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2-氨基茚满盐酸盐的安全注意事项
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
2-氨基茚满盐酸盐,一种化学物质,分子式:C9H11N·HCl,分子量:169.65。 急 救: 吸 入: 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。 眼晴接触: 分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食 入: 漱口,禁止催吐。立即就医。 对保护施救者的忠告: 将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 灭火剂: 用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。 避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。 灭火注意事项及防护措施: 消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。 尽可能将容器从火场移至空旷处。 处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。 隔离事故现场,禁止无关人员进入。收容和处理消防水,防止污染环境。 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序: 建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。 禁止接触或跨越泄漏物。 作业时使用的所有设备应接地。 尽可能切断泄漏源。 消除所有点火源。 根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。 环境保护措施: 收容泄漏物,避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料: 小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所。禁止冲入下水道。 大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
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聚乙烯的特点及性质介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。 特点 聚乙烯为典型的热塑性塑料,是无臭、无味、无毒的可燃性白色粉末。成型加工的PE树脂均是经挤出造粒的蜡状颗粒料,外观呈乳白色。其分子量在1万一loa万范围内。分子量超过10万的则为超高分子量聚乙烯f UHMWPE3。分子量越高,其物理力学性能越好,越接近工程材料的要求水平。但分子量越高,其加工的难度也随之增大。聚乙烯熔点为100-130C·其耐低温性能优良。在-60℃下仍可保持良好的力学性能,但使用温度在80~110℃。 聚乙烯化学稳定性较好,室温下可耐稀硝酸、稀硫酸和任何浓度的盐酸、氢氟酸、磷酸、甲酸、醋酸、氨水、胺类、过氧化氢、氢氧化钠、氢氧化钾等溶液。但不耐强氧化的腐蚀,如发烟硫酸·浓硝酸、铬酸与硫酸的混合液。在室温下上述溶剂会对聚乙烯产生缓慢的侵蚀作用,而在90-100℃下,浓硫酸和浓硝酸会快速地侵蚀聚乙烯,使其破坏或分解。 聚乙烯在大气、阳光和氧的作用下,会发生老化,变色、龟裂、变脆或粉化,丧失其力学性能。在成型加工温度下,也会因氧化作用,使其熔体戮度下降,发生变色、出现条纹,故而在成型加工和使用过程或选材时应予以注意。正因为聚乙烯拥有如上特质,容易加工成型,因此聚乙烯的再生回收具有非常深远的价值。 1.聚乙烯有优异的化学稳定性,室温下耐盐酸、氢氟酸、磷酸、甲酸、胺类、氢氧化钠、氢氧化钾等各种化学物质腐蚀,但硝酸和硫酸对聚乙烯有较强的破坏作用; 2.聚乙烯容易光氧化、热氧化、臭氧分解,在紫外线作用下容易发生降解,炭黑对聚乙烯有优异的光屏蔽作用。受辐射后可发生交联、断链、形成不饱和基团等反映。 由乙烯均聚以及与少量α-烯烃
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碘化丙啶的用途介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
荧光染料PI(碘化丙啶)是一种可对DNA染色的细胞核染色试剂,常用于细胞凋亡检测,英文全称是Propidium Iodide。它是一种溴化乙啶的类似物,在嵌入双链DNA后释放红色荧光。尽管PI不能通过活细胞膜,但却能穿过破损的细胞膜而对核染色。PI经常被用来与Calcein-AM或者FDA等荧光探针一起使用,能同时对活细胞和死细胞染色。PI-DNA复合物的激发和发射波长分别为535 nm和615 nm。 用于制备一种染色液 碘化丙啶的用途有哪些: 用于鉴别原虫细胞活力的染色液,包括如下组分:0.05%-0.3%吖啶橙溶液3份;0.0067%-0.026%碘化丙啶溶液1份,所述吖啶橙溶液、碘化丙啶溶液是由0.38%NaCl 溶液或双蒸水配制而成。 用于制备精子活力快速检测试剂盒: 一种可以在家里即可操作、快速、使用方便、价格便宜,并且能诊断出有活力的精子的数量的精子活力快速检测试剂盒。本发明包括精液收集盒、曲拉通X100溶液、碘化丙啶溶液、标准色卡和试验板,所述的精液收集盒由塑料收集盒和精液液化剂组成,所述的试验板包括外壳、基板,外壳和基板是长方形的PVC塑料制成,外壳中央有两个试验孔,所述基板上有吸水纸、过滤膜,吸水纸和过滤膜位于基板上方,外壳的两个试验孔下方;吸水纸位于过滤膜下方;标准色卡的颜色为经显微镜计数确认的不同活力精子样品分别加入活力为0.05-0.2%的曲拉通溶液和活力为0.01-0.5%碘化丙啶溶液试验结果的颜色。 用于制备快速检测生物细胞死活状态的荧光染色试剂盒: 目前测定活细胞数的方法有光学显微镜读数计数法、平板涂布培养菌落计数法、光电比浊法、最大或然数法,以及膜过滤法等。显微镜直接计数法:将小量待测样品的悬浮液置于一种特别的具有确定面积和容积的载玻片上(又称计菌器),于显微镜下直接观察计数。该方法简便、快速、直观,可以用于酵母、细菌、霉菌孢子和动物细胞等悬液的计数。缺点为不能准确识别细胞的死活状态,所测得的结果通常是死细胞和活细胞的总和。
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氯化亚铁制备合成
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
氯化亚铁,化学式为FeCl2。绿色到黄色。易溶于水,乙醇和甲醇。有四水合FeCl2•4H2O,它是透明的蓝绿色单斜晶体。密度为1.93 g/cm3。易超杰易溶于水,乙醇,乙酸,微溶于丙酮,不溶于乙醚。空气中的部分氧化将使草变绿。在空气中逐渐氧化为氯化铁。无水氯化亚铁是一种黄绿色吸湿性晶体,溶于水后会形成浅绿色溶液。四种水盐。加热到36.5°C时,它变成二水合物盐。 制备与合成: 1.在一定浓度的盐酸溶液中,逐渐添加一定量的铁屑进行反应。 冷却和过滤后,向滤液中加入少量洗涤过的铁块,以防止生成的氯化亚铁氧化,蒸发滤液直至出现晶体,趁热过滤,冷却晶体,进行固液分离,然后快速干燥。 2,迅速将无水氯化铁放入硬玻璃管中,使干燥的氢气通过管的一端,充分置换管中的空气,加热反应管,管的另一端是大量的氯化氢排出的水可以被稀盐酸吸收。 当氯化氢的释放速度减慢,并且氯化铁变成白色晶体时,表明反应完成,停止加热,并在微弱的氢气流中将管中的产物还原至室温。将反应管密封并储存,然后快速包装在包装容器中以获得无水氯化亚铁。 3.首先可以用铁和氯气合成无水氯化铁(指FeCl3的合成)。根据原始设备装入FeCl3,将氯气变为氮气,然后通入干燥的纯氢气,并加热到300-350°C进行还原。 由于FeCl3在300℃以下会升华,FeCl3在350℃以上会还原成金属铁,因此需要更长的反应管和电炉,必须严格遵守氢气流量和温度的调整。 4.在三颈烧瓶中,放入162 g无水氯化铁和225 g氯苯,然后安装温度计,回流冷凝器和强力搅拌器。产生的氯化氢被水吸收并用2 mol/L氢氧化钠溶液滴定。首先剧烈搅拌并在126°C加热30分钟,材料会变成黑泥。但是,达到此状态时,仅消耗了1 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液。随后,在128至139℃的温度下加热2小时,溶液的颜色逐渐变浅并且粘度降低。此时,消耗的2mol/L氢氧化钠溶液大约接近理论值(250mL)。继续加热1小时,然后冷却。在分离的空气下滤出固体,用氯仿或苯洗涤几次,然后真空干燥。产率为99%。产
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苯甲醛的制备流程
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
苯甲醛是通过用醛基取代苯的氢而形成的有机化合物。苯甲醛是工业上最简单,最常用的芳族醛。在室温下为无色液体,带有特殊的杏仁味。苯甲醛是苦杏仁油提取物中的主要成分,也可以从杏,樱桃,月桂叶和桃仁中获得。该化合物也以结合糖苷的形式存在于坚果中(扁桃苷,苦杏仁苷)。 在500毫升三颈烧瓶中,加入90毫升活性氯的5%氯化钠溶液,用硫酸和碳酸钾将pH值调节至9〜10,加入4.5克10%的四丁基溴化铵溶液,苄醇3.0毫升,两次将75mL的氯甲烷在室温搅拌2h。分离有机相,用二氯甲烷萃取水相3至4次,并将萃取物与有机相合并。用无水硫酸镁干燥,蒸发溶剂,减压蒸馏,收集60〜62℃/1333Pa的馏分,即苯甲醛。
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聚乙烯醇操作注意事项
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
聚乙烯醇:有机化合物,白色薄片,絮状物或粉末状固体,无味。溶于水(95℃以上),微溶于二甲基亚砜,不溶于汽油,煤油,植物油,苯,甲苯,二氯乙烷,四氯化碳,丙酮,乙酸乙酯,甲醇,乙二醇醇等。聚乙烯醇是重要的化学原料。它用于制造聚乙烯醇缩醛,耐汽油的管道和维尼纶合成纤维,织物处理剂,乳化剂,纸张涂料,粘合剂,胶水等。注意:提供良好的自然通风。 必须对操作员进行特殊培训,以严格遵守操作程序。建议操作员佩戴自吸过滤式防尘口罩,化学安全防护眼镜,防毒渗透工作服和橡胶手套。远离火源和热源,严禁在工作场所吸烟。使用防爆通风系统和设备。避免产生灰尘。避免与氧化剂接触。处理时要轻拿轻放,以免损坏包装和容器。配备相应品种和数量的消防器材和泄漏应急处理设备。空容器可能是有害残留物。 储存注意事项:存放在阴凉通风的仓库中。远离火源和热源。应远离氧化剂,不要一起存放。配备适当品种和数量的消防器材。储存区域应配备合适的材料以防止溢出。
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溴乙酸乙酯的合成法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
溴乙酸乙酯,也称为溴乙酸乙酯,是无色或黄色液体,有毒。用于制造军事毒气。对人的眼睛,皮肤,粘膜和呼吸道有强烈刺激性。 合成法: 首先,使溴,乙酸和乙酸酐在吡啶中反应以制备溴乙酸,然后使溴乙酸与乙醇在硫酸存在下反应以形成溴乙酸乙酯。一般分两步准备。 ①溴乙酸的制备:向烧瓶中加入3L冰醋酸和100mL乙酸酐,然后加入15g红磷或70g三溴化磷,在搅拌下加热至100°C,并缓慢滴加300mL(900g,5.6mol)。 ))溴中,反应有一个诱导过程,不要加得太快,以免发生突然反应。反应开始后(随着HBr的释放),使其保持在90〜100℃之间,然后缓慢添加2.0L溴(2.3L,总计41mol)。加完后,继续搅拌并加热,将棕红色液体变成橙红色。回收未反应的乙酸至140℃的蒸馏温度,并回收约1L用于下一合成。 ②酯化:将上述粗溴乙酸倒入另一个10L烧瓶中,加入5L工业乙醇和200mL硫酸,并将该混合物在沸水浴上回流12小时。回收乙醇后,将其用饱和盐水洗涤3次,用无水硫酸钠干燥,分馏收集154〜158℃馏分,得到2.4〜2.6kg。 生产方法:在装有水分离器的反应烧瓶中,加入220克(1.58摩尔)溴乙酸,155毫升无水乙醇(2.66摩尔),240毫升甲苯和1毫升浓硫酸。然后加入沸石。加热至回流。在水分离器中分离水,甲苯和乙醇。甲苯流回反应烧瓶,分离下层,并收集约75mL。加入另外的20mL乙醇,并使反应在回流下继续0.5h。 蒸发尽可能多的乙醇和甲苯。将反应倒入水中,并将各层静置。分离水层,用5%碳酸氢钠和水洗涤,用无水硫酸钠干燥,并分馏。收集在164-168℃的级分,得到205g溴乙酸乙酯,产率为78%。注意:溴乙酸乙酯有很强的防撕裂作用。整个操作应在通风橱中进行。
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交联葡聚糖凝胶制备及使用方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
SephadexG交联葡聚糖的商品名为Sephadex。英文字母G表示不同规格和型号的右旋糖酐。G后面的阿拉伯数字是凝胶水值的10倍。例如,G-25每克凝胶吸收2.5克水,而G-200每克干胶吸收20克水。交联葡聚糖凝胶的类型是G-10,G-15,G-25,G-50,G-75,G-100,G-150和G-200。因此,“ G”反映了凝胶的交联度,溶胀度和分布。 制备: 葡聚糖凝胶微珠具有两个缺点:颗粒聚集和表面粗糙度。颗粒附聚的原因是分散剂聚乙酸乙烯酯(PVAc)在碱性条件下水解以增强亲水性,并且交联反应的中间产物发生絮凝。另外,交联后颗粒粘度的增加也可能引起聚集。葡聚糖微珠的粗糙表面是由于在后处理过程中未完全从微珠表面除去PVAc的微小附着物而引起的。作者采用低温分散,交联,逐步添加交联剂以及调节搅拌速度等方法来有效地控制上述问题。 使用: 1.浸泡在乙醇中:在室温下,将干粉在50-60%的乙醇中浸泡至少24小时,并保持搅拌以确保凝胶膨胀。不用盐水洗涤剩余溶液,将乙醇过滤干燥。 2.不用盐水浸泡。在室温下在无盐水中充分溶胀24小时,在间隙中搅拌以确保凝胶完全溶胀,然后3.盐酸浸泡: 在室温下用0.2N HCl浸泡12小时,在间隙中搅拌,过滤干燥,然后洗涤至中性。 4.根据色谱柱要求对溶胀的凝胶进行脱气(真空过滤或超声波)后,一次将其放入色谱柱中,注意使色谱柱保持湿润状态,并避免色谱柱中出现气泡或故障; 5.在上样之前,使色谱柱至少平衡3-5柱体积,直到记录仪的基线变得稳定为止。 (流出物的pH值等于柱上缓冲液的pH值); 6.凝胶过滤的装载量通常为床体积的5%。我们建议将初始负载控制在床的1-2%。音量可根据分离情况进行调整;脱盐时样品量可达到床体积的20%,柱高的选择还取决于分离要求。失控的凝胶层下方40-50cm的柱高会导致过大的背压变大,应尽量避免。 难以分离的物质应具有一定的色谱柱高度和流速控制。脱盐时,高径比可以为5:1。洗脱;梯度洗脱液(如NaCl或盐梯度洗脱液)也可以在上层色谱柱缓冲液中完全分离和
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脱落酸的合成条件
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
脱落酸(ABA)别名:脱落酸,多敏。一种抑制生长的植物激素,因其促进叶片脱落的能力而得名。可能广泛分布在高等植物中。除了使叶子掉落之外,还有其他功能,例如使芽进入休眠状态并促进马铃薯块茎。它还对细胞伸长具有抑制作用。 1965年证实,脱落酸II和多曼汀是同一物质,统称为脱落酸。 ABA脱落酸的合成主要有两种途径: 类萜途径 该途径中的ABA合成是由甲羟戊酸酯(MVA)通过丙戊酸焦磷酸酯(IPP)合成的,后者合成了法呢基焦磷酸酯(FPP),然后经历一些未知的过程形成脱落酸。此途径也称为C15直接途径。 类胡萝卜素途径 在该途径中,脱落酸,异戊二烯基焦磷酸酯(IPP)和二甲基丙烯基焦磷酸酯(DMAPP)的前体不是通过MVA途径合成的.2-C-甲基-D-赤藓糖醇-4-磷酸酯的合成途径(MEP/DOXP途径),并穿过香叶基焦磷酸酯(C10,香叶基焦磷酸酯,GPP),法呢基焦磷酸酯(C15,法呢基焦磷酸酯(FPP),香叶基焦磷酸酯(C20,香叶基香叶烷基焦磷酸酯,GGPP),直到合成了全反式-β-胡萝卜素。脱落酸的碳主链类似于某些类胡萝卜素的末端部分,Tarlor等人将类胡萝卜素暴露于光照下会产生生长抑制剂。 后来发现#nbsp产生的紫黄质抑制剂。光是2-xanthoxin,也可以在某些植物的枝叶中检出。叶黄素被迅速代谢为脱落酸。近年来,已经发现,除了紫黄质外,其他类胡萝卜素(例如新黄嘌呤,叶黄素,叶黄素等)也可以通过脂氧合酶脱落酸被光解或转化为叶黄素。类胡萝卜素氧化分解产生的ABA途径称为ABA合成的间接途径。 通常认为,在高等植物中,ABA主要通过间接途径合成。直接途径是指由C15化合物(FPP)直接合成ABA的过程。间接途径是指C40化合物氧化分解产生的ABA过程。
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维生素K3的制备合成
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
维生素K3是促凝剂,可用于**由维生素K缺乏症引起的出血性疾病,例如新生儿出血,肠道吸收不良引起的维生素K缺乏症和血栓形成过低。维生素K3主要是白色或灰白色结晶性粉末,吸湿后会结块。 维生素K3的制备方法:该产物是通过氧化并添加邻萘醌为原料而制得的。 甲基萘被铬酸酐氧化。将2-甲基萘溶于冰醋酸中,搅拌冷却至40°C以下,缓慢添加铬酸酐和等量水的混合溶液,以保持温度在35 -40°C。添加完成后,温度为在40°C下保持0.5h,将温度升至70°C 45min,然后将温度升至85°C 15min。将反应倒入大量水中,并在不断搅拌下沉淀出2-甲萘醌。过滤后,将滤饼用水反复洗涤直到水溶液没有酸味为止,并通过过滤干燥以获得2-甲萘醌。产率为51%。 2-甲基萘的氧化产率也可以与重铬酸钠和重铬酸钾大致相同。 然后用铬酸氧化该化合物。将甲苯醌和丁二烯环化以获得2-甲基萘对氢醌,然后将其用铬酸氧化以获得溶于冰醋酸中的甲苯醌。将烯传递至低于20°C的所需量。在紧密密封状态下保持20小时加热剩余的丁二烯以使其逸出,并将混合物加热至约110℃并回流3小时。然后,通过减压蒸馏回收约30%的冰醋酸。然后冷却至40°C以下,缓慢加入铬酸和等量水的混合溶液以保持温度在65-70°C。添加后,将温度在70-80保持1小时以形成甲萘醌。 优化流程优化维生素K3的生产过程。 通过比较反应原料比,反应温度,反应时间等因素对产物收率的影响,可以获得最佳的反应条件。实验表明,在最佳工艺条件下,物质(2-甲基-1,4-醌(2-MNQ)与NaHSO3的比例为1:1.5; m(2-MNQ):V水/( g/ml)=1.5; m(2-MNQ):V乙醇/(g/ml)=4.0;反应温度为52-55°C;反应时间为1h),维生素K3的收率稳定在75%以上。结论:本研究为维生素K3生产工艺的优化提供了参考。
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氟化银的制备合成
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
氟化银,分子式为AgF,英文名称:Filver(I)氟化物,是银的氟化物。它在室温下为白色固体或黄棕色固体,熔点为435°C。暴露于潮湿空气中时会变成黑色。 AgF可以通过使碳酸银或氧化银与氢氟酸反应来制备。是一种广泛使用的氟化剂。 氟化银制备合成方法: 1.将碳酸银放入铂皿中,并添加40%氢氟酸使其完全溶解。将溶液在水浴上蒸发,然后转移至沙浴中,用铂匙搅拌并蒸发至干。所得产物的纯度为92%至95%(包含5%至8%的Ag 2 O)。整个合成过程应在黑暗中进行。 2.使用银板或银棒作为阳极,铂丝作为阴极,在直射光下电解包含7%氟化钾的冰醋酸溶液。电解期间电流应大于40 mA。阳极上形成的氟化银从电极上逸出并聚集在电解容器的底部。滤出产物,用冰醋酸然后无水苯洗涤,然后置于真空干燥器中以在室温下除去附着的苯,产率为99.5%。用20伏特和120mA,在60分钟内得到0.5g氟化银。
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乙醛酸的合成制作方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
乙醛酸,由醛基(-CHO)和羧基(-COOH)组成。它的简单结构是HOCCOOH,分子式是C2H2O3,分子量是74.04。 化妆品,日常化学香料,食品香料的香水和固定剂。它也用作医药,染料,塑料和农药的中间体。香兰素的原料。 合成方法: 1-草酸电解法 将草酸水溶液电解还原成乙醛酸的稀溶液,然后通过蒸发,浓缩,冷冻和过滤将其逐渐浓缩,最后包装合格的产品。 2.乙二醛氧化法乙二醛在催化剂的作用下被空气或氧气氧化形成乙醛酸,然后纯化以获得最终产物。另外,将二氯乙酸与甲醇钠缩合以获得二甲氧基乙酸钠,然后将其与盐酸水解以形成乙醛酸。 3.二氯乙酸法将甲醇钠和甲醇放入反应罐中,加热至40〜50℃,缓慢滴加二氯乙酸,反应完成后回流2小时,缩合完成,然后冷却至室温。过滤并与甲醇混合,并合并滤液,得到二甲氧基乙酸钠的甲醇溶液。将溶液在减压下浓缩至干,并添加2.8份盐酸并在水浴上加热,并且搅拌以形成糊状物以获得水解产物。将该溶液加热至90℃,冷却至约10℃,过滤并分离以获得最终产物。 4.马来酸酐臭氧化还原法将马来酸酐溶解于甲酸中,经臭氧氧化,再用锌粉还原,得到乙醛酸。 制作方法: 向装有搅拌器,温度计,通风管和滴液漏斗的反应瓶中,加入500 g(3.4 mol)40%乙二醛,1 g亚硝酸钠,40%90 g(0.57 mol)硝酸和160 mL将水在搅拌下加热至60℃。反应开始后(产生褐色气体),放热的丙烯自动加热,空气开始通过。在将反应溶液保持在60℃的同时,滴加40%的硝酸。控制下降的加速度,每小时10g,总共添加50g,大约5h。添加完成后,将温度升至75℃,并将反应搅拌2h,并缓慢滴加10g 40%的硝酸,然后在85%至100℃下反应直至乙二醛为水。完全硝酸(GC追踪),大约需要3到5个小时。冷却至室温,得到745-769g浓度为28.2%的乙醛酸水溶液。减压浓缩,可以得到500-535g的40%乙醛酸水溶液,产率为80%至85%。
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四氧化三锰的制备方法有几种
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
四氧化三锰是黑色的四方晶体,也称为锰,赤铁矿和活化的氧化锰。它通过燃烧结晶,属于尖晶石型。离子结构是二价和三价锰离子分布在两个不同的晶格位置。氧离子密集地堆积在立方体中,二价锰离子占据四面体空隙,三价锰离子占据八面体空隙。当温度低于1443K时,四氧化三锰是变形的四方尖晶石结构,并且该变形是由姜-泰勒效应引起的。在1443K以上,它是立方尖晶石结构。 制备方法: 高温燃烧法: 通过在空气或氧气中于1000℃下燃烧氧化锰或盐制成的。或者,通过在980-1000℃下焙烧高纯度β-二氧化锰,然后冷却并粉碎,来制备γ-三氧化三锰。当使用二氧化锰或锰矿石作为原料时,首先将其焙烧,然后在甲烷气中进一步还原。 烘烤方法: 金属锰或锰的氧化物,氢氧化物,硫酸盐,碳酸盐,亚硫酸盐,硝酸盐和高锰酸盐在空气或氧气中于1000℃燃烧,冷却并粉碎,得到四氧化三锰。例如,将高纯度的β-MnO2用作原料,在沸腾炉中在980-1000℃下焙烧,冷却并粉碎以得到γ-Mn3 O 4产物。 还原方法: 使用二氧化锰或氢锰矿石为原料,先将其焙烧成三氧化锰,然后在存在甲烷气体的情况下进一步还原至250-500℃,以生产四氧化三锰,冷却后,进行研磨,得到四氧化三锰的终产物。 用雷蒙德磨将电解二氧化锰研磨成半成品,在40-60°C下用4-6mol/L硝酸洗涤至pH约为6,并在105°C下干燥,然后在955-1170干燥。燃烧50至130分钟后,在炉外真空冷却产生四氧化三锰。或者,可以通过高锰酸盐还原焙烧,硫酸浸出,硫酸浸出,与碳酸氢铵进行易位反应生成碳酸锰,然后过滤,分离,干燥和焙烧来获得。也可以使用300目金属锰作为原料,添加铵盐,并在60°C下反应以获得最终的四氧化锰。 混合刻录方法: 锰氧化物,氢氧化物或硫酸盐,碳酸盐在空气或氧气中燃烧至约1000°C,四氧化三锰容易形成。通过电解法制备的二氧化锰(γ-MnO2)可以通过在1050°C的空气中加热来制备,也可以通过在约1000°C的空气中加热四水合硫酸锰来制备。此外,四氧化三锰也可以是通过在200°C的氢气流
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三氯乙醛的合成方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
三氯乙醛为无色挥发性油状液体,具有刺激性气味。沸点为97.8℃。熔点为-57.5℃。相对密度为1.5121。折射率为1.4580。易溶于水,乙醇,乙醚和氯仿。与水结合形成三氯乙醛水合物。乙醇用作原料,在80-90°C下与氯反应生成三氯乙醛和醇三氯乙醛的混合物,然后使其与浓硫酸反应并通过蒸馏制备。它用作有机合成原料,例如用于生产DDT,敌百虫,敌百虫,三氯乙醛脲除草剂等杀虫剂。它在医学上用于生产氯霉素和合成霉素。 合成: 由乙醇或乙醛与氯作用制得。 乙醇氯化法: 乙醇与氯气的逐步反应生成三氯乙醛醇,三氯乙醛水合物和三氯乙醛的混合物,统称为氯油。三氯乙醛精制产物可以通过使氯油与浓硫酸反应,然后简单蒸馏而获得。将副产物氯乙烷用水洗涤,用碱洗涤,干燥,浓缩,并蒸馏以包装以生产农药。氯化氢可以吸收到水中形成30%的盐酸。 用途: 在制药工业中用于生产氯霉素,霉菌毒素,催眠性三氯乙醛等。还可以用作生产N,N-二甲基甲酰胺,氯仿和氯仿的有机原料。 用于滴滴涕生产和有机合成。
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香叶醇的制备方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
香叶醇是从植物中分离出来的,主要通过醇提取,萃取,色谱,层析,结晶等方法完成。它也可以由橙皮苷半合成。研究已经介绍了一种从薄荷中提取和分离香叶醇的方法。该方法采用超临界萃取技术进行萃取,利用大孔吸附树脂和逆流色谱技术进行分离,最后重结晶得到香叶醇产物。另外,研究已经引入了从瓜皮中分离香叶醇的方法。该方法使用聚酰胺柱结合半制备型高效液相色谱法分离和纯化香叶醇。还有一种以橙皮苷为原料,水解酸性乙醇溶液得到橙皮苷的方法。通过添加碘并在吡啶溶液中脱氢来纯化后者,从而获得香叶醇。中间产品。这些方法中使用的原料不易获得,这阻碍了香叶醇生产规模的扩大。 制备方法:香叶醇的半合成过程,包括:将水和浓硫酸加到二恶胺中进行水解,抽滤,洗涤滤饼,得到粗制香叶醇。向粗产物中加入浓度为50-60%的乙醇,回流加热,过滤,减压浓缩滤液,然后冷却结晶,得到纯品香叶醇。将浓度为90-95%的乙醇加入香叶醇的纯产物中,加热至回流,过滤,将滤液减压浓缩,并通过冷却结晶以获得香叶醇。