铬酸钠和重铬酸钾大致相同。 然后用铬酸氧化该化合物。将甲苯醌和丁二烯环化以获得2-甲基萘对氢醌,然后将其用铬酸氧化以获得溶于冰醋酸中的甲苯醌。将烯传递至低于20°C的所需量。在紧密密封状态下保持20小时加热剩余的丁二烯以使其逸出,并将混合物加热至约110℃并回流3小时。然后,通过减压蒸馏回收约30%的冰醋酸。然后冷却至40°C以下,缓慢加入铬酸和等量水的混合溶液以保持温度在65-70°C。添加后,将温度在70-80保持1小时以形成甲萘醌。 优化流程优化维生素K3的生产过程。 通过比较反应原料比,反应温度,反应时间等因素对产物收率的影响,可以获得最佳的反应条件。实验表明,在最佳工艺条件下,物质(2-甲基-1,4-醌(2-MNQ)与NaHSO3的比例为1:1.5; m(2-MNQ):V水/( g/ml)=1.5; m(2-MNQ):V乙醇/(g/ml)=4.0;反应温度为52-55°C;反应时间为1h),维生素K3的收率稳定在75%以上。结论:本研究为维生素K3生产工艺的优化提供了参考。
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氟化银的制备合成
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
氟化银,分子式为AgF,英文名称:Filver(I)氟化物,是银的氟化物。它在室温下为白色固体或黄棕色固体,熔点为435°C。暴露于潮湿空气中时会变成黑色。 AgF可以通过使碳酸银或氧化银与氢氟酸反应来制备。是一种广泛使用的氟化剂。 氟化银制备合成方法: 1.将碳酸银放入铂皿中,并添加40%氢氟酸使其完全溶解。将溶液在水浴上蒸发,然后转移至沙浴中,用铂匙搅拌并蒸发至干。所得产物的纯度为92%至95%(包含5%至8%的Ag 2 O)。整个合成过程应在黑暗中进行。 2.使用银板或银棒作为阳极,铂丝作为阴极,在直射光下电解包含7%氟化钾的冰醋酸溶液。电解期间电流应大于40 mA。阳极上形成的氟化银从电极上逸出并聚集在电解容器的底部。滤出产物,用冰醋酸然后无水苯洗涤,然后置于真空干燥器中以在室温下除去附着的苯,产率为99.5%。用20伏特和120mA,在60分钟内得到0.5g氟化银。
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乙醛酸的合成制作方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
乙醛酸,由醛基(-CHO)和羧基(-COOH)组成。它的简单结构是HOCCOOH,分子式是C2H2O3,分子量是74.04。 化妆品,日常化学香料,食品香料的香水和固定剂。它也用作医药,染料,塑料和农药的中间体。香兰素的原料。 合成方法: 1-草酸电解法 将草酸水溶液电解还原成乙醛酸的稀溶液,然后通过蒸发,浓缩,冷冻和过滤将其逐渐浓缩,最后包装合格的产品。 2.乙二醛氧化法乙二醛在催化剂的作用下被空气或氧气氧化形成乙醛酸,然后纯化以获得最终产物。另外,将二氯乙酸与甲醇钠缩合以获得二甲氧基乙酸钠,然后将其与盐酸水解以形成乙醛酸。 3.二氯乙酸法将甲醇钠和甲醇放入反应罐中,加热至40〜50℃,缓慢滴加二氯乙酸,反应完成后回流2小时,缩合完成,然后冷却至室温。过滤并与甲醇混合,并合并滤液,得到二甲氧基乙酸钠的甲醇溶液。将溶液在减压下浓缩至干,并添加2.8份盐酸并在水浴上加热,并且搅拌以形成糊状物以获得水解产物。将该溶液加热至90℃,冷却至约10℃,过滤并分离以获得最终产物。 4.马来酸酐臭氧化还原法将马来酸酐溶解于甲酸中,经臭氧氧化,再用锌粉还原,得到乙醛酸。 制作方法: 向装有搅拌器,温度计,通风管和滴液漏斗的反应瓶中,加入500 g(3.4 mol)40%乙二醛,1 g亚硝酸钠,40%90 g(0.57 mol)硝酸和160 mL将水在搅拌下加热至60℃。反应开始后(产生褐色气体),放热的丙烯自动加热,空气开始通过。在将反应溶液保持在60℃的同时,滴加40%的硝酸。控制下降的加速度,每小时10g,总共添加50g,大约5h。添加完成后,将温度升至75℃,并将反应搅拌2h,并缓慢滴加10g 40%的硝酸,然后在85%至100℃下反应直至乙二醛为水。完全硝酸(GC追踪),大约需要3到5个小时。冷却至室温,得到745-769g浓度为28.2%的乙醛酸水溶液。减压浓缩,可以得到500-535g的40%乙醛酸水溶液,产率为80%至85%。
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四氧化三锰的制备方法有几种
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
四氧化三锰是黑色的四方晶体,也称为锰,赤铁矿和活化的氧化锰。它通过燃烧结晶,属于尖晶石型。离子结构是二价和三价锰离子分布在两个不同的晶格位置。氧离子密集地堆积在立方体中,二价锰离子占据四面体空隙,三价锰离子占据八面体空隙。当温度低于1443K时,四氧化三锰是变形的四方尖晶石结构,并且该变形是由姜-泰勒效应引起的。在1443K以上,它是立方尖晶石结构。 制备方法: 高温燃烧法: 通过在空气或氧气中于1000℃下燃烧氧化锰或盐制成的。或者,通过在980-1000℃下焙烧高纯度β-二氧化锰,然后冷却并粉碎,来制备γ-三氧化三锰。当使用二氧化锰或锰矿石作为原料时,首先将其焙烧,然后在甲烷气中进一步还原。 烘烤方法: 金属锰或锰的氧化物,氢氧化物,硫酸盐,碳酸盐,亚硫酸盐,硝酸盐和高锰酸盐在空气或氧气中于1000℃燃烧,冷却并粉碎,得到四氧化三锰。例如,将高纯度的β-MnO2用作原料,在沸腾炉中在980-1000℃下焙烧,冷却并粉碎以得到γ-Mn3 O 4产物。 还原方法: 使用二氧化锰或氢锰矿石为原料,先将其焙烧成三氧化锰,然后在存在甲烷气体的情况下进一步还原至250-500℃,以生产四氧化三锰,冷却后,进行研磨,得到四氧化三锰的终产物。 用雷蒙德磨将电解二氧化锰研磨成半成品,在40-60°C下用4-6mol/L硝酸洗涤至pH约为6,并在105°C下干燥,然后在955-1170干燥。燃烧50至130分钟后,在炉外真空冷却产生四氧化三锰。或者,可以通过高锰酸盐还原焙烧,硫酸浸出,硫酸浸出,与碳酸氢铵进行易位反应生成碳酸锰,然后过滤,分离,干燥和焙烧来获得。也可以使用300目金属锰作为原料,添加铵盐,并在60°C下反应以获得最终的四氧化锰。 混合刻录方法: 锰氧化物,氢氧化物或硫酸盐,碳酸盐在空气或氧气中燃烧至约1000°C,四氧化三锰容易形成。通过电解法制备的二氧化锰(γ-MnO2)可以通过在1050°C的空气中加热来制备,也可以通过在约1000°C的空气中加热四水合硫酸锰来制备。此外,四氧化三锰也可以是通过在200°C的氢气流
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三氯乙醛的合成方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
三氯乙醛为无色挥发性油状液体,具有刺激性气味。沸点为97.8℃。熔点为-57.5℃。相对密度为1.5121。折射率为1.4580。易溶于水,乙醇,乙醚和氯仿。与水结合形成三氯乙醛水合物。乙醇用作原料,在80-90°C下与氯反应生成三氯乙醛和醇三氯乙醛的混合物,然后使其与浓硫酸反应并通过蒸馏制备。它用作有机合成原料,例如用于生产DDT,敌百虫,敌百虫,三氯乙醛脲除草剂等杀虫剂。它在医学上用于生产氯霉素和合成霉素。 合成: 由乙醇或乙醛与氯作用制得。 乙醇氯化法: 乙醇与氯气的逐步反应生成三氯乙醛醇,三氯乙醛水合物和三氯乙醛的混合物,统称为氯油。三氯乙醛精制产物可以通过使氯油与浓硫酸反应,然后简单蒸馏而获得。将副产物氯乙烷用水洗涤,用碱洗涤,干燥,浓缩,并蒸馏以包装以生产农药。氯化氢可以吸收到水中形成30%的盐酸。 用途: 在制药工业中用于生产氯霉素,霉菌毒素,催眠性三氯乙醛等。还可以用作生产N,N-二甲基甲酰胺,氯仿和氯仿的有机原料。 用于滴滴涕生产和有机合成。
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香叶醇的制备方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
香叶醇是从植物中分离出来的,主要通过醇提取,萃取,色谱,层析,结晶等方法完成。它也可以由橙皮苷半合成。研究已经介绍了一种从薄荷中提取和分离香叶醇的方法。该方法采用超临界萃取技术进行萃取,利用大孔吸附树脂和逆流色谱技术进行分离,最后重结晶得到香叶醇产物。另外,研究已经引入了从瓜皮中分离香叶醇的方法。该方法使用聚酰胺柱结合半制备型高效液相色谱法分离和纯化香叶醇。还有一种以橙皮苷为原料,水解酸性乙醇溶液得到橙皮苷的方法。通过添加碘并在吡啶溶液中脱氢来纯化后者,从而获得香叶醇。中间产品。这些方法中使用的原料不易获得,这阻碍了香叶醇生产规模的扩大。 制备方法:香叶醇的半合成过程,包括:将水和浓硫酸加到二恶胺中进行水解,抽滤,洗涤滤饼,得到粗制香叶醇。向粗产物中加入浓度为50-60%的乙醇,回流加热,过滤,减压浓缩滤液,然后冷却结晶,得到纯品香叶醇。将浓度为90-95%的乙醇加入香叶醇的纯产物中,加热至回流,过滤,将滤液减压浓缩,并通过冷却结晶以获得香叶醇。
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铁氰化钾的制备几种方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
铁氰化钾,化学式K3 [Fe(CN)6],俗称红血盐,红血盐钾。该物质的摩尔质量为329.24g·mol-1,固体密度为1.85g/cm 3。鲜红色固体盐可溶于水,水溶液呈黄绿色荧光,并含有铁氰化物络离子{[Fe(CN)6] 3-}。 制备方法: 1,以黄血盐钾为原料,经氯氧化法,或通过电解法使黄血盐钾氧化还原反应制得。氯氧化法在氯气的作用下,在约60-65℃下将黄色的血盐钾热溶液氧化,生成红色的血盐钾。当反应物料的pH值控制在6至7时,停止引入氯气,然后加入高锰酸钾饱和溶液,并用棕色硫酸铁铵对其进行检查。用盐酸调节材料的pH值,使pH值为7-8。反应后,将材料沉淀,过滤并在溶液中真空蒸发至相对密度为12。 2,在低于60℃的条件下电解黄血钾盐的饱和溶液,使黄血钾钾发生自耦合氧化还原反应,生成红血钾和副产物氢氧化钾。当电解液中铁氰化钾的含量达到320 g/L时,开始冷却和结晶,并将其浓度降低至280 g/L,然后分离并干燥,以获得红血盐钾产品。 3,在水中加入工业氰化铁(在350毫升水中130-135克),搅拌,加热(不超过70℃),所有溶解后,过滤,冷却和结晶,离心并甩干,用小水洗净加入适量的水并在室温下干燥,以获得分析纯的产物。
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间二甲苯环的制备合成介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
间二甲苯的环境污染行为主要反映在饮用水和大气中,残留和积累并不严重。它可以在环境中被生物降解和化学降解,但是该过程的速率远低于挥发速率。大气中的二甲苯也可能被光解。 制备与合成:制备方法是用石油二甲苯或煤焦油二甲苯分离。分离方法可以是低温结晶法,混合法,吸附法和磺化水解法。过去,间二甲苯是在中国通过磺化水解法生产的,而间二甲苯是通过吸附法分离的。用作吸附方法的吸附剂的分子筛可以气相或液相吸附。该过程描述如下。 磺化水解法:通过蒸馏将混合的二甲苯蒸馏以削减130-140°C的馏分,然后添加硫酸以磺酸盐。反应温度为80-90℃,反应时间为3.5h,然后分离出磺酸盐。将二甲苯转化为水解产物并蒸馏,然后将140-150°C的馏分切成成品。 这种方法对设备的腐蚀严重,浪费多于三种。它只能以小规模生产,因此被吸附法代替。 吸附方式:采用分子筛进行液相或气相吸附,液相吸附以K-Ba-Y型为吸附剂,甲苯为解吸剂,在移动床中连续吸附分离,操作温度为65-85℃,吸附剂的比例原料吸附量不大于10,解吸剂与原料的比值大于5。对于气相吸附,还使用K-Ba-Y分子筛作为吸附剂,吸附温度为170-180℃ ,工作压力为常压。吸附分离是现代分离二甲苯的一种新方法。 处理注意事项:密闭操作以增强通风。操作人员必须经过特殊培训,并严格遵守操作程序。建议操作员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),化学安全防护眼镜,防毒渗透工作服和橡胶耐油手套。远离火源和热源,严禁在工作场所吸烟。使用防爆通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所的空气中。避免与氧化剂接触。填充时,应控制流速,并应有接地装置以防止静电积聚。处理时要轻拿轻放,以免损坏包装和容器。配备相应品种和数量的消防器材和泄漏应急处理设备。空容器可能是有害残留物。 储存注意事项:存放在阴凉通风的仓库中。远离火源和热源。储存温度不应超过30℃。保持容器密闭。应远离氧化剂,不要一起存放。使用防爆照明和通风设施。禁止使用易燃火花的机械设备。
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二硫苏糖醇的用途及还原性介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
二硫苏糖醇(DTT)是一种小分子有机还原剂,化学式为C4H10O2S2。它是处于还原状态的线性分子,被氧化后成为含有二硫键的六元环结构。二硫苏糖醇的名称源自苏糖(一种四碳单糖)。 DTT的异构体是二硫代赤藓糖醇(DTE),它是DTT的C3-差向异构体。 用途: DTT的用途之一是用作硫醇化DNA的还原和去保护剂。巯基化的DNA末端硫原子倾向于在溶液中形成二聚体,尤其是在存在氧气的情况下。这种二聚化极大地降低了某些偶联反应实验的效率(例如生物传感器中DNA的固定)。将DTT添加到DNA溶液中,经过一段时间的反应后将其除去可以减少DNA的二聚化。 DTT也常用于还原蛋白质中的二硫键。它可以用来防止蛋白质中半胱氨酸之间形成的分子内或分子间二硫键。但是,DTT通常无法还原嵌入蛋白质结构中的二硫键(无法获得溶剂)。此类二硫键的还原通常需要将蛋白质变性(高温加热或添加变性剂,例如6M盐酸胍,8M尿素或1%SDS)。相反,根据存在DTT时二硫键还原速率的差异,可以判断其嵌入深度。 还原性: DTT是一种非常强的还原剂,其还原性很大程度上归因于其氧化的六元环(含二硫键)的构象稳定性。 pH值为7时,其氧化还原电位为-0.33伏。 其中,在第一反应中形成的中间状态非常不稳定,这是因为DTT上的第二硫醇基倾向于与被氧化的硫原子连接,因此该中间状态迅速转变成DTT的环状氧化结构,从而完成二硫键的还原。 DTT的还原能力受pH值的影响,并且仅在pH值大于7时才起还原作用。这是因为只有去质子化的硫醇根阴离子(-S-)具有反应性,而硫醇(-SH)不具有反应性;巯基的pKa通常约为8.3。
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亚甲基蓝的制备及用途
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
亚甲蓝(化学式:C₈H₈ClN₃S,分子量:319.86),3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-氯化铵,是一种吩噻嗪盐,其正电荷不稳定。外观为深绿色的青铜光泽晶体(三水合物),熔点为215ºC,闪点为14℃,密度为1g/mL。溶于水/乙醇,不溶于乙醚。亚甲基蓝在空气中相对稳定,其水溶液呈碱性且有毒。亚甲蓝广泛用于化学指示剂,染料,生物污渍和药物。 制备: 1.用N,N-二甲基苯胺进行亚硝化,还原为对氨基二甲基苯胺,再用重铬酸钠和硫代硫酸钠氧化,硫化和缩合,然后用氯化锌形成盐,将盐析出,过滤并干燥,得到成品。 2.将100千克纯水添加到10千克工业次甲基蓝(碱性湖蓝色BB)中,并在搅拌的同时用蒸汽加热至80-90°C以使其溶解。然后在30分钟内缓慢添加7.5kg的20%碳酸钠热溶液,并继续搅拌10min。静置半小时后,在不超过90°C的温度下加热溶液,趁热过滤,然后向澄清的滤液中加入3kg的1:1盐酸,均匀搅拌后,冷却晶体。晶体完全溶解后,将其离心干燥,并在40-50°C下干燥,以获得最终产品。 用途: 染色: 可用于制造墨水和色淀,以及对生物和细菌组织进行染色。 [1]与ZnCl2混合后,可用于棉,亚麻,丝织物,纸,竹和木材的染色。 [1]而且,可以将其与结晶紫和黄色糊精以78:13:9的比例混合以形成碱性宝蓝色。 医疗 Methylene blue is used to treat methaemoglobinemia because of its reducing properties. It is also used to rescue nitrobenzene, nitrite and cyanide poisoning. For patients with mild carbon monoxide poisoning, methylene blue can be injected intravenously for detoxification. Clinically used to treat sulfa allergy. Because of its bactericidal effect, oral methylene blue or rinsing with its solution can treat cystitis and urethritis. In addition, methylene blue is excreted from the urine within 30 minutes (injection) to several hours (oral) after entering the human
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对三联苯的生产制备方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
白色片状晶体。熔点是213℃,沸点是383℃,250℃(6kPa),闪点是207℃,相对密度是1.234(0℃)。溶于热苯,微溶于乙醚和二硫化碳,极难溶于乙醇和乙酸。在427℃下升华。 联苯有两种生产方法: (1)联苯的氮化,还原和乙酰化用于生产对乙酰氨基联苯,然后使其与三氧化二氮反应以获得N-亚硝酸盐。对乙酰氨基联苯,然后与苯。该方法工艺路线长,操作繁琐,操作复杂,收率低(仅为8%),成本高,产品质量低,设备腐蚀严重。 (2)分离自联苯。联苯生产的副产物包括对二苯苯,邻二苯苯,间二苯苯,间三苯苯和其他一些联苯。根据它们的熔点,沸点和溶解度的不同,可以通过升华和洗涤方法制备它们。 用于有机合成、作为有机闪烁试剂,是闪烁计数器的发光物;与联苯等混合可用作核电站的载热体;用于有机合成;作为有机闪烁试剂,是闪烁计数器的发光物;与联苯等混合可用作核电站的载热体。;液晶、医药中间体,闪烁试剂;主要用作闪烁剂,用于塑料微粒、塑料薄片的生产,还是制备联苯类液晶材料的基本中间体之一,也是合成抗菌环状肽(4-羧基对三联苯,CTP)的基本原料。还可以制备4,4-二羧基对三联苯(DCTP),它是制备联苯类聚酰胺材料的主要原料。