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介孔二氧化硅SBA-15纤维,短棒,环的合成
发布时间:2021-05-20     作者:zl   分享到:

介孔二氧化硅SBA-15纤维,短棒,环的合成

  合成的纤维状介孔二氧化硅SBA-15如图1所示,纤维直径在50-200 nm之间,且多数弯曲,呈团簇状生长在一起。产品超声分散制样后,从TEM图下可以看到,纤维长度在几百纳米到几微米之间,呈六方排列的孔道贯穿整个纤维。与其它SBA-15产品相比,制备纤维产品的条件的显著变化是降低了硅源的用量并提高了反应体系的酸度。但其制备条件比较苛刻,当温度或配比发生变化时,纤维簇容易生成块状产品,从块状产品的表面可以看到纤维的轮廓,但是纤维已经长在一起,超声不能将其分散开来。

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  如图2是介孔二氧化硅SBA-15短棒的扫描和透射电镜图,短棒直径为200nm-300 nm之间,长度约为一微米。从TEM图中可以看到,介孔孔道贯穿整个棒状结构。棒状产品也大多数呈现部分弯曲。曾经制备出了棒状SBA-15,其棒长1.5 um,直径为0.4 um,我们得到的棒状产品与其很大的区别是棒发生了弯曲。

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  图3是制备的环形SBA-15产品的典型的SEMTEM图。从SEM图下看到产品形貌均一,环的直径500-1000 nm,由棒状弯曲而成,首尾并不相连。弯曲棒的直径约为200 nm,内部的直孔道沿着棒的弯曲完全贯穿整个环形结构,即介孔孔道沿环切线方向,从TEM图下看到,直孔道呈现规则的六方排列。曾经报道过面包圈状SBA-15产品,他们是在加入共溶剂DMF (DMF30 g,DMF:H2O=1:1.5)下得到的,并且认为加入共溶剂或共表面活性剂,可增加有机物与无机物间的相互作用,从而使其界面弯曲能变小,从而易于产生曲率较大的面包圈状产品。本文中的环形产品是在棒状产品的反应体系中通过加入正己醇(正己醇,0.02 g,正己醇: P123=3:1)或者乙酸乙酯(乙酸乙酯,0.60g得到的,同样是由于纤维界面弯曲能变小,导致棒状结构弯曲而形成环形结构。

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  我们制备的纤维,短棒,环形结构的三种产品产率都是100%,并且产品规则均匀。

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