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氰基硼氢化钠的合成法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
用原料的不同，NaBH4的合成方法可分为四类：以硼烷或有机硼为原料；以三卤化硼及四氟硼酸钠为原料；以硼酸酯为原料；以氧化硼、磷酸硼及硼酸盐为原料。 氢化钠硼酸甲酯法： 将硼酸和适量甲醇加入精馏釜中，徐徐加热，在54℃全回流2h，然后收集硼酸甲酯与甲醇共沸液。共沸液经硫酸处理，精馏后可得较纯产物。将由氢气与钠作用而得的氢化钠送入缩合反应罐中，在搅拌下加热至220℃左右开始加硼酸甲酯，至260℃时停止加热。加料温度控制在280℃以下，加料后继续搅拌，使其充分反应。反应完成后冷却至100℃以下，离心分离，得缩合产物滤饼。在水解器中加入适量的水，将滤饼缓慢加入水解器中，控制温度在50℃以下，加料完毕后升温至80℃，离心分离，水解液则送入分层器中，静止1h后自动分层，下层水解液即为硼氢化钠溶液； [4] 注意，本制备使用氢氰酸，共溶液的配制和反应均应在通风橱中进行。 清洁、干燥的2升三颈园底烧上安装恒压滴液漏斗、空气趋动机械搅拌器和回流冷凝器。冷凝器的出口连接盛i摩尔氢氧化钠溶液的洗气瓶，以除去带出的氢氰酸蒸气，然后到气量计测量产生的氢量。氢气通入通风橱。 在烧瓶中放1000毫升四氢呋喃(预先用CaH2干燥，用前过滤)和80.2克(2 .09摩尔)98.5%氯化硼钠。用干燥氮气清扫烧瓶。在滴液漏斗中盛16.7%(重量比)氢氰酸在四氢吠喃(294克，含58.8克或2.33摩尔98%氢氰酸)的溶液。此系统简单地再次清扫。将氢氰酸溶液慢慢地在室温下加到搅拌下的氢化湖钠浆状物中，立即缓慢地放出氢。由于反应微微放热，用水浴使烧瓶保持在25℃。在搅拌下1小时后将混合物逐渐加热至回流，直到氢不再发生。反应混合物冷至窒温后，用氮气清扫然后抽空。少量的不溶固体用垫活性炭的滤纸过滤。透明的淡黄色滤液在旋转真空蒸发器中干燥。在加热前先除去大约一半的溶液，最后在60℃真空下千燥。氰基氢化硼钠(120克)为白色固体，产率91%。此产物经元素分析可能含B(OH)3杂质。将此粗产品溶于四氢映喃 (20%V/V)中，过滤，加4倍过
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链脲佐菌素配置液
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
用时将A、B液按一定比例混合（1：1.32也有按1：1的），PH计测定ph值，调节ph=4.2-4.5，即是所需配置STZ的柠檬酸缓冲液。 对鼠注射时，需要用柠檬酸缓冲液以1%的浓度溶解，按空腹体重注射相应的链脲佐菌素，在30分钟内注射完毕。链脲佐菌素容易失活，链脲佐菌素快速称取后仍要求干燥避光，推荐用干燥铝箔（或锡箔）纸。 鼠禁食12小时以上（一般过夜禁食，不禁水）。禁食的时间越长，链脲佐菌素对胰岛β细胞的破坏力越明显，即药效越高。所以相对禁食时间延长，可以降低链脲佐菌素的用量。尾部注射即静脉注射，药物利用率较高，同比腹腔注射，可以节省药量，缺点是操作起来不如腹腔注射方便。 过夜禁食后称重，按大鼠总重量比称取链脲佐菌素，放一干燥灭菌瓶内，外用锡纸包好，将柠檬酸缓冲液及装链脲佐菌素的瓶子置冰浴，一起带到动物房，如果注射操作技术不熟练，应两组交替注射，建议分组溶解链脲佐菌素，比如10只或15只鼠/组。推注的速度快，更容易形成高血糖，推注的速度慢，相对的危险性较低，但也不容易成模，常规操作中多要求快速注射。当然，链脲佐菌素的剂量是决定血糖高低的主要因素。
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蔗糖的物理和化学性质介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
蔗糖，是食糖的主要成分，双糖的一种，由一分子葡萄糖的半缩醛羟基与一分子果糖的半缩醛羟基彼此缩合脱水而成。蔗糖有甜味，无气味，易溶于水和甘油，微溶于醇。相对密度1.587（25℃）。有旋光性，但无变旋光作用。蔗糖几乎普遍存在于植物界的叶、花、茎、种子及果实中。在甘蔗、甜菜及槭树汁中含量尤为丰富。蔗糖味甜，是重要的食品和甜味调味品。分为白砂糖、赤砂糖、绵白糖、冰糖、粗糖（黄糖）。 物理性质： 蔗糖极易溶于水，其溶解度随温度的升高而增大，溶于水后不导电。蔗糖还易溶于苯胺、氮苯、乙酸乙酯、乙酸戊酯、熔化的酚、液态氨、酒精与水的混合物及丙酮与水的混合物，但不能溶于汽油、石油、无水酒精、三氯甲烷、四氯化碳、二硫化碳和松节油等有机溶剂。蔗糖属结晶性物质。纯蔗糖晶体的比重为1.5879，蔗糖溶液的比重依浓度和温度的不同而异。蔗糖的比旋度为+66.3°至+67.0°。 化学性质： 蔗糖及蔗糖溶液在热、酸、碱、酵母等的作用下，会产生各种不同的化学反应。反应的结果不仅直接造成蔗糖的损失，而且还会生成一些对制糖有害的物质。 结晶蔗糖加热至160℃，会热分解便熔化成为浓稠透明的液体，冷却时又重新结晶。加热时间延长，蔗糖即分解为葡萄糖及脱水果糖。在190—220℃的较高温度下，蔗糖便脱水缩合成为焦糖。焦糖进一步加热则生成二氧化碳、一氧化碳、醋酸及丙酮等产物。在潮湿的条件下，蔗糖于100℃时分解，释出水分，色泽变黑。蔗糖溶液在常压下经长时间加热沸腾，溶解的蔗糖会缓慢分解为等量的葡萄糖及果糖，即发生转化作用。蔗糖溶液若加热至108℃以上，则水解迅速，糖溶液浓度愈大，水解作用愈显著。煮沸容器所用的金属材料，对蔗糖转化速率也有影响。例如：蔗糖溶液在铜器中的转化作用，远比在银器中的大，玻璃容器几乎没有什么影响。
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噻唑蓝的用途有哪些
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
噻唑蓝是化学物质，分子式是C18H16BrN5S。 MTT主要有两个用途： 1．药物（也包括其他处理方式如放射线照射）对体外培养的细胞毒性的测定； 2．细胞增殖及细胞活性测定。 检测原理为活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶能使外源性MTT还原为水不溶性的蓝紫色结晶甲瓒（Formazan）并沉积在细胞中，而死细胞无此功能。二甲基亚砜（DMSO）能溶解细胞中的甲瓒，用酶标仪在490nm波长处测定其光吸收值，在一定细胞数范围内，MTT结晶形成的量与细胞数成正比。根据测得的吸光度值（OD值），来判断活细胞数量，OD值越大，细胞活性越强（如果是测药物毒性，则表示药物毒性越小）。
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胰蛋白酶的鉴别及检查介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
鉴别： 取本品约2mg，置白色点滴板上，加对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐试液0.2ml,搅匀，即显紫色。 检查： 酸度： 取本品，加水溶解并制成每1ml中含2mg的溶液， pH值应为5.0～7.0。 溶液的澄清度： 取本品，加0.9%氯化钠溶液溶解并制成每1ml中含10mg的溶液，溶液应澄清。 糜蛋白酶-底物溶液的制备： 取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯23.7mg，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.1ml，混合，pH值为7.0）50ml，温热使溶解，冷却后再稀释至刻度，摇匀。冰冻保存，但不得反复冻融。
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雷公藤甲素薄层扫描测定法检测
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
色谱条件： 硅胶G-CMCNa板; 氯仿-乙醚 (2：1) 为展开剂; 2% 3，5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与2mol/L氢氧化钠乙醇液。临用前按1：3混合，作为显色剂，喷雾显色，自然光下检视。 对照品溶液的配制：准确称取雷公藤甲素对照品适量，加氯仿制成每毫升含1.528mg的溶液，作为对照品溶液。 样品溶液的制备： 精密称取干燥药材适量，加乙醇回流提取3次，每次3h，合并提取液，回收乙醇至干，浸膏用乙酸乙酯溶解提取，至提取液薄层检查无雷公藤甲素存在，回收乙酸乙酯得提取物，精密称取90℃干燥至恒重的提取物粉末0.4g，用5ml二氯甲烷溶解，加8g中性氧化铝混匀，蒸去二氯甲烷，移入索氏提取器中，用石油醚 (60～90℃) 回流3h，弃去石油醚，取出滤纸筒，挥去溶剂，再置于提取器中用氯仿70ml回流5h，回收氯仿至干，放冷，精密加入氯仿3ml溶解，作为样品溶液。 测定： 精密吸取样品溶液10μl，对照品溶液2、7μl，点于同一块薄层板上。按上述色谱条件展开，取出，晾干，显色。覆盖同样大小的玻板，用胶布密封4周，10min后，照薄层扫描法扫描。λS = 535nm，λR = 650nm; 双波长反射法锯齿扫描; 狭缝：1.25mm × 1.25mm; 灵敏度×5。测得样品及对照品的吸收度积分值，外标两点法计算含量。 测定结果： 按上述条件测得雷公藤根皮、根心及全根中雷公藤甲素的含量分别为0.001%、0.0004%、0.0018%。
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四氢呋喃的作用及用途
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
用作溶剂、有机合成的原料。 用作色谱分析试剂、有机溶剂及尼龙66中间体。四氢呋喃又名一氧五环、氧杂环戊烷、四亚甲基氧，是合成农药苯丁锡的中间体，另外，可直接用于制合成纤维、合成树脂、合成橡胶，也是许多聚合材料、精密磁带和电镀工业的溶剂，还用于制己二腈、己二酸、己二胺、丁二酸、丁二醇、γ-丁内酯等，在医药工业上，可用于生产咳必清、黄体酮、利复霉素和用作制药溶剂等。 四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂，并用作反应溶剂，用于电镀铝液时可任意控制铝层厚度且光亮。四氢呋喃自身可缩聚（经阳离子引发开环再聚合）成聚四亚甲基醚二醇（PTMEG），也称四氢呋喃均聚醚。PTMEG与甲苯二异氰酸酯（TDI）制成耐磨、耐油、低温性能好、强度高的特种橡胶；与对苯二甲酸二甲酯和1,4-丁二醇制成嵌段聚醚聚酯弹性材料。相对分子质量为2000的PTMEG与对亚甲基双（4-苯基）二异氰酸酯（MDI）制成聚氨酯弹性纤维（氨纶，即SPANDEX纤维）、特种橡胶和一些特殊用途涂料的原料。在有机合成方面，用于生产四氢噻吩、1.2-二氯乙烷、2.3-二氯四氢呋喃、戊内酯、丁内酯和吡咯烷酮等。在医药工业方面，THF用于合成咳必清、利复霉素、黄体酮和一些激素药。THF经硫化氢处理生成四氢硫酚，可作燃料气中的臭味剂（识别添加剂）。THF还可用做合成革的表面处理剂。
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尿素的合成制备方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
尿素，又称碳酰胺（carbamide)，是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一，是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。 作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是目前使用量较大的一种化学氮肥。工业上用氨气和二氧化碳在一定条件下合成尿素。 1.用二氧化碳和氨在高温、高压下合成氨基甲酸铵，经分解、吸收转化后，结晶，分离、干燥而成。 2.其制备方法是将经过净化的氨与二氧化碳按摩尔比2.8～4.5混合进入合成塔，塔内压力为13.8～24.6 MPa，温度为180～200℃，反应物料停留时间为25～40min，得到含过剩氨和氨基甲酸铵的尿素溶液，经减压降温，将分离出氨和氨基甲酸铵后的脲液蒸发到99.5%以上，然后在造粒塔造粒得到尿素成品。 3.尿素中哺乳动物体内蛋白质代谢的最终产物。用氨和二氧化碳合成尿素的工业化生产。氨与二氧化碳反应生成氨基甲酸胺，再脱水生成尿素。 工业制法： 生产方法：工业上用液氨和二氧化碳为原料，在高温高压条件下直接合成尿素，
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三氟乙酸的制备合成
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化得到。 2.乙酸（或乙酰氯与乙酸酐）与氢氟酸、氟化钠等发生电化学氟化，然后水解得到。 3.1,1,1-三氟-2,3,3-三氯丙烯被高锰酸钾氧化得到。此原料可通过六氯丙烯的Swarts氟化制取。 4.以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取。 5.由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈，进而水解得到。 6.由三氟甲苯经氧化而得。 7.以2，3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取； 8.以氟为催化剂对2，3－二氯六氟-2-丁烯进行氧化以制取之； 9.由3，3，3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化、或由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈继而水解、或将乙酸（或乙酸酐）进行电化学氟化，都可制得三氟乙酸。
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正丁基锂拔氢的原理
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
丁基锂易与含有活泼碳氢键的有机化合物反应，即所谓氢锂交换反应，生成新的有机锂化合物。烷基锂能对羰基化合物进行加成反应，还能对活泼氢进行置换反应，以及卤素-锂交换反应，其反应性能比一般格氏试剂要广泛而且多样化。 氮气保护下在装有滴液漏斗，温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入120毫升正己烷溶液，4.8克(0.7摩尔)锂丝，滴加29.6克(0.32mmol)氯代正丁烷，缓慢升温，保持平稳沸腾，约需1小时滴加完毕，继续回流反应1.5小时，冷却，静置过夜，氮气保护下过滤，滤液冲氮保存。 甲基锂和甲基亚铜在醚类溶液中组成二甲基铜锂，是一个极其重要的甲基化试剂，它对不饱和的或芳香族的卤素化合物都能进行甲基置换卤素的反应。锂与三甲基氯硅烷反应生成重要的硅化试剂，对保护烯醇或羟基有多种用途。 正丁基锂可从氯丁烷与金属锂在戊烷或其他液体烷烃中反应制得。甲基锂、苯基锂等可从相应的卤代烃来制备，现做现用，其活性同格利雅试剂相似。甲基锂在溶液中为四聚体，常需要加N，N，N′,N′-四甲基乙二胺来解聚活化。
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麦冬如何区分于鉴别
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
鉴别麦冬需要从麦冬的特征上来进行辨认，具体如下： 1、麦冬呈纺锤形，两端略尖，中部肥大，长dao1.5～3cm，直径0.3～0.6cm。表面黄白色或淡黄色，有不规则纵纹。质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱细小。气微香，味甘、微苦，嚼之发黏。 2、麦冬的鉴别，一定要注意到断面的黄白色，半透明，中柱细小。这也是麦冬鉴别的一个要点。 3、麦冬表皮细胞长方形或多角形，有的细胞分化成根毛状；根被2-5列细胞，类方形、类长方形或多角形，有的具纵长纹孔。皮层宽广，外皮层细胞外壁及侧壁微木化，有的分泌细胞含黄色油状物。 麦门冬含多种甾体皂甙、胡萝卜素、粘液质、糖类、B—谷甾醇、豆甾醇等成分。麦门冬有升高白细胞，延长抗体存在时间的作用，提高免疫功能和核酸合成率，促进抗体、补体、干扰素、溶菌酶等免疫物质产生。
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氨丙基三甲氧基硅烷的用途
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1. 氨基和甲氧基分别用来偶联有机高分子和无机填料，增强其粘结性，提高产品的机械、电气、耐水、抗老化等 性能。应用于矿物填充的酚醛、聚酯、环氧、PBT、聚酰胺、碳酸酯等热塑性和热固性树脂，能大幅度提高增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能，并改善填料在聚合物中的润湿性和分散性。树脂砂铸造中，增强树脂硅砂的粘合性，提高型砂强度及抗湿性。玻纤棉和矿物棉生产中，将其加入到酚醛粘结剂中，可提高防潮性及增加压缩回弹性。 2. 优异的粘结促进剂，可用于聚 氨酯、环氧、腈类、酚醛胶粘剂和密封材料，改善颜料的分散性 并提高对玻璃、铝、铁金属的粘合性，也适用于聚氨酯、环氧和丙烯酸乳胶涂料。 3. 用于氨基硅油及其乳液的合成 。
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反相与正相色谱法有什么区别
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
反相还是正相，是根据流动相相对于固定相的极性而言的。 流动相极性强于固定相的，称作反相色谱；流动相极性弱于固定相的，称作正相色谱。 反相色谱流动相的极性强，容易带着极性分子走，而留下非极性分子。这主要用于非极性样品的分离。 正相色谱固定相极性强，容易把极性分子留下，故主要用于极性样品的分离。如离子色谱。 实际应用好像没有太注意正相还是反相，倒是都很注意柱子能承受什么样极性的物质。反相液相色谱柱不可以用强极性的纯水，都是要加入至少5%的有机溶剂来弱化水的极性。 正相的离子色谱柱则坚决不可以进入有机物质。但是气相色谱实际也是一种正相色谱，却往往要求不可以有水进入。 高效液相色谱的正相与反相区分方式如下： 正相色谱：固定相极性大于流动相极性；反相色谱：固定相极性小于流动相极性。 高效液相色谱法又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
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低熔点琼脂糖凝胶配制
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
琼脂糖凝胶的制备： 琼脂糖凝胶的制备：称取0.3g琼脂糖，置于三角瓶中，加入30ml TBE或TAE缓液，置于三角瓶中，加入30ml TBE或TAE缓液，置于三角瓶中，加入30ml TBE或TAE缓液，将该三角瓶置于微波炉加热至琼脂糖溶解。将冷却至65℃左右的琼脂糖凝胶液，加入溴化乙锭，充分混匀。 胶板的制备： ①取有机玻璃内槽，洗净、晾干； ②将有机玻璃内槽置于一水平位置模具上，安好挡板，放好梳子。吸取少量琼脂糖溶液封固胶膜边缘，任其凝固，在距离底板0.5～1.0mm的位置上放置梳子，以便加入琼脂糖后可以形成完好的加样孔。如果梳子距离玻璃板再近，则拔出梳子时孔底将有破裂的危险，破裂后将使样品在凝胶与玻璃板之间渗漏。 ③将剩余的温热琼脂糖溶液倒入胶膜中，使胶液缓慢地展开，直到在整个有机玻璃板表面形成均匀的胶层。凝胶的厚度在3～5mm之间，检查一下梳子的齿下或齿间是否有气泡。 ④室温下静置30min左右，待凝固完全后，轻轻拔出梳子，在胶板上即形成相互隔开的上样孔。制好胶后将铺胶的有机玻璃内槽放在含有0.5～1×TAE（Tris-乙酸） 或TBE（Tris-硼酸）工作液的电泳槽中使用，没过胶面1mm以上。（注：溴化乙锭是一种强烈的诱变剂并有中度毒性。使用含有该染料的溶液时必须戴手套。使用完后应该进行净化处理。通常用水配制成10mg／ml的贮存液在室温下避光储存，使用终浓度为0.5μg／ml）。
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