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氧化铁的合成制备
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
氧化铁黄主要成分是氧化铁，化学式Fe2O3·H2O，是氧化铁的一水合物。氧化铁最大的应用是作为颜料来使用。按颜色分为氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑，氧化铁棕由氧化铁红、氧化铁黑（和氧化铁黄）混合而成。 合成制备： 1.硫酸亚铁氧化法： 硫酸与铁屑反应生成硫酸亚铁，加入氢氧化钠并通入空气氧化制备晶核，再在晶核悬浮液中加硫酸亚铁和铁屑，加热鼓入空气氧化，经压滤、漂洗、干燥、粉碎制得氧化铁黄。 反应条件：将74g铁屑加入 1000ml 15%的硫酸中反应至铁屑消失，生成浓度约为200g/L的硫酸亚铁。向上述制得的硫酸亚铁溶液中加入足够的30%的氢氧化钠，不断搅拌使共中40%的铁转化为氢氧化亚铁在30～35℃通空气，使Fe2+氧化为Fe形成晶核。再向其中加入90g/L的铁屑处理，使生成7g/L的晶核和40g/L的硫酸亚铁，继续加热至85℃，以600L/小时的速度鼓空气氧化64小时，然后过滤、洗涤、干燥、粉碎制得含水氧化铁黄。 2.芳香硝基物氧化法 可同时生产芳香氨基物。 反应条件如下：在反应釜中加入560份水、36.5份32%盐酸、160份铁粉和10份铝粉。用16～24小时向反应釜中加入1460份含有253份5-硝基萘磺酸和8-硝基萘磺酸的水溶液，萘磺酸水溶液pH值为6，温度80～85℃。反应釜内温度在95～100℃，pH值为6～6.5,在此条件下反应2小时，加入8份25%氨水，进一步反应4小时，过滤，用560份水洗滤饼三次，将水洗后的滤饼与1000份水混合，在95～100℃加热，加入45份32%盐酸，搅拌2小时，过滤，将滤饼水洗至无酸，干燥可得160份氧化铁黄颜料，同时得到氨基萘磺酸，收率96%。
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泼尼松龙的含量检验及测定
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
泼尼松龙化学名为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮，白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性。在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮或二氧六环中略溶，在三氯甲烷中微溶，在水中极微溶解。分子式为C21H28O5，分子量为360.44400，密度为1.31 g/cm3，熔点为240 °C (dec.)(lit.)，沸点为570.6ºC at 760 mmHg。 鉴别： （1）取本品10mg，加甲醇1ml溶解后，加碱性酒石酸铜试液1ml，加热，即生成橙红色沉淀。 （2）取本品约2mg，加硫酸2ml，渐显深红色，无荧光；加水10ml，红色褪去，生成灰色絮状沉淀。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 含量测定： 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（65：35）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按泼尼松龙峰计算不低于1000，泼尼松龙峰和内标物质峰的分离度应大于3.5。 内标溶液的制备： 取炔诺酮，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，即得。 测定法： 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取泼尼松龙对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
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石蜡切片的制作方法简单介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1. 取材：切取一小段需要的组织，组织块的规格为 3-5mm×3-5mm×10-15mm。 2. 固定：固定液用量一般为组织块体积的10-20倍。 3. 冲洗：固定12-24小时后，将材料自固定液中取出后，在70%酒精中换洗几次，可在酒精中加几滴氨水至洗去黄色为止。 4. 脱水：70%酒精→80%酒精→90%酒精→95%酒精→无水乙醇Ⅰ（→无水乙醇Ⅱ 5. 透明：无水乙醇与二甲苯溶液（1:1）→二甲苯Ⅰ→二甲苯Ⅱ 6.浸蜡：浸蜡的全过程应在恒温设备中进行，将恒温箱调至58℃。 二甲苯与石蜡混合液（1:1）→石蜡Ⅰ→石蜡Ⅱ浸蜡必须彻底，否则组织内残留透明剂会造成切片过程的困难和影响切片的质量。 7. 包埋：在盒内注入溶化的石蜡，将已浸蜡的组织块置入其内，使蜡块迅速冷却硬固，组织块在蜡块中可长期保存。 8. 切片：包埋后的组织块经修整后，用切片机切成5-7μm的石蜡带。 9. 粘片：将组织石蜡带在50摄氏度的温水中展片，然后用经1%氯化氢溶液处理干净的载玻片捞片，组织带即可粘在载玻片上。 10. 烤片：将粘好的载玻片置于35℃左右的温箱中烤干，待2-3小时。 11. 苏木精—伊红染色：将烤干的片进行染色。
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青霉素钠的鉴别及含量测定
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
青霉素又被称为青霉素G、peillin G、 盘尼西林、配尼西林、青霉素钠、苄青霉素钠、青霉素钾、苄青霉素钾。青霉素是抗菌素的一种，是指从青霉菌培养液中提制的分子中含有青霉烷、能破坏细菌的细胞壁并在细菌细胞的繁殖期起杀菌作用的一类抗生素，是第一种能够**人类疾病的抗生素。青霉素类抗生素是β-内酰胺类中一大类抗生素的总称。 青霉素钠鉴别： 1.取本品与已知含量的青霉素适量，分别加水制成每1ml中约含50μg的溶液，各取1ml ，加入不少于200 单位的青霉素酶溶液1ml，在37℃灭活1小时后，取灭菌滤纸片，分别用上述溶液浸湿后，用滤纸吸去多余的液体，置摊布金黄色葡萄球菌的培养基上，在37℃培养约16小时后均无抑菌作用，而用同一方法检查未经青霉素酶灭活的溶液均有抑菌作用。 2.取本品约0.1g，加水5ml 溶解后，加稀盐酸2 滴，即生成白色沉淀；此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸中溶解。 3.本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 4.本品显钠盐的火焰反应。 青霉素钠含量测定： 取本品约50mg，精密称定，加水5ml 溶解后，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml ，摇匀，放置15分钟，加1mol/L硝酸溶液5ml ，醋酸盐缓冲液（pH4.6）20ml 及水20ml，摇匀，照电位滴定法，用铂电极作为指示电极，汞－硫酸亚汞电极为参比电极，在35～40℃，用硝酸汞滴定液（0.02mol/L）缓慢滴定（控制滴定过程约为15分钟），不计第一个等当点，计算第二个等当点时消耗滴定液的量。每1ml硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于7.128mg 青霉素钠的总青霉素。 另取本品约 0.5g，精密称定，加水与上述醋酸盐缓冲液各25ml，振摇使完全溶解，在室温下，立即用硝酸汞滴定液（0.02mol/L）滴定。滴定终点判断方法同上。每1ml硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于7.128mg 。每1mg的青霉素钠相当于1670青霉素单位。
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草酸氢钾的合成制备
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
草酸氢钾是一种化学物质，又名：乙二酸单钾盐，乙二酸氢钾，分子式：KHC2O4。无色晶体，易溶于水。在容量分析时可用作标定标准溶液的基准物质。也可用于除去墨水渍点，洁净金属、木材等。 合成制备方法： 12.6g二水合草酸(0.1mol)溶于300mL水中。用18.4g一水合草酸钾（0.1mol）溶于100mL水中。然后在3℃下将草酸钾水溶液加到草酸水溶液中，在0℃放置24小时，析出的晶体即为草酸氢钾一水合物。 草酸氢钾与高锰酸钾反应需要在酸性条件下,且一般选稀硫酸.（稀盐酸易被高锰酸钾氧化,稀硝酸易氧化草酸氢钾） 4KMnO4+10KHC2O4+11H2SO4==7K2SO4+4MnSO4+16H2O+20CO2↑
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丙烯酸和聚氨酯区别
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
丙烯酸分子式C3H4O2，分子量72.06。无色液体，有刺激性气味，有腐蚀性，酸性较强。溶于水、乙醇和乙醚，还溶于苯、丙酮、氯仿等。熔点13.5℃，沸点140.9℃，密度(20/4℃) 1.0611g/cm3。化学性质活泼。在空气中易聚合，加氢可还原成丙酸。与氯化氢加成生成2-氯丙酸。用于制备丙烯酸树脂和其它有机合 成。由丙烯醛氧化或由丙烯腈水解制得，也可由一氧 化碳、乙炔和水在镍催化剂作用下制得。 性质的区别： 丙烯酸：是由一个乙烯基和一个羧基组成。 聚氨酯：是一种高分子化合物。 应用的区别： 1、丙烯酸应用： ①丙烯酸通过均聚或共聚制备聚合物，可用于涂料、粘合剂、固体树脂、模塑塑料等。 ②丙烯酸树脂可制备、橡胶合成、涂料制备、医药工业。 ③经纱上浆料由丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈、聚丙烯酸铵等为原料制成的经纱上浆剂，与聚乙烯醇上浆剂相比，可节省淀粉的容量退浆。 ④胶粘剂 用丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯等共聚乳胶，可作为静电植绒和植绒粘合剂，具有良好的牢固性和手感。 2、聚氨酯应用： ①主要用于建筑、汽车、航空工业、保温隔热的结构材料。 ②主要用于制鞋工业和医疗业。 特点不同： 1、丙烯酸特点： ①易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热可引起燃烧爆炸。它与氧化剂反应强烈。在高热的情况下，会发生聚合反应，释放大量热量，引起容器破裂和爆炸事故。易在热、光、水、过氧化物、铁等环境中自聚，引起爆炸。 ②具有双键及羧基官能团的联合反应、加成反应，官能团反应和酯交换反应，长时间制备多环和杂环化合物，氢易还原为丙酸，碱易分解为甲酸和乙酸。 2、聚氨酯特点： 聚氨酯比PVC发泡材料有更好的稳定性、耐化学性、回弹性和力学性能，压缩改性较小。隔热、隔音、抗震、防毒效果好。因此，它可以作为包装材料、隔音材料和过滤材料。硬质聚氨酯塑料具有重量轻、隔音、隔热性能好、耐化学腐蚀、电性能好、易加工、吸水率低等优点。
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铬酸钾与重铬酸钾的区别
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
铬酸钾是一种黄色固体，是铬酸所成的钾盐，用于鉴别氯离子。铬酸钾中铬为六价，属于一级致癌物质，吸入或吞食会导致癌症。 颜色不同： 铬酸钾是一种黄色固体，是铬酸所成的钾盐，用于鉴别氯离子。铬酸钾中铬为六价，属于一级致癌物质，吸入或吞食会导致癌症。 重铬酸钾在室温下为橙红色三斜晶体或针状晶体，溶于水，不溶于乙醇，别名为红矾钾。重铬酸钾是一种有毒且有致癌性的强氧化剂，吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩，有时出现哮喘和紫绀。 化学性质不同： 水溶液中，铬酸钾离解出铬酸根离子，与另一种二聚的重铬酸根离子形成平衡，加酸会使反应平衡向重铬酸根离子方向偏移，从而使溶液呈橙红色。 室温下为橙红色三斜晶体或针状晶体，溶于水，不溶于乙醇，别名为红矾钾。重铬酸钾是一种有毒且有致癌性的强氧化剂，它被国际癌症研究机构划归为第一类致癌物质。 用途不同： 用于金属防锈剂，铬酸盐的制造。用作氧化剂，印染的媒染剂。用于墨水、颜料、搪瓷、金属防腐等。有氧化作用。用于鞣革、医药，并用作媒染剂和分析试剂等。可用于作用硝酸银滴定氯根的指示剂。 铬酸钾是一种有毒且有致癌性的强氧化剂，在实验室和工业中都有很广泛的应用。用于制铬矾、火柴、铬颜料、并供鞣革、电镀、有机合成等。 铬酸钾与重铬酸钾的转换方法： 中和法将重铬酸钾溶解于母液和水中，加入反应器，在搅拌下加入氢氧化钾进行中和反应，生成铬酸钾呈弱碱性，经蒸发浓缩，冷却结晶，固液分离，干燥，制得铬酸钾成品。分离出的母液，返回溶解工序用于溶解重铬酸钾。 取2份（质量）重铬酸钾粉末与4份沸腾水混合，在搅拌下加入碳酸钾，直至溶液显弱碱性（约需加入1份）。随后进行过滤，冷却滤液即析出铬酸钾结晶。将母液再蒸发，还可得到结晶。 将纯三氧化铬放入铂皿中，加入纯氢氧化钾水溶液，直至成黄色。析出的结晶可经再结晶加以精制。精制法在水溶液中反复进行再结晶，其次数至少三次。产品存于盛有氢氧
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1,3-丙二醇与甘油的作用区别
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
物质不同： 1,3-丙二醇： 1,3-丙二醇是一种化学物质，分子式是C₃H₈O₂。可以发生氧化，酯化反应，可以与水混溶，可以混溶于乙醇、乙醚。在工业生产中作为有机溶剂被广泛应用。 甘油： 丙三醇，能从空气中吸收潮气，也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫。难溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类。 丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分。相对密度1.26362。熔点17.8℃。沸点290.0℃（分解）。折光率1.4746。闪点（开杯）176℃。急性毒性：LD50：31500 mg/kg(大鼠经口)。 性质不同： 1,3-丙二醇 外观与性状： 无色、无臭，具咸味、吸湿性的粘稠液体。(纯品) 熔点(℃)： -27 沸点(℃)： 210-211 相对密度(水=1)： 1.05(25℃) 相对蒸气密度(空气=1)： 2.6 甘油： 性状：无色无臭的黏稠状液体，有甜味。 沸点（ºC,101.3kPa）：290，182（2666pa） 熔点（ºC,流动点）：20 相对密度（g/mL,15/15ºC）：1.26526 相对密度（g/mL,20/20ºC）：1.2613 作用不同： 1,3-丙二醇： 可用于多种药物、新型聚酯PTT、医药中间体及新型抗氧剂的合成。 甘油： 气相色谱固定液（最高使用温度75℃，溶剂为甲醇），分离分析低沸点含氧化合物、胺类化合物、氮或氧杂环化合物，能完全分离3-甲基吡啶（沸点144.14℃）和4-甲基吡啶（沸点145.36℃）。 适用于水溶液的分析、溶剂、气量计及水压机缓震液、软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂、润滑剂、制药工业、化妆品配制、有机合成、塑化剂。可与水以任何比例溶解，低浓度丙三醇溶液可做润滑油对皮肤进行滋润）。
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石油醚的用途及注意事项
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
石油醚是无色透明液体，有煤油气味。主要为戊烷和己烷的混合物。不溶于水，溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。易燃易爆，与氧化剂可强烈反应。主要用作溶剂和油脂处理。通常用铂重整抽余油或直馏汽油经分馏、加氢或其他方法制得。 用途： 石油醚的用途有三种： 1、主要用作溶剂及作为油脂的抽提。 2、用作有机溶剂及色谱分析溶剂；用作有机高效溶剂、医药萃取剂、精细化工合成助剂等；也可用于有机合成和化工原料。 3、用于有机合成和化工原料,如制取合成橡胶、塑料、锦纶单体、合成洗涤剂、农药等,亦是很好的有机溶剂。主要用作溶剂,也用作发泡塑胶的发泡剂,药物、香精的萃取剂。 操作注意事项： 密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过25℃。保持容器密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
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酵母粉的制作方法步骤
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
酵母粉是酵母没有经过分解，但酵母浸粉的营养物质得到过分解，微生物吸收利用的速度和效率更高，发酵残留少；目前的生物发酵研究基本上采取酵母浸粉、酵母浸膏为多，酵母粉主要在传统的抗生素等发酵行业应用较广泛。 酵母粉制作需要的材料： 酵母液： 葡萄干80g、水240g 天然酵母： 高筋面粉每次80g、水每次80g 酵母粉制作方法步骤： 1、制作酵母液： 将盛放酵母液的瓶子用开水煮一下消毒，大约煮10min。 2、在下面夹筷子倒扣，风干母液瓶。 3、80g葡萄干放在筛子里，用热水稍微烫一下表面消毒，以防制作的酵母液在制作过程中腐败，放在厨房用纸上风干。 4、将葡萄干和水倒入容器中，放在温暖的地方进行发酵。 5、每天打开一次，直到葡萄干全都浮起，见面充满气泡，闻起来有酒香，可以听到气泡破裂的“唦唦”声，酵母液就算完成了，放入冰箱中冷藏即可，这个过程依照温度不同可能需要3-7天不等。
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乙二酰氯的合成及用途
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
乙二酰氯，也称为“草酰氯”，是由乙二酸衍生出来的二酰氯，化学式为(COCl)2。乙二酰氯是无色发烟液体，有刺激性气味，可由乙二酸与五氯化磷反应制备，主要用作有机合成的试剂。 乙二酰氯合成方法： 将无水草酸与五氯化磷混匀后，慢慢加热至64℃左右，反应至无氯化氢止。将粗品精馏后即得草酰氯。或用草酸与碳酰氯（光气）反应而得。 乙二酰氯用途： 1.用于合成苯甲酰脲类杀虫剂氟铃脲、杀铃脲等的中间体，也是磺酰脲类除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆等的中间体。 2.草酰氯是一个应用广泛的制备碳酰氯、磷酰二氯、氯代烷烃以及酰基异氰的酰化试剂。 乙二酰氯泄露处理： 疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。用沙土、干燥石灰或苏打灰混合，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，经稀释的洗水放入废水系统。大量泄漏：利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 乙二酰氯防护措施： 呼吸系统防护：可能接触其蒸气或烟雾时，必须佩带防毒面具或供气式头盔。紧急事态抢救或逃生时，建议佩带自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿工作服(防腐材料制作)。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。 急救须知： 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。若有灼伤，就医**。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。 食入： 患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 灭火方法： 干粉、砂土、二氧化碳。禁止用水。
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消毒液邻苯二甲醛和戊二醛对比
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
邻苯二甲醛，淡黄色结晶，对光和空气敏感，能随水蒸气挥发。溶于水、乙醇、乙醚和有机溶剂，微溶于石油醚。有刺激性。主要用于1、化学领域分析试剂：作为胺类生物碱试剂，用于荧光法测定伯胺和肽键分解物。 2、有机合成：也是医药中间体 。3、荧光试剂，用于柱前HPLC分离氨基酸衍生物，流式细胞测量蛋白质的硫醇基团。 同为高水平消毒剂，两者之间的区别对比： 高水平消毒时间： 戊二醛需要20分钟。 邻苯二甲醛只需5分钟。 毒性： 戊二醛属于低毒级。 邻苯二甲醛属于实际无毒级。 腐蚀性： 戊二醛具有腐蚀性。 邻苯二甲醛基本无腐蚀性。 毒副作用： 戊二醛易致畸、致突变和致癌作用。 邻苯二甲醛基本没有副作用。 浓度及抗干扰性： 戊二醛2%，受有机物干扰。 邻苯二甲醛0.55%，抗有机物干扰; 耐药性： 戊二醛结核、分枝杆菌有耐药。 邻苯二甲醛无耐药。 刺激性： 戊二醛对皮肤和呼吸道粘膜刺激。 邻苯二甲醛无明显刺激。 污水处理要求： 戊二醛处理后排放。 邻苯二甲醛直接排放。 产品保质期： 戊二醛6-12个月。 邻苯二甲醛24个月。 内镜日周转率(8小时)： 戊二醛16次。 邻苯二甲醛24次。 长使用时间： 戊二醛是14天。 邻苯二甲醛是14天。
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邻氯甲苯的合成及用途
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
邻氯甲苯（O-Chlorotoluene）在常温下为无色透明油状液体，具有特殊的气味，不溶于水，可与大多数有机溶剂混溶。在室温下对钢和其他金属的腐蚀性较小，并且可以溶解橡胶制品。易燃易爆。该产品有毒，损害呼吸道，并刺激眼睛和鼻子。避免直接接触手。在非封闭场所佩戴防护装备。 邻氯甲苯是重要的有机化学原料之一，是农药，药物，过氧化物，染料和其他工业产品的中间体。它被广泛用作反应和溶解特殊产品的溶剂。 邻氯甲苯用于生产3-氯甲苯，二氯甲苯，邻氯苯胺和其他产品。 邻氯甲苯和氢氧化钠在340°C水解，几乎定量转化为2-甲酚和3-甲酚。邻氯甲苯存在于液态氨中，钠用作催化剂可生成67％的2-甲基苯胺和33％的3-甲基苯胺。 邻氯甲苯是用于生产2-氯苄基氯，2-氯苄基三氯，2-氯苯甲醛，2-氯苯甲酰氯和2-氯苯甲酸的原料。这些化合物用于制造染料，药物，增白剂，杀真菌剂和其他产品。 甲苯合成邻氯甲苯： 甲苯先被磺化先前的磺酸基（不能取代第三磺酸基可能是因为磺酸基大且引起空间效应）。让4-甲基-1,3-苯二磺酸和氯发生取代反应时，只有一个邻位可以被取代（另外两个已被磺酸基团占据）。进一步水解后，可以除去磺酸基以获得邻氯甲苯。
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邻氯苯甲醛合成制备介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
邻氯苯甲醛为无色或浅黄色油状液体。熔点为11.6°C，沸点为212.5°C，84.3°C（1.33kPa），相对密度为1.2483（20/4°C），折射率为1.5662，闪点为87.7°C。微溶于水溶于乙醇，乙醚，丙酮和苯。有强烈的醛味。 氯甲苯氯化水解方法： 它是通过氯化和水解邻氯甲苯制得的。 氯化： 将邻氯甲苯，三氯化磷和亚硫酰氯加热至150°C，并在紫外线照射下通入理论量的氯气，得到邻氯苄叉二氯。 水解： 将邻氯亚苄基二氯化物和氯化锌的混合物加热并保持在120-130℃，并在搅拌下逐滴加入1％氯化铁水溶液。滴加完成后，将液体加热至回流并分离油层，即精制的邻氯苯甲醛。 或者，可以在硫酸存在下进行水解操作。搅拌邻氯亚苄基二氯化物和工业浓硫酸，直到温度自动降低并且氯化氢的逸出速度减慢，然后缓慢加热12小时以将温度保持在30-40°C。反应完成后，使用冷水层。分离油状物，然后洗涤并蒸汽蒸馏以获得最终产物。 邻氯甲苯氯化氯化法： 通过硝酸氧化制备邻氯甲苯中的氯甲烷。 在带有温度计，搅拌器，氯气吹管，回流冷凝器和高压汞灯照明装置的600 mL光反应器中，加入380 g（3.0 mol）邻氯甲苯，加热至130°C，并在光下吹入氯气为106 g/h（1.5 mol/h），引入时间为3.6小时。总共引入了5.4mol的氯。 反应后，将干燥的氮气通入反应溶液中以除去氯化氢和氯。总共获得558g反应溶液，其中0.5％（摩尔）的邻氯甲苯，28％的邻氯苄基氯和67％的邻氯二氯甲苯。邻氯三氯甲苯为3％，邻氯氯氯甲苯的平均氯化度为1.8。 向带有温度计，搅拌器和回流冷凝器的2升三颈烧瓶中，加入64.7克（0.343摩尔）邻氯甲苯的氯化混合物，1440克3％（质量分数）的硝酸和五氧化二碳将2.0g钒在搅拌下回流加热6小时。反应后，将反应混合物冷却，加入200mL甲苯，并分离油相。将水层用100mL的甲苯萃取两次。合并油相和萃取液，蒸出甲苯，并蒸馏残留物。收集107-110℃（4.0kPa）馏分，得到36g邻氯苯甲醛。基于邻氯甲苯，产率为73.5％。
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油酰氯的操作和存储须知
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
油酰氯是通过油酸和三氯化磷的反应获得的。向反应罐中加入油酸，在搅拌下缓慢加入三氯化磷，并将进料温度控制在25-33°C。添加完成后，将温度升至55°C，下层亚磷酸保温4小时后分离得到油酰氯。用作有机合成的中间体。可以通过在干旱中将2-磺基-4-氨基茴香醚与油酰氯酰化来获得洗涤剂。 生产方法来源于油酸与三氯化磷的反应。向反应罐中加入油酸，在搅拌下缓慢加入三氯化磷，并将进料温度控制在25-33°C。添加完成后，将温度升至55°C，下层亚磷酸保温4小时后分离得到油酰氯。 操作预防措施：应对操作员进行专门的培训，以严格遵守操作程序。操作和处置应在具有局部通风或完全通风的通风设施的地方进行。避免接触眼睛和皮肤。避免吸入蒸汽。远离火源和热源，严禁在工作场所吸烟。使用防爆通风系统和设备。如果需要装罐，应控制流速并提供接地装置以防止静电积聚。避免接触不相容的物质，例如氧化剂。处理时请小心处理，以免损坏包装和容器。空容器可能是有害残留物。使用后请洗手，请勿在工作场所饮食。配备了相应品种和数量的消防设备和泄漏应急处理设备。 储存注意事项：存放在阴凉通风的仓库中。储存温度不应超过37°C。应与氧化剂和食用化学品分开存放。保持容器密闭。远离火源和热源。仓库必须配备防雷设备。排气系统应设有接地装置以传导静电。 采用防爆照明和通风设置。切勿使用易燃火花的设备和工具。储存区域应配备泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
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