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雷公藤甲素薄层扫描测定法检测
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
色谱条件: 硅胶G-CMCNa板; 氯仿-乙醚 (2:1) 为展开剂; 2% 3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与2mol/L氢氧化钠乙醇液。临用前按1:3混合,作为显色剂,喷雾显色,自然光下检视。 对照品溶液的配制:准确称取雷公藤甲素对照品适量,加氯仿制成每毫升含1.528mg的溶液,作为对照品溶液。 样品溶液的制备: 精密称取干燥药材适量,加乙醇回流提取3次,每次3h,合并提取液,回收乙醇至干,浸膏用乙酸乙酯溶解提取,至提取液薄层检查无雷公藤甲素存在,回收乙酸乙酯得提取物,精密称取90℃干燥至恒重的提取物粉末0.4g,用5ml二氯甲烷溶解,加8g中性氧化铝混匀,蒸去二氯甲烷,移入索氏提取器中,用石油醚 (60~90℃) 回流3h,弃去石油醚,取出滤纸筒,挥去溶剂,再置于提取器中用氯仿70ml回流5h,回收氯仿至干,放冷,精密加入氯仿3ml溶解,作为样品溶液。 测定: 精密吸取样品溶液10μl,对照品溶液2、7μl,点于同一块薄层板上。按上述色谱条件展开,取出,晾干,显色。覆盖同样大小的玻板,用胶布密封4周,10min后,照薄层扫描法扫描。λS = 535nm,λR = 650nm; 双波长反射法锯齿扫描; 狭缝:1.25mm × 1.25mm; 灵敏度×5。测得样品及对照品的吸收度积分值,外标两点法计算含量。 测定结果: 按上述条件测得雷公藤根皮、根心及全根中雷公藤甲素的含量分别为0.001%、0.0004%、0.0018%。
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四氢呋喃的作用及用途
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
用作溶剂、有机合成的原料。 用作色谱分析试剂、有机溶剂及尼龙66中间体。四氢呋喃又名一氧五环、氧杂环戊烷、四亚甲基氧,是合成农药苯丁锡的中间体,另外,可直接用于制合成纤维、合成树脂、合成橡胶,也是许多聚合材料、精密磁带和电镀工业的溶剂,还用于制己二腈、己二酸、己二胺、丁二酸、丁二醇、γ-丁内酯等,在医药工业上,可用于生产咳必清、黄体酮、利复霉素和用作制药溶剂等。 四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂,特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺,广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂,并用作反应溶剂,用于电镀铝液时可任意控制铝层厚度且光亮。四氢呋喃自身可缩聚(经阳离子引发开环再聚合)成聚四亚甲基醚二醇(PTMEG),也称四氢呋喃均聚醚。PTMEG与甲苯二异氰酸酯(TDI)制成耐磨、耐油、低温性能好、强度高的特种橡胶;与对苯二甲酸二甲酯和1,4-丁二醇制成嵌段聚醚聚酯弹性材料。相对分子质量为2000的PTMEG与对亚甲基双(4-苯基)二异氰酸酯(MDI)制成聚氨酯弹性纤维(氨纶,即SPANDEX纤维)、特种橡胶和一些特殊用途涂料的原料。在有机合成方面,用于生产四氢噻吩、1.2-二氯乙烷、2.3-二氯四氢呋喃、戊内酯、丁内酯和吡咯烷酮等。在医药工业方面,THF用于合成咳必清、利复霉素、黄体酮和一些激素药。THF经硫化氢处理生成四氢硫酚,可作燃料气中的臭味剂(识别添加剂)。THF还可用做合成革的表面处理剂。
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尿素的合成制备方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
尿素,又称碳酰胺(carbamide),是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体。最简单的有机化合物之一,是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物。也是目前含氮量最高的氮肥。 作为一种中性肥料,尿素适用于各种土壤和植物。它易保存,使用方便,对土壤的破坏作用小,是目前使用量较大的一种化学氮肥。工业上用氨气和二氧化碳在一定条件下合成尿素。 1.用二氧化碳和氨在高温、高压下合成氨基甲酸铵,经分解、吸收转化后,结晶,分离、干燥而成。 2.其制备方法是将经过净化的氨与二氧化碳按摩尔比2.8~4.5混合进入合成塔,塔内压力为13.8~24.6 MPa,温度为180~200℃,反应物料停留时间为25~40min,得到含过剩氨和氨基甲酸铵的尿素溶液,经减压降温,将分离出氨和氨基甲酸铵后的脲液蒸发到99.5%以上,然后在造粒塔造粒得到尿素成品。 3.尿素中哺乳动物体内蛋白质代谢的最终产物。用氨和二氧化碳合成尿素的工业化生产。氨与二氧化碳反应生成氨基甲酸胺,再脱水生成尿素。 工业制法: 生产方法:工业上用液氨和二氧化碳为原料,在高温高压条件下直接合成尿素,
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三氟乙酸的制备合成
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
1.3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化得到。 2.乙酸(或乙酰氯与乙酸酐)与氢氟酸、氟化钠等发生电化学氟化,然后水解得到。 3.1,1,1-三氟-2,3,3-三氯丙烯被高锰酸钾氧化得到。此原料可通过六氯丙烯的Swarts氟化制取。 4.以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取。 5.由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈,进而水解得到。 6.由三氟甲苯经氧化而得。 7.以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取; 8.以氟为催化剂对2,3-二氯六氟-2-丁烯进行氧化以制取之; 9.由3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化、或由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈继而水解、或将乙酸(或乙酸酐)进行电化学氟化,都可制得三氟乙酸。
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正丁基锂拔氢的原理
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
丁基锂易与含有活泼碳氢键的有机化合物反应,即所谓氢锂交换反应,生成新的有机锂化合物。烷基锂能对羰基化合物进行加成反应,还能对活泼氢进行置换反应,以及卤素-锂交换反应,其反应性能比一般格氏试剂要广泛而且多样化。 氮气保护下在装有滴液漏斗,温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入120毫升正己烷溶液,4.8克(0.7摩尔)锂丝,滴加29.6克(0.32mmol)氯代正丁烷,缓慢升温,保持平稳沸腾,约需1小时滴加完毕,继续回流反应1.5小时,冷却,静置过夜,氮气保护下过滤,滤液冲氮保存。 甲基锂和甲基亚铜在醚类溶液中组成二甲基铜锂,是一个极其重要的甲基化试剂,它对不饱和的或芳香族的卤素化合物都能进行甲基置换卤素的反应。锂与三甲基氯硅烷反应生成重要的硅化试剂,对保护烯醇或羟基有多种用途。 正丁基锂可从氯丁烷与金属锂在戊烷或其他液体烷烃中反应制得。甲基锂、苯基锂等可从相应的卤代烃来制备,现做现用,其活性同格利雅试剂相似。甲基锂在溶液中为四聚体,常需要加N,N,N′,N′-四甲基乙二胺来解聚活化。
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麦冬如何区分于鉴别
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
鉴别麦冬需要从麦冬的特征上来进行辨认,具体如下: 1、麦冬呈纺锤形,两端略尖,中部肥大,长dao1.5~3cm,直径0.3~0.6cm。表面黄白色或淡黄色,有不规则纵纹。质柔韧,断面黄白色,半透明,中柱细小。气微香,味甘、微苦,嚼之发黏。 2、麦冬的鉴别,一定要注意到断面的黄白色,半透明,中柱细小。这也是麦冬鉴别的一个要点。 3、麦冬表皮细胞长方形或多角形,有的细胞分化成根毛状;根被2-5列细胞,类方形、类长方形或多角形,有的具纵长纹孔。皮层宽广,外皮层细胞外壁及侧壁微木化,有的分泌细胞含黄色油状物。 麦门冬含多种甾体皂甙、胡萝卜素、粘液质、糖类、B—谷甾醇、豆甾醇等成分。麦门冬有升高白细胞,延长抗体存在时间的作用,提高免疫功能和核酸合成率,促进抗体、补体、干扰素、溶菌酶等免疫物质产生。
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氨丙基三甲氧基硅烷的用途
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
1. 氨基和甲氧基分别用来偶联有机高分子和无机填料,增强其粘结性,提高产品的机械、电气、耐水、抗老化等 性能。应用于矿物填充的酚醛、聚酯、环氧、PBT、聚酰胺、碳酸酯等热塑性和热固性树脂,能大幅度提高增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能,并改善填料在聚合物中的润湿性和分散性。树脂砂铸造中,增强树脂硅砂的粘合性,提高型砂强度及抗湿性。玻纤棉和矿物棉生产中,将其加入到酚醛粘结剂中,可提高防潮性及增加压缩回弹性。 2. 优异的粘结促进剂,可用于聚 氨酯、环氧、腈类、酚醛胶粘剂和密封材料,改善颜料的分散性 并提高对玻璃、铝、铁金属的粘合性,也适用于聚氨酯、环氧和丙烯酸乳胶涂料。 3. 用于氨基硅油及其乳液的合成 。
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反相与正相色谱法有什么区别
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
反相还是正相,是根据流动相相对于固定相的极性而言的。 流动相极性强于固定相的,称作反相色谱;流动相极性弱于固定相的,称作正相色谱。 反相色谱流动相的极性强,容易带着极性分子走,而留下非极性分子。这主要用于非极性样品的分离。 正相色谱固定相极性强,容易把极性分子留下,故主要用于极性样品的分离。如离子色谱。 实际应用好像没有太注意正相还是反相,倒是都很注意柱子能承受什么样极性的物质。反相液相色谱柱不可以用强极性的纯水,都是要加入至少5%的有机溶剂来弱化水的极性。 正相的离子色谱柱则坚决不可以进入有机物质。但是气相色谱实际也是一种正相色谱,却往往要求不可以有水进入。 高效液相色谱的正相与反相区分方式如下: 正相色谱:固定相极性大于流动相极性;反相色谱:固定相极性小于流动相极性。 高效液相色谱法又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
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低熔点琼脂糖凝胶配制
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
琼脂糖凝胶的制备: 琼脂糖凝胶的制备:称取0.3g琼脂糖,置于三角瓶中,加入30ml TBE或TAE缓液,置于三角瓶中,加入30ml TBE或TAE缓液,置于三角瓶中,加入30ml TBE或TAE缓液,将该三角瓶置于微波炉加热至琼脂糖溶解。将冷却至65℃左右的琼脂糖凝胶液,加入溴化乙锭,充分混匀。 胶板的制备: ①取有机玻璃内槽,洗净、晾干; ②将有机玻璃内槽置于一水平位置模具上,安好挡板,放好梳子。吸取少量琼脂糖溶液封固胶膜边缘,任其凝固,在距离底板0.5~1.0mm的位置上放置梳子,以便加入琼脂糖后可以形成完好的加样孔。如果梳子距离玻璃板再近,则拔出梳子时孔底将有破裂的危险,破裂后将使样品在凝胶与玻璃板之间渗漏。 ③将剩余的温热琼脂糖溶液倒入胶膜中,使胶液缓慢地展开,直到在整个有机玻璃板表面形成均匀的胶层。凝胶的厚度在3~5mm之间,检查一下梳子的齿下或齿间是否有气泡。 ④室温下静置30min左右,待凝固完全后,轻轻拔出梳子,在胶板上即形成相互隔开的上样孔。制好胶后将铺胶的有机玻璃内槽放在含有0.5~1×TAE(Tris-乙酸) 或TBE(Tris-硼酸)工作液的电泳槽中使用,没过胶面1mm以上。(注:溴化乙锭是一种强烈的诱变剂并有中度毒性。使用含有该染料的溶液时必须戴手套。使用完后应该进行净化处理。通常用水配制成10mg/ml的贮存液在室温下避光储存,使用终浓度为0.5μg/ml)。
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胶原蛋白可分为哪几类
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
胶原蛋白是一类蛋白质家族,已至少发现了30余种胶原蛋白链的编码基因,可以形成16种以上的胶原蛋白分子。 根据其结构可分为纤维胶原、基底膜胶原、微纤维胶原、锚定胶原、六角网状胶原、非纤维胶原、跨膜胶原等。 根据胶原在体内的分布和功能,胶原可分为间质胶原、基底膜胶原和细胞周围胶原。 类型的间质胶原蛋白分子身体大部分的胶原蛋白,包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型胶原蛋白分子,Ⅰ型胶原蛋白主要分布在皮肤,肌腱,和水产品加工废弃物(皮肤、骨骼和大小),其中一个最丰富的蛋白质占80 - 90%的总胶原蛋白含量,使用最广泛的药物。 Ⅰ型胶原在鱼类胶原蛋白,最引人注目的一个特点是热稳定性较低,还有物种特异性。Ⅱ型胶原蛋白由软骨细胞产生;基底膜胶原类型,通常被称为Ⅳ胶原蛋白,它主要分布在基底膜;周细胞外胶原蛋白通常Ⅴ中指类型胶原蛋白,在结缔组织比比皆是。 根据胶原蛋白的功能可以分为两组,第一组胶原纤维,包括第Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,Ⅺ,ⅩⅩⅣ,ⅩⅩⅦ胶原蛋白类型;其余是第二组,非纤维性胶原蛋白。非成纤维胶原的-链同时包含三个螺旋结构域(COL)和非三螺旋结构域(NC),其中成纤维胶原约占胶原总量的90%。
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台盼蓝染色如何分辨死活细胞
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
原理:活细胞不会被台盼蓝染成蓝色,而死细胞会被染成淡蓝色。 正常的活细胞,胞膜结构完整,能够排斥台盼蓝,使之不能够进入胞内;而丧失活性或细胞膜不完整的细胞,胞膜的通透性增加,可被台盼蓝染成蓝色。通常认为细胞膜完整性丧失,即可认为细胞已经死亡,这与中性红作用相反。 因此,借助台盼蓝染色可以非常简便、快速地区分活细胞和死细胞。台盼蓝是组织和细胞培养中最常用的死细胞鉴定染色方法之一。注意凋亡小体也有台盼蓝拒染现象。 台盼蓝染色后,通过显微镜下直接计数或显微镜下拍照后计数,就可以对细胞存活率进行比较精确的定量。
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细胞实验PBS缓冲液为什么不能含钙离子和镁离子
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
PBS中加入了Na2HPO4和0.24g KH2PO4,他们能与钙离子和镁离子,金属离子结合生成沉淀。 0.01M 磷酸盐缓冲液(PBS)配制方法: 称取8g NaCl、0.2g KCl、1.44g Na2HPO4和0.24g KH2PO4,溶于800ml蒸馏水中,用HCl调节溶液的pH值至7.4,最后加蒸馏水定容至1L即可。在15lbf/in2(1034×105Pa)高压下蒸气灭菌(至少20分钟),保存存于室温或4℃冰箱中。 需要注意事项:通常所说的浓度0.01M 指的是缓冲溶液中所有的磷酸根浓度,而非Na 离子或K 离子的浓度,Na 离子和K 离子只是用来调节渗透压的。如果是用于免疫组化的话,则需要在配置的时候分别加入100 u/ml青霉素和链霉素之后再调PH、定容、灭菌消毒。
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质粒小量提取跟大量提取有什么区别
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
区别: 1、所需菌液不同。质粒大用于大量菌液的提取,100ml-500ml 均可,而质粒小量用的菌液量很少,一般1.5-5ml。 2、纯度不同。一般试剂盒中质粒大量比质粒小量多了溶菌酶、异丙醇(回收沉淀核酸)、含一定量PEG的氯化物(回收质粒DNA)及乙酸铵等,其作用及目的都是有利于细菌的裂解和质粒的纯化,所以质粒大量提取的产物比质粒小量提取的量多很多,而且纯度很高。 3、实验要求不同。质粒小量提取一般用于质粒鉴定和对纯度要求不是很高的实验,质粒大量提取用于质粒的大量提取和转染等纯度要求很高的实验。 质粒大量提取质粒和质粒小量提取质粒的基本原理是一样的,都是通过一定的方法(如加碱裂解)使在细菌内大量扩增的质粒释放出来,然后经过去蛋白去RNA等一系列步骤纯化DNA,最终将DNA提取出来。
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去离子的作用及用途
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
去离子水的作用是去除了水中的离子状杂质,让水更纯净。用途很广,各行各业都有用到去离子水。 去离子水的广泛用途: 1、制取电子工业生产如显像管玻壳、显像管、单晶硅半导体、线路板、液晶显示器、计算器硬盘和集成电路芯片等工艺所需的超纯水。 2、制取电力行业发电锅炉和厂矿企业中、低压锅炉给水所需的软化水、除盐水。 3、制取医药行业所需的医用大输液、药剂、注射剂、生化制品纯水、医用无菌水和人工肾透析用纯水。 4、制取饮料(含酒类)行业的饮用纯净水、蒸馏水、酒类生产勾兑用纯水以及啤酒糖化投料用水和纯生啤酒过滤等。 5、制取化工行业制造过程所需的工艺纯水。 6、制造纺织印染工艺所需的除硬度除盐水。 7、制取光学玻璃镀膜前清洗用纯水、超纯水。 8、制取电镀工艺用去离子水、电池生产工艺用纯水以及汽车、家电、建材产品表面涂装和清洗用纯水。 9、海水、苦咸水制取生活用水和饮用水。 10、宾馆、楼宇、社区、机场房产屋业的优质供水网络系统和泳池循环水处理系统。 11、制取实验室用蒸馏水。