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红磷(RP)修饰的TiO2 纳米纤维(TiO2/RP)核壳异质结构光催化材料
发布时间:2021-04-16     作者:zzj   分享到:

氢能作为一种高能量密度的能源载体受到全世界的广泛关注,利用电催化、光催化以及光电催化分解水制氢是提供可持续和高效生产氢能的有效途径。其中,利用环境友好的半导体光催化材料进行分解水产氢是被认为是最重要的途径之一。 TiO2 作为一种分解水光催化剂以来,这一领域有了长足发展。鉴于光催化过程包含光的吸收与利用、光生载流子的传输与分离以及表面反应等多个过程。因此,如何协同促进光捕获性能和电荷分离能力成为构建 TiO2 基光催化分解水体系的关键问题。

TiO2 纳米纤维(TiO2(B)和锐钛矿TiO2(A))和红磷粉末封装在安瓿管中进行高温焙烧,使得红磷对 TiO2 纳米纤维进行可控地表面掺杂和负载。研究了红磷的修饰对 TiO2/RP 光催化材料表界面结构的影响,进而理解高光催化分解水反应活性的来源。

图文解析

1.材料制备和表征

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1 TiO2/RP 核壳异质结构光催化材料的制备过程示意图。

采用蒸发-沉积法,在高温焙烧过程中,红磷蒸气会对 TiO2 纳米纤维进行表面掺杂,在降温过程中,红磷蒸气会逐渐沉积到 TiO2 纳米纤维表面,从而获得红磷修饰的 TiO2 核壳异质结构光催化材料。

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2(a-g)TiO2(B) 和 TiO2(B)/RP(40) 样品的 STEM、BF-STEM、HAADF-STEM 以及对应的 EDS 面扫图;(h-n)TiO2(A)和TiO2(A)/RP(30)样品的 STEM、BF-STEM、HAADF-STEM 以及对应的 EDS 面扫图。

STEM 图片可以看出 TiO2 和 TiO2/RP 均呈现一维纤维形貌。经过蒸发-沉积过程,约 6~7 nm 厚度的无定形红磷纳米层均匀地包裹在 TiO2 表面。此外,在红磷纳米层和 TiO2 之间的界面处,形成了大约 1.5 nm 厚的无序层,表明在 TiO2 表面引入了大量的缺陷。而且相应的 EDS 面扫图像也证实了红磷成功地引入到体系中。

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通过XPS测试了磷的引入对氧化钛表界面性质的影响。Ti2p高分辨谱图说明体系中的Ti4+的存在,O1s高分辨谱图说明TiO2/RP 体系相对于TiO2 具有较多的氧空位。同时,Ti2p和O1s的峰位都向高结合能方向移动,归因于P取代了TiO2表面的部分Ti原子。P2p的高分辨谱图说明磷元素以磷单质(P0)和 P5+两种形式存在于TiO2/RP体系中。STEM和XPS结果表明我们成功合成了红磷修饰的TiO2复合材料,P5+部分取代Ti4+形成的氧空位在TiO2 表面形成无序层,而另一部分红磷以单质磷的形式包覆在 TiO2表面。我们进而通过EPR验证了TiO2/RP体系中氧空位的存在,而且TiO2(B)/RP(40)相对于 TiO2(A)/RP(30)具有更多的氧空位。

2.光学吸收性能

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4 TiO2 和 TiO2/RP 复合材料的光吸收性能(a、b)以及相应的光学照片(c、d)。

相对于 TiO2 只在紫外光区域具有吸收,TiO2/RP 复合材料在可见光部分仍然具有较强的吸收性能,其吸收带边随着前驱体中红磷加入量的增加而逐渐发生红移。400~600 nm 区域较强的可见光吸收可归因于单质红磷对 TiO2 的表面敏化作用。此外,与 TiO2(A)/RP 相比,TiO2(B)/RP 在 600~900 nm 范围内具有更强的光吸收,进一步验证了 TiO2(B)/RP 中具有更多的氧空位。而且样品的颜色从白色红棕色的渐变,也证明了 TiO2/RP 复合材料在可见光区域较强的光吸收。

3.光催化分解水性能

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5 TiO2/RP 复合材料的光催化分解水产氢性能

通过优化红磷的含量,TiO2(B)/RP(40) 和 TiO2(A)/RP(30) 在模拟太阳光照射下的光催化分解水产氢性能分别可高达 11.4 和 5.3 μmol h−1。而且在不同波长的 LED 灯照射下,其光催化活性具有波长依赖性,进一步佐证了光吸收性能的提升对光催化分解水性能的促进作用。虽然 TiO2(B) 相对于 TiO2(A) 的活性较差,但是 TiO2(B)/RP 比 TiO2(A)/RP 具有更高的活性。为了更好地理解磷的掺杂和包覆对 TiO2 光催化活性提升的影响,我们进一步采用 X 射线吸收光谱(XAS)和密度泛函理论(DFT)对其进行了分析。

4.性能提升机制

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6 X 射线吸收光谱(XAS)。

暗态和光照下 Ti 的 L 边光谱的对比结果表明 TiO2(B)/RP 比 TiO2(A)/RP 具有更好的光响应能力。对 Ti 的 K 边的边前峰进行分峰拟合后发现,TiO2/RP 比 TiO2 在 A2 处具有更高的峰强,表明 P5+ 掺杂诱导了 TiO2 中氧空位的形成;而且 TiO2(B)/RP 比 TiO2(A)/RP 具有更多的氧空位。Ti 的 R 空间进一步证实了 TiO2/RP 中氧空位的形成。与 XPS 结果相吻合,P 的 K 边也证实了 TiO2/RP 体系中磷以 P0 和 P5+两种状态存在。

进而通过 DFT 计算了磷掺杂前后 TiO2 的态密度以及有效电荷质量的变化。能量计算表明 TiO2(B)/RP比TiO2(A)/RP 体系中更容易由磷掺杂形成氧空位。较小的有效电子质量对应于较高的电子迁移速率,并且电子和空穴的有效电荷质量差值越大(me*/mh*)表明电子-空穴对的分离效率越高。我们通过对能带结构进行拟合得到的有效电荷质量的变化,研究磷掺杂诱导形成的氧空位对电荷的分离与传输的影响。对 TiO2 表面进行磷掺杂后,me*/mh*比值降低,表明磷掺杂可以有效地促进电荷分离。而且磷掺杂的 TiO2(B) 比磷掺杂的 TiO2(A) 具有更小的 me*/mh* 值,意味着 TiO2(B)/RP 体系具有更高的电荷分离效率。

以上测试结果表明,在 TiO2 纳米纤维表面沉积红磷敏化层可以有效地增加其可见光吸收性能,而且 P5+ 对 TiO2 纳米纤维的表面掺杂而引入的氧空位可以促进电荷分离效率。因此,更多的光生电子可以被激发,进而高效地迁移到材料表面的活性位点发生反应,两者的协同效应共同提高了 TiO2/RP 复合材料的光催化分解水产氢活性。

红磷对 TiO2 纳米纤维的表面修饰对 TiO2 表界面结构的影响以及光催化分解水产氢的活性增强机制。通过协同扩展光学吸收和改善电荷分离效率,为设计高效光催化材料提供了新思路。

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以上内容来自齐岳小编zzj 2021.4.16





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德尔塔(Delta) 是西安齐岳生物科技有限公司旗下品牌,德尔塔(Delta) 目前经营的产品主要有合成磷脂,PEG衍生物,嵌段共聚物,纳米金,磁性纳米颗粒,介孔二氧化硅,活性荧光染料,荧光量子点,点击化学和大环配体等等,这些产品在国内给数百家高校实验室和数十家中科研研究所及药厂长期供应,德尔塔(Delta) 成立之初以代理国外进口品牌的为主,产品主要涉及磷脂、PEG衍生物等产品,随着公司的发展和扩大,公司更注重自主品牌的建立和高附加值的高端产品研发并且注册了自己品牌商标,在未来3-5年公司预计将建立一个综合型的大型实验室,该实验室不仅提供全方面的纳米靶向药物科研产品及定制外包服务,还将承接其他研究领域的科研产品和定制外包服务,预计该实验室还将与国内数十家大型药厂进行前期药物研发的科研合作,为药厂提供科研产品及技术服务,在研发阶段协助药厂开发抗肿瘤新药,一旦新药开发成功,在研发阶段积累的高端辅料产品和研发经验将支持我们建立一条药用辅料生产线给该肿瘤新药长期提供高端药用辅料。在高校和研究所科研领域上面公司不但要抢占国内市场还要开拓国际市场,国际业务以在2018年初开始启动,部分产品已远销欧美大陆,计划在未来3年-5年公司的拳头产品要抢占大量的国际市场,使得德尔塔(Delta) 品牌发展成一个国际品牌。

 

【经营种类】:

德尔塔(Delta) 经营的产品种类包括有:合成磷脂、高分子聚乙二醇衍生物、嵌段共聚物、磁性纳米颗粒、纳米金及纳米金棒、近红外荧光染料、活性荧光染料、荧光标记的葡聚糖BSA和链霉亲和素、蛋白交联剂、小分子PEG衍生物、点计化学产品、树枝状聚合物、环糊精衍生物、热门肿瘤原料药、大环配体类、荧光量子点、透明质酸衍生物、石墨烯或氧化石墨烯、碳纳米管、富勒烯,二氧化硅及介孔二氧化硅,聚合物微球,近红外荧光染料,聚苯乙烯微球,上转换纳米发光颗粒,MRI核磁造影产品,荧光蛋白及荧光探针等等。


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低温产品:低温产品运输过程中加装冰袋运输。

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