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CEM分析化学关键控制点的理念
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
具有40年微波化学创始历史的CEM公司，一直倡导和推广，实验室安全风险管理的理念，长期以来，CEM的特殊风险管理概念，不仅改变和影响了一代人的思想，而且让许多的用户深深从中受益。CEM的风险控制理念，是根据系统控制和大量的故障统计，基于治标先治本，防患于未然，从影响分析化学结果的许多复杂因素的本质上，溯源到最关键控制点（Critical Control Factor），再对其加以重点控制，达到改善和优化分析化学科学结果实验室管理目标。它彻底改变了全世界许多CEM用户的实验室风险管理意识。 整个痕量元素分析全过程，由以上5个过程组成，其中每一步的操作不当，都可能会引起最终结果失败。但不可思议的是，CEM根据与EPA的合作长期统计发现，每100次的分析失败竟有70-80次是发生在样品前处理这一关键步骤，任何不恰当、有泄漏、不完全、不彻底的样品前处理会直接造成分析失败，从而使得后续的分析变得毫无意义。而且百分之百的污染事故，和安全事故都发生在这一点上，保证分析的成功，和实验室操作人员的安全的关键控制点，就是微波样品前处理。正如80%的交通事故是发生在酒醉驾驶和疲劳驾驶，因此，从法律上控制酒醉驾驶就是采用安全控制点的理念。 例如，中国一直没有形成成熟的对于食品微生物安全控制的体系，长期以来，把目标定在各种微生物治标要求上。微生物生长是一个复杂因素构成的体系如卫生条件、温度、酸度等，而忽视了具有关键控制影响因素——水活度进行控制的关键控制点是水活度，通过控制水活度的指标，可以从根本上阻断微生物的生长。正是因为这个缺失，造成目前国内防腐剂滥用的现象，一直无法根治，防腐剂可引起儿童智商的发育障碍，其潜在危害极大。又例如，中国引用国际通行的凯式定氮法测试蛋白质，是根据氮元素来得出蛋白含量，而国内牛奶蛋白含量本来就略低于国际水平，分析方法的缺失和先天蛋白不足是引起三聚氰胺食品安全事故的直接原因。如果中国能够另辟蹊径，把蛋白质的测试标准溯源到基本氨
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三维细胞培养技术及其相关载体的研究进展及应用
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
经3D细胞培养支架培养的骨髓间冲质干细胞图片--复蒙基因 自WillhelmRoux于1885年从鸡胚中分离细胞首次建立体外细胞培养, 单层细胞培养技术已有百余年的历史。一个多世纪以来,单层细胞培养有了蓬勃的发展, 特别是在制药或者疫苗合成等产业化领域, 通过细胞的快速分裂,从而高效率地制造产品。但在生命科学基础研究领域, 对于细胞的体外培养, 关注的不仅仅是它们的分裂生长,而更为重要的是它们经过传代后能否维持体内的性状。在很多情况下, 单层细胞培养技术所取到的研究结果和体内的情况不符合,因为细胞在体外改变的环境下增生, 逐渐丧失了原有的性状。动物实验完全在体内进行,但由于体内的多种因素制约以及体内和外界环境相互影响而变得复杂化, 难以研究单一过程。另外, 我们在动物身上所观察到的结果,往往是最终呈现的表现, 而非研究者最为关心的中间过程。显然, 如何填补单层细胞培养和动物实验的鸿沟,一直是生命科学家思索的问题。尤其是在发育生物学领域, 迫切需要建立一套细胞培养技术, 既能生长传代, 还能最大程度地维持体内性状,并分化产生新的组织结构, 以便全面研究发育过程。随着组织工程的新兴发展, 三维细胞培养技术就应运而生了。 1 什么是三维细胞培养技术 体外细胞培养的一个重要原则是需模拟体内细胞生长环境,该模拟系统中最重要的核心因素是细胞与培养环境之间的相互作用。不同于传统的二维化单层细胞培养, 三维细胞培养技术(three-dimensional cell culture, TDCC)是指将具有三维结构的不同材料的载体与各种不同种类的细胞在体外共同培养, 使细胞能够在载体的三维立体空间结构中迁移、生长,构成三维的细胞-载体复合物。三维细胞培养是将细胞培植在一定的细胞外基质中, 细胞外基质( extracellular matrix,ECM) 蛋白充当生长支架, 使得细胞能够分化产生一定的三维组织特异性结构, 所创建的细胞生长环境,则最大程度地模拟体内环境。TDCC作为体外单层细胞系统的研究与组织器官及整体研究的桥梁,显示了它
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ACQUITY UPLC I-Class系统:优化的系统扩散性，优化的UPLC性能
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
目的 为证实ACQUITY UPLC® I-Class系统可使柱外谱带扩展达到最低，从而使进行高分离度及高通量UPLC®分离时的分离效果更佳。以下将通过杂质分析以及弹道梯度说明这些改善的重要性。 背景 已证实在多种应用中，采用填装亚2-_m颗粒的色谱柱能够改善色谱分离的峰容量以及分离度，从而大幅度提高分离度以及通量。 然而，为使一项指定分离所可能达到的分离度达到最大，需要使系统扩散性达到最小。属于进样器后系统流路的任何液体管路或连接均可导致柱外谱带展宽。包括进样阀、溶剂预热装置、连接管路、配件、及光学流通池。许多供应商已尝试改善UHPLC系统的扩散性，但收效甚微。虽然可减小扩散性，但仍无法达到最佳从而可获得窄孔UPLC色谱柱(内径2.1 mm)的全部优点。这些色谱柱要求较低的流速，这使得分析每份样品时的投资回报率更高，从而可在足够的分离度下进行高效分离. 解决方案 ACQUITY UPLC I-Class系统可减小柱外谱带分布。新设计的UV检测器流通池的光学路径与先前的ACQUITY UPLC的光学路径相同，可获得同样高的灵敏度；另外，已重新设计流体管路以及连接，以使谱带扩散进一步减小。必须使用溶剂预热器以使可导致柱上分散效应的温度梯度减至最低。因此，溶剂预热器的体积应足够小，以确保使样品簇(sample plug)以最小的扩散度到达色谱柱头部，而且即使在高温及高流速下也可提供极佳的溶剂加热性能。根据您实验室的需求，可在两种样品管理器(Sample Manager)中选择一种来构成ACQUITYUPLC I-Class系统。不管是使用固定定量环式(SM-FL)还是流通针式(SM-FTN)进样器，均已通过采用小体积的针头端口、连接管路、及内部阀门通道使由进样器所导致的扩散性减至最低。通常，固定环式进样器的设计可使柱外谱带扩展程度更小，这是由于其减小了注射器流动路径的体积。通过对每一组件进行优化，已使柱外谱带扩展较之任一其他市售LC系统显著降低。表1总结了在使用多种系统(包括UHPLC系统)后所获得的谱带扩展数值。 ACQUITY UPLC家
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评估UPLC/UV分析中的交叉污染
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
目的 为证实ACQUITY UPLC® I-Class系统对于多种样品(包括极高浓度的样品)均具有低交叉污染性能。 背景 当需要在同一次色谱分离中同时定量高浓度及低浓度的组分时所面临的最大的挑战是需解决样品残留问题。通常，为观察低含量的与主要分析物相关的杂质，必须注射高浓度的样品。为对分析物中的杂质进行精确分析，必须解决好分析物的样品残留问题，以使得不会因为低估存在于样品中的杂质的量，从而影响杂质计算值。在进行杂质分析时，样品浓度需达很高，且解决途径可能颇具挑战性。应注意稀释液、流动相、以及清洗溶剂的组分，以使样品残留量较低。系统设计在解决样品残留问题上也具有重要作用。通常，样品导入分析系统的方式越简单，则越容易解决样品残留问题，特别是当采用注射方法导入多种疏水性及极性差异较大的化合物时。 ACQUITY UPLC I-Class系统可以轻松解决颇具挑战性的某些相关化合物分析时的交叉污染问 题。 解决方案 ACQUITY UPLC I-Class系统在设计上可实现低交叉污染，因而在用于分析多种相关化合物时具有极佳性能。Sample Manager的流通针式进样(FTN)设计可带来优化的高精度注射，并获得极佳的样品回收率。在等度运行期间使用梯度溶液清洗针头的内部，且在色谱运行期间清洗针头外部。 这样就很好地解决了样品残留问题，并且不会使总注射循环时间增加。为证实使用ACQUITY UPLC I-Class系统可很容易解决样品残留问题，选择性质差异较大的三种不同化合物。氯已定较粘稠，且通常非常难以完全自进样器去除。邻苯二甲酸二辛酯是疏水性极强的一种化合物，且需要高浓度的乙腈来使它从色谱柱上洗脱。咖啡因是亲水性物质，且通常不难以从进样器上去除，因而使其成为极佳的探针化合物，用以确定没有样品仍残留于该系统中。按UV响应为1.5 AU ± 0.1 AU的浓度注射各化合物，并测定在随后的空白注射中的样品残留量。如图1所示，对所有这些化合物，均未检测到可测得的样品残留量。为确定每种化合物的样品残留量，制备高
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双向电泳常见问题解答
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
双向电泳常见问题解答 随着人类基因组草图完成，蛋白质组研究全面展开。作为经典蛋白质组学分离技术，双向电泳越来越被科研人员所熟知。但要想得到漂亮的双向电泳谱图，却并不那么容易。我们将针对双向电泳过程中常出现的问题进行总结，希望能给您的实验带来帮助。 本期我们重点关注双向电泳图谱中常出现的水平条纹。双向电泳水平条纹的产生主要来自于样品本身和一向等电聚焦电泳，下面就从这两方面的原因及其解决办法进行详述。 一、样品制备问题 1．样品中存在影响等电聚焦的杂质 蛋白样品中任何离子净电荷的污染都将影响等电聚焦，并引起水平条纹。严重的污染物干扰，我们在等电聚焦过程中可以观察到：低电压运行时，软件和仪器监测到的电流很快就达到50 µA的限定，预设的高电压不能达到；严重时可能导致电弧产生或IPG胶条燃烧。常见的污染包括样品制备过程中引入的盐和其他带电小分子、去污剂；以及样品本身内源性的杂质，包括各种内源性的带电小分子，核酸、多糖、脂类、酚类等非蛋白杂质。了解样品中主要污染物的组成，并且在样品制备过程中采取有针对性的办法去除污染物即可改善水平条纹。 盐和带电小分子：水化上样将盐离子浓度降低到10 mM以下，而杯上样则限制样品盐浓度不超过50 mM。脱盐常用脱盐柱、旋转透析或透析袋；而用TCA和丙酮沉淀再重悬，是一个更有效的脱盐方法，但往往TCA清除不尽，蛋白复溶效率不高。2-D Clean-Up Kit （货号80-6484-51）则采用专利的共沉淀剂和洗涤附加物，可以定量沉淀各种来源的蛋白质，蛋白复溶率通常大于90%。使用2-D Clean-Up Kit不会造成斑点增加或减少，或斑点位置的变化，操作简单，整个过程可以在一个小时内完成。另外，使用劣质水、尿素或其他试剂也会造成导电性升高；尿素还易分解为带电的产物。选用优质试剂，重要的试剂包括尿素、硫脲、DTT、去污剂、载体两性电解质、水等，防止一向等电聚焦所需的这些试剂因本身纯度不够，而引入带电杂质。即使选择了优
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影响限制性内切酶活性的因素
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
影响限制性内切酶活性的因素 1、DNA纯度 在DNA样品中若含有蛋白质,或没有去除干净制备过程中所用的乙醇、EDTA、SDS、酚、氯仿和某些高浓度金属离子,均会降低限制酶的催化活性,甚至使限制酶不起作用. 2、核酸内切限制酶的缓冲液 核酸内切限制酶的标准缓冲液包括氯化镁、氯化钠或氯化钾、Tris-HCL、巯基乙醇或二硫苏糖醇(DTT)以及牛血清白蛋白(BSA)等. 使用所有限制酶均可发挥活性的一种缓冲液. 不同限制性内切酶对NaCl浓度的要求不同,这是不同限制酶缓冲液组成上的一个主要的不同.据此可分为高盐、中盐和低盐缓冲液,在进行双酶解或多酶解时,若这些酶切割可在同种缓冲液中作用良好,则几种酶可同时酶切；若这些酶所要求的缓冲液有所不同,可采用以下三种方法进行消化反应：先用要求低盐缓冲液的限制性内切酶消化DNA,然后补足适量的NaCl,再用要求高盐缓冲液的限制酶消化； 先用一种酶进行酶解,然后用乙醇沉淀酶解产物,再重悬于另一缓冲液中进行第二次酶解. 3、酶切消化反应的温度 DNA消化反应的温度,是影响限制内切酶活性的一个重要因素.不同的核酸内切限制酶,具有各自的最适反应温度.多数限制内切酶的最适反应温度是37℃,少数限制性内切酶的最适反应温度高于或低于37℃. 4、DNA的分子结构 DNA分子构型对核酸内切限制酶的活性有很大影响,如消化超螺旋的DNA比消化线性DNA用酶量要高出许多倍. 有些限制酶在消化它们自己的处于不同部位的限制位点,其效率也有明显差异. 限制性内切酶反应的终止 通常是采用65℃条件下温浴5min； 加终止反应液(如0.5mol/L的EDTA使之在溶液中的终浓度达到10 mol/L)螯合Mg2 ,以终止反应
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J100飞秒激光剥蚀进样系统的原理及应用
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
——来自美国劳伦斯伯克利国家实验室的顶级飞秒剥蚀产品 J100飞秒激光剥蚀系统（Femoto LA）是ASI公司融汇美国劳伦斯伯克利国家实验室（Lawrence Berkeley National Laboratory）80余年激光基础理论研究成果而推出的顶级飞秒剥蚀进样系统（实际上，ASI公司就是由劳伦斯伯克利国家实验室技术骨干在许可下成立的）。是激光剥蚀领域划时代产品；是高端质谱仪（ICP-MS）最理想的飞秒激光剥蚀进样系统。 1、激光剥蚀基理 激光剥蚀是由激光能量产生的冲击波形成的爆炸。在极短时间内，激光诱导产生的等离子体开始扩张膨胀，等离子体冷凝成核后，产生适宜质谱仪（ICP-MS）分析的纳米级颗粒。 图1等离子体膨胀的电镜显微阴影图像(氩气中的铜样品) Photp source: Lawrence Berkeley National Laboratory 2、影响激光剥蚀的重要因子——激光脉宽 激光剥蚀的效果直接决定质谱仪分析的灵敏度、精确性和准确度。对于激光剥蚀，激光脉宽（单个脉冲持续时间）是影响剥蚀效果的重要因子。过去由于技术限制，激光脉宽只能达到纳秒级（10-9s）；随着技术的发展，飞秒激光（10-15s）技术已经非常成熟（飞秒激光已经临床应用于眼科手术，J100正是采用适合于眼科手术的飞秒激光光源）。相较于纳秒激光，飞秒激光剥蚀具有强大的优势（表1、图2）。 表1 飞秒激光与纳秒激光的比较 飞秒激光 纳秒激光 飞秒激光剥蚀优势 剥蚀热量 样品极少的热效应 样品上产生大量热量 纳秒激光剥蚀过程会在样品上产生大量的热量；而飞秒激光无热量累积 元素分馏 不产生元素分馏 大量元素分馏 纳秒激光导致样品元素分馏，不能真实反映样品元素含量；而飞秒激光不产生分馏效应 剥蚀粒子 产生均匀纳米级颗粒/松散纳米级颗的粒聚合体 产生不均匀颗粒/紧实的颗粒聚合体 纳秒激光产生大小不一的粒子在ICP-MS中会产生极不稳定的信号，降低分析精确性和准确度；飞秒激光产生均为颗粒能形成稳定信号，更为灵敏精确 基体影响
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T迷宫实验手册
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
一、实验原理 近半个世纪前，Kivy和Dember等人证明大鼠能辨别（T-maze）两臂颜色的变化。他们发现，将雄性大鼠置于T-形迷宫的主干臂 15-30min，让其能看见、但不能进入黑白两臂。然后，改变其中一个臂的颜色，使两臂同为黑色或白色。让大鼠自由选择T-形臂。结果显示，大鼠总是选择改变了颜色的那个臂（新异臂）。这一过程要依靠动物的记忆来完成。由此发展而成的T-形迷宫实验成为目前用于评价空间记忆的最常用的动物模型之一。当然，现在的T-形迷宫使用的是食物而不是臂的颜色作为动物探究的动力。通常用这一模型来研究动物的空间工作记忆（spatial working memory），即测定动物只在当前操作期间有用的信息。经改进后的T-形迷宫也可用来评价参考记忆（reference memory），即记录在这一实验中任何一天、任何一次的测试都有用的信息。 Ｔ迷宫是检测啮齿类动物空间工作记忆的一种经典行为学方法，与前额叶皮层功能相关。小鼠节食至原体重85％。 二、实验设备 实验设备： 迷宫由两个长46cm、宽10cm、高10cm的目标臂（goal arms）和一个与之垂直的长71cm、同样宽度和高度的主干臂（stem）或起始臂（approach alley）组成。主干臂内置一个16cm×16cm的起始箱，并有一闸门与主干臂的另一部分相联。饮水不限，但进食控制在每天 16-20g，以使体重保持在非进食大鼠体重的85%。在整个训练和测试期间，大鼠体重每周增加不超过5g。T迷宫尺寸可以根据参考的实验文献来对照修改，如图1.1。 图1.1 上海欣软制作 三、实验方法 ①训练前2 d，抚摸小鼠并将其放入T迷宫适应10 min，在迷宫两臂碗里放入食物，待小鼠取食完毕后将其取出。 ②训练实验：每一个trial包括两个部分，即forced run和test run。forced run：任意选择T迷宫的一臂，用木闸门将之关闭，小鼠只能进入一臂获取食物。取食完毕，立即取出，用酒精清洗去除气味。15 s后，撤去所有的闸门。Test run：两臂全部打开，将小鼠放入开始臂中，若小鼠选择未曾进入的臂，为正确选
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Human B cell isolation and culture
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
Human B cell isolation and culture B cell isolation 1. Donor blood was obtained with informed consent under guidelines issued by the Medical Ethics Committee. 2. Mononuclear cell fractions were isolated by Ficoll-amidotrizoate centrifugation. 3. B cells were immunomagnetically isolated by positive selection and the CD19 positively selected cells were released from the beads using Detach-a-Bead. 4. Alternatively, B cells were isolated with a Dynal kit based on depletion of non-B cells (negative selection). 5. Yields of positive and negative selections were 98.5 ± 0.5% and 93.8 ± 1.3% pure B cells, respectively, as assessed by staining with a FITC-labeled anti CD19 mAb and flow cytometric analysis of lymphocyte gated cells on a FACSCalibur equipped with CellQuest software. B cell culture 1. B cells were isolated by the positive or negative selection methods as described above and were incubated with tetrameric HLA-A2/HPV (100 ng/106 cells) on ice for 40 min, washed, and aseptically sorted for PE staining in a FACSVantage SE (BD Biosciences). 2. Cells with PE staining intensity exceeding channel number 10 were deflected and seeded directly at 1/well in 96-well plates that had been preseeded with EL4.B5 cells (50 Gy irradiated, 5 x 104/well and a T cell supernatant. 3. This T cell supernatant was produced by culturing E-rosette-enriched T cells from a male donor for 36 h in the presence of 5 µg/ml PHA and 10 ng/ml PMA. 4. B cell supernatants (100 µl) were collected at days 9 and 16. 5. All supernatants were analyzed for anti-HLA Ab by CDC and some supernatants for IgG
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AnaeroPackTM -Anaero厌氧产气袋（2.5L）使用说明书
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
产品用途： 配合密封罐使用，用于厌氧微生物的培养。本品可吸收容器中的全部O2，同时产生约21%的CO2。每一个铝塑包装中含有一片纸袋（厌氧产气袋）。 使用方法： 1． 将铝塑包装上侧剪开，取出纸袋，纸袋不需要打开。 2． 立即将纸袋放入密封罐中，将密封罐盖上。接触空气后将即刻吸收O2，产生CO2。不需要加水或使用催化剂。 3． 每袋AnaeroPackTM-Anaero 用于2.5升培养罐，对于大于2.5升的培养罐，根据培养罐的体积用2~3包，当使用多袋AnaeroPackTM- Anaero时，不要叠放在一起。 4． 用完的厌氧产气袋可能会因为剩余反应而产生热量，请等它们变冷以后再丢弃。且不要跟易燃物丢在一起。 5． AnaeroPackTM- Anaero用于45℃以下培养使用。 储藏方法： 密封，置阴凉干燥处保存。 保存期： 在铝塑袋的右下角印有批号及失效期，请在失效期之前使用。
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Isolation of lymphatic endothelial cells
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
Dermal Cell Suspensions 1. Dermatomed 0.8-mm split-thickness skin was obtained from adult healthy individuals undergoing elective surgery. 2. Dermal sheets were prepared by incubation of split-thickness skin with dispase (50 U/ml) for 30 min at 37°C, and subsequent removal of the epidermis. 3. Dermal cells were released from the tissue by scraping. 4. Cells were pelleted, resuspended in primary EC growth medium, and either seeded on fibronectin (10 μg/ml)-coated dishes for in vitro expansion, or subjected to immunostaining as described below. Immunoisolation of EC Subsets from Dermal Cell Suspensions 1. The procedures below are for the isolation of podoplanin+ and podoplanin− microvascular ECs from freshly prepared dermal cell suspensions. 2. Dermal cells were incubated for 7 min at 37°C in trypsin/EDTA. 3. Cell pellets were resuspended in ice-cold PBS/2 mM EDTA/0.5% BSA, and the resulting cell suspension was filtered through a sterile sieve with 200 μm mesh-size, to remove fibers and cell aggregates. 4. Cells were adjusted to 107 cells/ml in primary EC growth medium, supplemented with 10 μg/ml normal goat IgG, and exposed simultaneously to rabbit anti-podoplanin serum (final concentration: 1:100), anti–CD34-PE and anti–CD45-RPE-Cy5 (2 μg/ml each), or to appropriate control Abs for 45 min on ice. 5. After two washes, the binding of rabbit Abs was revealed by incubation with goat anti–mouse F(ab′)2 FITC (10 μg/ml for 30 min). 6. The staining procedure did not interfere with cell viability, as determined by trypan blue exclusion. 7. Cells were washed, resuspended
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词料中金霉素的测定 高效液相色谱法 GB/T 19684-2005
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
词料中金霉素的测定高效液相色谱法GB/T 19684-2005 1 范围 本标准规定了以高效液相色谱（HPLC)测定饲料中金霉素的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中金霉素的测定，检测限为1n g，最低检出浓度为4 mg/kg. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB /T 6 682 分析实验室用水规格和试验方法 GB /T 14699.1 饲料采样 3 方法原理 使用盐酸-丙酮溶液提取饲料中的金霉素，调至pHl.0 -1.2 ，振荡，过滤，注人反相柱分离，紫外检测器检测，外标法定量分析。 4 试荆和材料 本标准所用试剂，除特别注明外，均为分析纯。水为蒸馏水，色谱用水为去离子水，符合GB/T 6682用水的规定。 4.1 氢氧化钠溶液：400 g/L. 4.2 乙二酸（草酸）溶液：[c(1/2HZC20,)=0.01 mol/L]. 4.3 盐酸溶液：[c(HCI)=4 mol/L]. 4.4 提取液：丙酮十盐酸溶液（4.3)＋水＝13十1十6. 4.5 流动相：乙二酸溶液（4.2)＋乙睛（色谱纯）＋甲醇（色谱纯）=10十3十2. 4.6 金霉素标准液： 4.6.1 金霉素标准储备液准确称取金霉素标准品0.012 90g（含量大于96.9%，储存于硅胶干燥器中），精确至0.1 m g，置于50m L容量瓶中，用提取液（4.4)溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为250g /L, 贮于4℃～ 6℃ 冰箱中，有效期为一周。 4.6.2 金霉素标准工作液准确移取4 mI一金霉素标准储备液（(4.6.1)于10 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，其浓度为100 g/L，现用现配。 5 仪器、设备 5.1 离心机：3 000 r/mine 5.2 pH计：精度0.0 1m V. 5.3 恒温振荡器：300 r/min. 5.4 微孔滤膜（孔径0. 45 pm). 5.5 分析天平：感量0. 1 mgo 5.6 分析天平：感量0.0 1m g. GB/T 19684-2005 5.7 GE-200高效液相色谱仪 GE-200
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PM 2.5概述及其检测标准
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
PM 2.5概述及其检测标准 PM 2.5标准是为了检测可吸入颗粒物的一个标准，来衡量空气的被污染程度。PM，是颗粒物英文全称Particulate matter的缩写。PM2.5是指大气中空气动力学直径小于或等于2.5微米的颗粒物，亦称可入肺颗粒物. PM2.5来源 PM2.5 人为来源：主要来自燃烧过程，比如化石燃料（煤、汽油、柴油）的燃烧、生物质（秸秆、木柴）的燃烧、垃圾焚烧。在空气中转化成PM2.5的气体污染物主要有二氧化硫、氮氧化物、氨气、挥发性有机物。 自然来源：风扬尘土、火山灰、森林火灾、漂浮的海盐、花粉、真菌孢子、细菌其粒径小，富含有毒有害物质，因而对人体健康和大气环境质量影响极大。 PM10，则指大气中空气动力学直径等于或小于10微米的颗粒物，也称可吸入颗粒物，粒径2.5微米至10微米的粗颗粒物主要来自道路扬尘等，属于粗颗粒物，与细颗粒物相对。 PM2.5的危害 PM2.5主要对呼吸系统和心血管系统造成伤害，包括呼吸道受刺激、咳嗽、呼吸困难、降低肺功能、加重哮喘、导致慢性支气管炎、心律失常、非致命性的心脏病、心肺病患者的过早死。老人、小孩以及心肺疾病患者是PM2.5污染的敏感人群。 世界卫生组织（WHO）和一些国家的PM2.5标准（单位：微克/立方米） PM 2.5的标准最早是由美国在九七年的时候提出来，目前世界上很多的发达国家都把PM 2.5列入了一个评价空气质量的标准，我们国家采用的是新的环境空气评价办法—环境空气质量指数(AQI). PM2.5的的检测 1、《环境空气PM10和PM2.5的测定 重量法》（中华人民共和国国家环境保护标准，HJ 618-2011) “根据样品采集目的可以选用玻璃纤维、石英等无机滤膜或聚氯乙烯、聚丙烯、混合纤维素等有机滤膜。滤膜对0.3um标准粒子的截留效率不低于99%。” 2、美国EPA 标准，用做PM2.5 检测的膜厂家应该满足的EPA 40 CFR Part 50 (EPA 1997a). 生产标准： • 大小—圆盘, 46.2-mm ±0.25 mm (带支撑环) • 材质—带完整支撑环的(PTFE) Teflon® • 支撑
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电导率仪的概念及其测定原理
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
电导率是物体传导电流的能力。电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律 ，电导率(G)--电阻(R)的倒数，由导体本身决定的。电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。 水溶液的电导率直接和溶解固体量浓度成正比，而且固体量浓度越高，电导率越大。电导率和溶解固体量浓度的关系近似表示为：1.4μS/cm=1ppm或2μS/cm=1ppm（每百万单位CaCO3）。利用电导率仪或总固体溶解量计可以间接得到水的总硬度值，如前述，为了近似换算方便，1μs/cm电导率 = 0.5ppm硬度。电导率是物质传送电流的能力，与电阻值相对，单位Siemens/cm (S/cm)，该单位的10-6以μS/cm表示，10-3时以mS/cm表示。但是需要注意：（1）以电导率间接测算水的硬度，其理论误差约20-30ppm（2）溶液的电导率大小决定分子的运动，温度影响分子的运动，为了比较测量结果，测试温度一般定为20℃或25℃（3）采用试剂检测可以获取比较准确的水的硬度值。
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饮料中致癌风险物质——4-甲基咪唑的检测
作者：德尔塔 日期：2022-04-30
饮料中致癌风险物质——4-甲基咪唑的检测 2012年2月中旬，美国消费者倡导组织公共利益科学中心（ＣＳＰＩ）公布了一份声明，其中声称，在可乐饮料中发现高含量的化学成分4-甲基咪唑。 4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质。它是在生产焦糖色素时产生的。焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。在实验中发现，4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。 世界卫生组织允许在食物中添加含有4-甲基咪唑的焦糖色素，且对于4-甲基咪唑的剂量有所界定，即每千克不能超过200毫克。中华人民共和国标准GB 8817-2001《食品添加剂 焦糖色（亚硫酸铵法、氨法、普通法）》中规定，4-甲基咪唑在液体食品中含量小于0.02%，即每千克液体中4-甲基咪唑含量小于200毫克，与世界卫生组织要求相同。 在标准GB 8817-2001《食品添加剂 焦糖色（亚硫酸铵法、氨法、普通法）》中，要求实验中所用试剂和仪器设备除特别注明外，均采用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备。4-甲基咪唑的测定主要采用薄层色谱法来进行检测。 薄层色谱法具有快速、简单等特点。但是相比液相或气相色谱来说，存在定性错误的可能性，如果被测物质和标准物质不是同一个物质，而他们的保留时间一致，则会产生定性错误。因此，很多地方选择使用液相色谱来检测4-甲基咪唑，并出台了相应的地方标准。下面将根据河北省地方标准DB13/T 1116-2009《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定 高效液相色谱法》对检测方法做介绍。 分析步骤 1 样品处理 准确称取3g样品（精确至0. 001 g)，加15mL水溶解，移入250 mL分液漏斗中，加100 g/L碳酸钠溶液15 mL，加三氯甲烷一无水乙醇萃取液60 mL，剧烈振摇5 min。静置分层后，将有机相移入另一分液漏斗中，水相再按同样方法萃取一次，合并有机相；用100 g/L碳酸钠溶液洗涤提取液3次，每次30mL。然后将有机相通过无水硫酸钠滤入旋转蒸发瓶中，50℃浓缩至近干，取下，以水溶解残渣并定容至10mL，经0.45μm微孔膜过滤
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