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叶黄素的提取方法有哪些
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
叶黄素又名“眼黄金”，人类视网膜中最重要的营养成份。眼睛视网膜的黄斑部和晶状体中含有，黄斑部含高浓度的叶黄素。叶黄素是一种重要的抗氧化剂，为类胡萝卜素家族中的一员，又名“植物黄体素”。 自然界中与玉米黄体素共同存在。科学研究表明，叶黄素是眼睛视网膜和晶状体内唯一补发现的类胡萝卜素，这种元素是人体自身无法制造的，必须通过外界摄入进行补充。 干燥法： 一种新型的滚筒烘干机，烘干和重击金盏花和叶黄素。当摆锤的波动率在70%～90%时，叶黄素的含量由干燥时长决定；当干燥的时长一致时，70℃下所得叶黄素的量要比60℃干燥条件下少。 溶剂提取法： 溶剂抽提法是使用最多的提取叶黄素方法。用于万寿菊中的叶黄素在乙醇中溶解度很高，在中性条件下则难溶于水，在碱性条件下叶黄素的溶解度比在酸性及中性条件下的溶解度高。 微波提取法： 微波是一种瞬间穿透方式加热，在微波场的作用下破碎植物细胞壁，从而加快了萃取速率和有效地提高了产品得率。微波提取技术在天然色素提取方面也取得了良好的效果。其优点是既降低了设备投资和运行成本，又符合环保要求。 二氧化碳提取法： 二氧化碳萃取技术的重点是一种从动植物中提取活性物质的方法，该方法主要是对二氧化碳性质的运用，在高压力和固体混合物的分离或接触下，对操作系统的温度及压力进行调节，对所需物质进行提取。目前，很多天然产物的二氧化碳萃取法规模已经扩大，二氧化碳萃取方法具有许多优点，如纯度高、溶剂用量少、溶解能力强、无毒、无害等。此方法弥补了有溶剂萃取法的缺陷，效率高，耗时短，操作简单 。 酶提取法： 酶辅助提取法是指应用纤维素酶对动植物的细胞壁进行处理、破壁，使提取时细胞内的物质易暴露，油的渗透性提高，有利于之后的提取，叶黄素异构化不会由酶法降解万寿菊而引起，全反式叶黄素在经过酶处理的万寿菊粉中，含量较高
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香豆素提取合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
香豆素，英文名称为Coumarin，分子式：C9H6O2，相对分子量146.15，白色结晶固体，熔点68~70℃，沸点298℃/266Pa，相对密度0.9350。天然发现存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中，具有新鲜干草香和香豆香。 香豆素提取方法： 1. 水杨醛、乙酸酐为主要原料，在醋酸钠的催化下制得。 2. 邻甲酚为主要原料，与氯氧化磷作用转变为磷酸二氢甲苯酯，在与醋酸作用制得。 装有蒸馏装置、滴液漏斗和温度计的250mL三口烧瓶中加入95%的水杨醛40g、新蒸过的乙酸酐73g及处理过的无水乙酸钾1g，然后加热升温，三口瓶内温度控制在145~150℃，蒸汽温度控制在120℃以下。 乙酸开始蒸出。当蒸出量约15g时，开始滴加15g乙酸酐，其滴加速度应与乙酸蒸出的速度相当。乙酸滴加完毕后，隔一定时间，发现气温不易控制在120℃时，可继续提高内温至208℃左右，并维持15min至半小时，然后自然冷却。 温度冷却至80℃左右时，在搅拌下用热水洗涤，静置分出水层，油层用10%的碳酸钠溶液进行中和，呈微碱性，再用热水洗涤至中性，除去水层，将油层进行减压蒸馏，收集150~160℃/1866Pa馏分为粗产物。将粗产物用95%乙醇(乙醇与粗产物的质量比为1：1进行重结晶，得白色颗粒状晶体，为香豆素纯品。 香豆素是利用Perkin W反应制取的。水杨醛和乙酸酐在乙酸钠的作用下，一步就得到香豆素，它是香豆酸的内酯，要注意这个内酯是由顺型香豆酸得到的，一般在Perkin W反应中，产物中两个大的基团（HOC6H4-，-COOH）总是处于反式的，但是反型不能产生内酯，因此环内酯的形成可能是促使产生顺型异构体的一个原因，事实上此反应中也得到少量反型香豆酸，不能形成内酯。
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合成对茴香醛的方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1. 茴香醛对甲酚经甲基化而成对甲酚甲醚，加二氧化锰和硫酸使之氧化而成。 2. 苯甲醚氧化法。大茴香醛含在茴香油、小茴香油、莳萝油、金合欢花油、香荚兰浸膏等中，由天然原料提取时，用臭氧、硝酸、高锰酸钾或红矾钠硫酸液，在存在对氨基苯磺酸的条件下氧化。 3.茴香醛从精油中分离出的茴香脑，以黄血盐、水、亚硫酸氢钠等适当的分解剂将其分解，切断丙烯基的双键，就生成大茴醛。该法按茴香脑计算，收率为60%。大茴香醛在其从精油里分离出之前就已发现并合成得到。 4.茴香醛从苯酚、茴香醚、对甲酚甲醚、对羟基苯甲醛等多种原料中制取该品。使用硫酸二甲酯进行苯酚的甲基化，然后用氯甲基化反应使得到的茴香醚中引入氯甲基，并用乌洛托品成盐，再经水解而将氯甲基转变成醛基，而制得对甲氧基苯甲醛。 5.合成茴香醛另一种方法是将对甲苯酚甲基化，生成对甲基苯甲醚，然后再氧化制得。
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姜黄素如何检测和提取
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
姜黄素是从姜科、天南星科中的一些植物的根茎中提取的一种化学成分，其中，姜黄约含3%～6%，是植物界很稀少的具有二酮的色素，为二酮类化合物。 姜黄素检测方法有哪些： 常规方法 显色反应A试样的乙醇溶液应呈纯黄色和有浅绿色荧光；如将此乙醇萃出液加入浓硫酸，则产生深紫红色。 显色反应B用盐酸处理试样的水溶液或稀乙醇溶液，直至开始稍呈橙色。 把此混合液分为两份，其中一份加少量硼酸粉末或晶体，与不加硼酸的那部分相比，其颜色显著变红。 也可将数片滤纸在色素的乙醇溶液中浸渍后，于100℃下干燥，再用硼酸的稀溶液（加有几滴盐酸）湿润。干燥后应呈樱桃红色.。 色谱检测法 取试液5 ml（0.01 g试样溶于1mL95%乙醇）滴于薄层色谱（微晶纤维素，0.1 mm）上，放于盛有3-甲基-1-丁醇/乙醇/水/氨（4：4：2：1）混合液的展开槽中，使溶剂前沿上升10～15 cm。经一昼夜后在紫外光下观察：有三个黄色斑点，其Rf在0.2～0.4之间；其他斑点的Rf为0.6～0.8；所有斑点在紫外光下均呈黄色荧光。6.95%乙醇液在425 nm处有最大吸收峰。 姜黄素提取工艺： 姜黄素的提取方法多种多样，在工艺流程上各有特色，但总的来说分为提取和精制。 采用酶法提取姜黄中姜黄素，与传统浸提工艺相比，收率提高了8.1%。提取工艺条件为，酶解温度50℃，pH4.5，时间120 min，酶的浓度0.35 mg/ml。 HPLC测定方法，姜黄素提取量为考察指标，采用正交试验法优化提取工艺，得出超声法提取姜黄素的最佳工艺为加入8倍量pH值为12的碱水，提取4次，每次提取40 min。
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聚丙烯酸合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
聚丙烯酸可由聚丙烯腈或聚丙烯酸酯在100度左右的温度下进行酸性水解，并用硫酸钠水溶液组成的氧化/还原系统作为引发剂的聚合方法来制取聚丙烯酸。 聚丙烯酸由丙烯酸单体直接在水介质中自由基反应聚合而成。异丙醇作为分子量调节剂，不仅可以使分子量分布小范围较窄，还有降低粘度、移走反应热的作用。 生产过程一般为间歇式。聚合温度控制在60~100度，反应物酯比中，丙烯酸的浓度一般为10%~30%。引发剂过硫酸铵（NH4）2S2O8的用量一般为丙烯酸质量的8%~15%。可加分子量调节剂，以控制产品聚丙烯酸的分子量；也可不加分子量调节剂。 加分子量调节剂时，配方中丙烯酸的用量可取上限；反之则应取下限。不加分子量调节剂时，配方中引发剂的用量应取上限，反之则应对下限。加入丙烯酸引发剂同时、按比例分别地滴加到水中或链转移剂与水的混合注中进行聚合反应。 分子量调节剂的用量与引发剂的用量高时，都有利于降低产品聚丙烯酸的分子量。为了制备高分子量聚丙烯酸时，要有惰性气体赶尽反应系统中的氧气。 固含量测定在一定温度下，将试样置于电热干燥箱内烘干至恒重。 游离单体含量测定在酸性条件下，试样中游离单体的双键与溴起加成反应。过量的溴与碘化钾作用析出碘。以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液在中性或酸性条件下滴定析出的碘。 极限粘度的测定将聚丙烯酸转化为聚丙烯酸钠。在101g/l硫氰酸钠溶液中制成稀溶液，用乌式粘度计测定其极限粘度。 水中聚丙烯酸的浓度PH=8时，阳离子聚合电解质洁尔灭（氯化十二烷基二甲基苄基铵）与水中阴离子聚合电解质聚丙烯酸反应离子缔合物沉淀，再以比浊法测浊度，从而求得水中聚丙烯酸的尝试。 1.用亚甲基蓝络合-比色法来测定。其原理为PH=6时，加入亚甲基蓝，使之与水中聚丙烯酸形成络合物，然后，该络合物吸附于硼玻璃上而成水分离，再用盐酸解吸，于分光光度计的740nm或688nm波长处测吸收率，即可求得水中聚丙烯酸的浓度。 2.可用变色染料频哪氰醇盐酸盐法来测定水中聚丙烯
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啶虫脒合成方法及步骤
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
2-氯-5-氨甲基吡啶的制备 将烘干的六次甲基四胺23.5g，乙腈200mL，2-氯-5-氯甲基吡啶27.4g (90.2%)混合后。 加热搅拌回流8h。冷却，过滤得57.8g白色固体。将所得的白色固体投入500mL反应瓶中。加入49mL水、48mL盐酸。搅拌下加入120mL甲醇。加热回流1.5h。反应初期反应温度61℃，1h后回流温度为50.5℃。 除去甲醇和二甲氧基甲烷，加入氯仿80mL。搅拌下加入25%NaOH水溶液80g，pH值为8～9，分层，水层用80mL氯仿萃取1次。 合并氯仿层，减压脱除氯仿，冷却，得淡黄色固体25.5g，粗品用甲醇重结晶1次，得白色晶体。含量97.3%,m.p.25～26℃。 N-氰基-N'-(2-氯-5-吡啶甲基）乙脒的制备 在100mL反应瓶中，投入2-氯-5-氨甲基吡啶15.89g (84.3%)、水52.3mol。搅拌下室温滴加N-氰基乙酰亚胺酸乙酯11.64g (95%)。 O-滴毕再搅拌30min。加入乙醇18.5mL。加热至78℃，淡黄色固体溶解，回流至全溶。慢慢地冷却，析出白色结晶，放至冰箱。过滤，烘干，得16.04g白色结晶。粗品用乙醇重结晶，得白色结晶。含量98.5%，m.p.141～143℃。 啶虫脒的合成 在250mL反应瓶中，加入N-氰基-N'-(2-氯-5-吡啶甲基）乙脒20.5g (85.27%)、氯仿54.5mL、甲丁基溴化铵0.11g。搅拌下，冷却到15℃，同时滴加硫酸二甲酯11.6g和50%NaOH水溶液8.4g，滴毕于15℃搅拌反应3h。加水33.6mL和40%二甲胺水溶液0.33g，室温搅拌1h，分层，水层用氯仿萃取，合并氯仿层。 加入水38mL，常压蒸馏脱去氯仿。冷却，加入甲醇，再冷却至35℃。滴加水37mL，析出固体。冷却至析出完全。过滤，得淡黄色固体，烘干得17g产品，粗品用甲醇水溶液重结晶，得白色针状结晶。m.p.101～103℃。 以上总收率为57%，含量>85%。 其他制备方法 啶虫脒有N-氰基-N'-甲基乙脒和2-氯-5-氯甲基吡啶反应制得。 啶虫脒由N-氰基乙脒和2-氯-5-氯甲基吡啶反应，然后与硫酸二甲酯反发生甲基化反应制得。 啶虫脒也可由N-氰基乙亚胺酸酯和N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺反应制得。
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水溶性抗氧化剂生产工艺有哪些
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
水溶性抗氧化剂是能溶解于水的一些抗氧化物质，突出的作用是对催化氧化离子的掩蔽，并兼顾对果蔬食物的护色及防褐变等作用，同时对添加在含水油脂或乳化食物中的脂溶性抗氧化剂具有辅助和加强的作用。多用于对食品的护色，防止其氧化变色以及防止因氧化而降低食品的风味和质量等方面。水溶性抗氧化剂能够溶于水，常用的有抗坏血酸类、异抗坏血酸及其盐、植酸、氨基酸类等。 生产工艺 维生素C的生产方法主要有天然物提取法和合成法。天然物提取法成本较高，在日本有个别厂家采用。合成法采用化学反应和生物反应相结合的方法来制备，是目前工业化生产中主要采用的工艺，包括莱氏法和两次发酵法。 天然物提取法。天然果蔬特别是一些野生水果中含有丰富的维生素C。如柑桔、菠萝、沙棘、大枣、弥猴桃、醋柳果、刺梨、野蔷薇果和黑穗状醋粟等，可从中制 取天然维生素C产品。从天然物中提取的产品中，维生素C含量较低，成本较高，实际工业生产中，较少采用。 工业生产常用： 莱氏法、但是莱氏法工艺路线复杂冗长，辅料消耗量较大。 两次发酵法、针对莱氏法的缺点，研究都集中在微生物氧化发酵上，希望能将D—山梨醇或L—山梨糖直接转化生成2—酮基—L—古罗糖酸。 两次发酵法生产维生素C的基本原理是用微生物发酵法来代替菜氏法中部分化学合成反应。在L—山梨糖之前以及2—酮基—L—古罗糖酸之后的工艺过程与莱氏 法完全相同，所不同的只是从L—山梨糖开始，用氧化葡萄糖酸杆菌和条纹假单胞菌共生、发酵L—山梨糖，使之转化成2—酮基—L—古罗糖酸。
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多肽合成仪有哪些类别
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
多肽是α－氨基酸以肽键连接在一起而形成的化合物，是蛋白质水解的中间产物。由两个氨基酸分子脱水缩合而成的化合物叫做二肽，同理类推还有三肽、四肽、五肽等。通常由10~100个氨基酸分子脱水缩合而成的化合物叫多肽。 1963年，Merrifield提出了固相多肽合成方法(SPPS)，由于其合成方便，迅速，成为多肽合成的优选方法，从而带来多肽有机合成上的一次革命，并成为了一支独立的学科——固相有机合成，固相合成的发明同时促进了肽合成的自动化。 随着多肽科学的发展，科学家也对合成仪提出了更高的要求，从而带动了合成仪的发展。目前多肽合成仪品种繁多，从合成量上分，可分为微克级的，毫克级的，克级的和公斤级的；从功能上分，可分为研究型的，小试型的，中试型的，普通生产型的和GMP生产型的；从自动化程度上分，可分为全自动的，半自动的和手动的；从通道上分，可分为单通道的和多通道的；从技术角度上分，可分为一代的，第二代的，和第三代的；等等。 多肽液相合成 基于将单个N-α保护氨基酸反复加到生长的氨基成份上，合成一步步地进行， 通常从合成链的C端氨基酸开始，接着的单个氨基酸的连接通过用DCC，混合炭酐， 或N-carboxy酐方法实现。Carbodiimide方法包括用DCC做连接剂连接N-和C-保护氨基酸。这种连接试剂促接N保护氨基酸自己炭基和C保护氨基酸自由氨基间的缩水，形成肽链， 同时产出N，N?/FONT>-dyaylcohercylurea副产物。 然而， 此方法因其导致消旋的副反应，或在强碱存在时形成5(4H)-oxaylones和N-acylurea而受到影响。庆幸地是， 这些副反应能较小化。方法是加入象HoSu或HoBT这样的连接催化剂， 此外，此方法也可用于合成N保护氨基酸的活性酯衍生物。依次产生的活性酯将自发与任何别的C保护氨基酸或肽反应形成新的肽.
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为什么说原花青素是较强的抗氧化剂
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
原花青素，简称PC，是植物中广泛存在的一大类多酚类化合物总称，其低聚物：低聚原花青素（OPC）是公认、除去人体内自由基有效的天然抗氧化剂。 一般为红棕色粉末，气微、味涩，溶于水和大多有机溶剂。 结构上、原花青素是由不同数量的儿茶素或表儿茶素结合而成。是简单的原花青素是儿茶素、或表儿茶素、或儿茶素与表儿茶素形成的二聚体，此外还有三聚体、四聚体等直至十聚体。按聚合度的大小，通常将二～五聚体称为低聚原花青素（简称OPC），将五聚体以上的称为高聚原花青素（简称PPC）。 原花青素（OPC）存在于黑枸杞、葡萄籽、银杏叶、柏树、松树皮、黑米种皮、玫瑰花等植物中，是一种天然的较强抗氧化剂。 花青素（VMA）主要存在于蓝莓果实、紫薯、葡萄皮中。较主要的作用是能缓解眼部疲劳，加速维生素A在视网膜上合成视紫质的速度。其除去自由基、抗氧化的能力远不及OPC。 两者是不同的物质。但OPC在植物体内能转变成VMA，所以叫“原花青素”。 “原花青素”并不是较强的抗氧化剂。如果用VE作为比较，番茄红素（胡萝卜素）除去自由基的能力是VE的100倍。但OPC除去自由基的能力只有VE的50倍。而已知较强的抗氧化剂——虾青素除去自由基的能力是VE的1000倍！ 但是，这并不能阻碍OPC成为医学界、营养学界中使用的较强的天然除去自由基的物质。因为比OPC具有更强除去自由基的番茄红素和虾青素等都是脂溶性物质，也是说必须溶解在有机相中才能吸收，再加上这些物质在食物中含量并不高，所以真正能从食物中获得的量非常少。而如果不吸收，算在实验室里的功效再强，也发挥不了生理作用。 另外，人体内大多是水，这些物质算吸收后，无法溶解在体液中，发挥作用的部位也有限。这大大抑制了这些具有更强除去自由基能力的物质发挥作用。而OPC是水溶性，在总体吸收率上远远优先于其他物质，并且作用的范围是全身的体液。这使得OPC成为了现在在医学界和营养学界中使用的较强的除去自由基的物质。
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花青素提取方法有哪些
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
花青素(anthocyan)，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，是花色苷水解而得的有颜色的苷元。水果、蔬菜、花卉中的主要呈色物质大部分与之有关。在植物细胞液泡不同的PH 值条件下，花青素使花瓣呈现五彩缤纷的颜色。已知花青素有20 多种，食物中重要的有6种，即天竺葵色素、矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛花色素和锦葵色素。自然状态的花青素都以糖苷形式存在，称为花色苷，很少有游离的花青素存在。 花青素溶剂提取法 溶剂提取是花青素的常规提取方法, 溶剂多选择甲醇、乙醇、丙酮、水或者混合溶剂等。为了防止提取过程中非酰基化的花青素降解, 常在提取溶剂中加入一定浓度的盐酸或者甲酸, 但在蒸发浓缩时这些酸又会导致酰基化的花青素部分或全部的水解。另外, 对于提取物中可能含有脂溶性成分的样品, 需采用有机溶剂如正己烷、石油醚、乙醚等进行萃取 。传统的溶剂提取方法提取时间长, 生产效率较低, 且热溶剂容易造成花青素降解以及生理活性的降低。 花青素的传统方法是采用低温( 4~8 ℃) 或者常温( 25℃ ) 避光条件下1% HCl 甲醇溶液浸提16~ 20 h, 或者采用01 5%、1% 的三氟乙酸的甲醇溶液, 4 ℃条件下浸提24h 。考虑到食品中残留甲醇的毒性, 也有用1% 的HCl 乙醇溶液代替甲醇溶液 。另外为了避免酰基化的花青素的水解, 也可选择弱酸如酒石酸、柠檬酸代替盐酸。而国内则多采用热溶剂( 50~ 70℃ ) 浸提1~ 2 小时的方式 , 溶剂可选择不同浓度的醇溶液或酸化的水溶液。 花青素加压溶剂萃取法 加压溶剂萃取, 又称加压液体萃取( Pressurized Liquid Extraction, PLE ) 、快速溶剂萃取( Accelerated Solvent Extraction, ASE) , 它是通过外来压力提高溶剂的沸点, 进而增加物质在溶剂中的溶解度以及萃取效率的。 花青素水溶液提取法 有机溶剂萃取的花青素多有毒性残留且生产过程环境污染大, 有鉴于此, 水溶液提取应运而生。该方法一般将植物材料在常压或高压下用热水浸泡,然后用非极性大孔树脂吸
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偶氮苯合成方法及操作注意事项
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
有顺（Z）-反（E）-异构体（还可以用顺（cis）-反（trans）表示）。反式为橙红色棱形晶体，蒸气为深红色，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。顺式为橙红色片状晶体，不稳定，在常温下慢慢变成反式。偶氮苯有毒，易燃；在碱性条件下还原成氢化偶氮苯，在锌和醋酸中还原成苯胺，在醋酸中用二氧化铬氧化生成氧化偶氮苯。工业上用硝基苯在氢氧化钠与锌反应制得。用于染料的制造和橡胶促进剂。 偶氮苯的合成 偶氮苯由硝基苯按下面反应而得。将硝基苯、甲醇及氢氧化钠溶液加热保持76℃，在搅拌下慢慢加锌粉，保温搅拌16h;再加入锌粉，保温反应48h。趁热过滤，冷却，在粗品中加入20%盐酸在70℃下溶化后，冷却过滤，将结晶物在水浴中加热70-80℃，放冷过滤，经用乙醇重结晶、干燥而得。 偶氮苯注意事项 操作注意事项:密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存需要注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
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硫酸根测定方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
硫酸根，也可称为硫酸根离子，化学式为SO₄²⁻。SO₄²⁻离子中，S原子采用sp3杂化，离子呈正四面体结构，硫原子位于正四面体体心，4个氧原子位于正四面体四个顶点。S－O键键长为149pm，有很大程度的双键性质。4个氧原子与硫原子之间的键完全一样。 存在于硫酸水溶液，硫酸盐、硫酸氢盐等的固体及水溶液中。 此方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。 硫酸根测定方法： 水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。 1.试剂 2.1+1盐酸溶液。 3.0.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定） 4.氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10.3） 5. 0.0125mol/L氯化钡溶液 称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。 6. 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 7.0.01mol/LEDTA标准溶液 8.仪器 9. 滴定管：酸式25mL。 10. 电炉。 11. 分析步骤 12. 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。 13. 水中硬度的测定 吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 15. 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。准确吸取10mL 0.0125mol/L氯化钡溶液，5mL0.01mol/L氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。
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琥珀酸的工业制备方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
琥珀酸为无色结晶；相对密度1.572(25/4℃),熔点188℃，在235℃时分解；在减压下蒸馏可升华；能溶于水，微溶于乙醇、乙醚和丙酮中。 工业上，琥珀酸常由丁烯二酸催化还原制得，琥珀酸也可由丁二腈水解制备。在实验室中，琥珀酸可用两分子丙二酸二乙酯的钠盐与碘反应，继而水解脱羧制得。 琥珀酸的重要用途是制备五元杂环化合物，例如，琥珀酸受热迅速失水，形成琥珀酸酐，它是呋喃环系化合物。琥珀酸酐是制造药物、染料和醇酸树脂的重要原料。琥珀酸酐与氨共热，即生成丁二酰亚胺。丁二酰亚胺的亚胺基上的氢可被溴取代，生成N－溴代丁二酰亚胺，它是有机合成的溴化试剂和温和的氧化剂。琥珀酸在医药上有抗痉挛、祛痰和利尿作用。琥珀酸二乙酯是有机合成的重要中间体。琥珀酸二丁酯、二辛酯是塑料的增塑剂。琥珀酸二烯丙酯与1,3－丁二烯共聚，可以制造人造橡胶。 工业制法较多，主要有以下几种： 1.氧化法，石蜡经深度氧化生成各种羧酸的混合物，再经过水蒸气蒸馏和结晶等分离步骤后可得琥珀酸。 2.加氢法，顺丁烯二酸酐或反丁烯二酸在催化剂作用下加氢反应，生成琥珀酸，然后经分离得到成品。催化剂为镍或贵金属，反应温度约为130- 140℃。 3.丙烯酸羰基合成法，丙烯酸和一氧化碳在催化剂作用下，生成琥珀酸。 4.电解氧化法，苯酐与硫酸和水按1：0.5：4比例，在陶瓷电解槽中电解，可得琥珀酸。电解法合成的原料为顺丁烯二酸或顺酐，阴、阳极液用稀硫酸，由阳离子膜隔开，阴、阳极一般均用铅板，通常用板框式电解槽合成。 5.乙炔法，乙炔与一氧化碳及水在[Co(CO)4]催化剂存在下，于酸性介质中反应可得琥珀酸，反应温度80-250℃，压力2.94-49.03MPa。 6.新兴的发酵法。与传统化学方法相比，微生物发酵法生产琥珀酸具有诸多优点：生产成本具有竞争力；利用可再生的农业资源包括二氧化碳作为原料，避免了对石化原料的依赖；减少了化学合成工艺对环境的污染。
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硫氰酸甲酯应急与急救处理
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
硫氰酸甲酯，危险化学品。主要用于有机合成。本品毒作用与氰化物类似。动物吸入气溶胶（雾）时，在相当短暂的兴奋后发生抑制状态，呼吸抑制，常发生窒息、痉挛和死亡。本品对皮肤本身无明显的作用，但大鼠涂皮后可出现抑制和呼吸障碍，有时发生痉挛、死亡。 一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其他不燃材料吸附或吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器中，回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿聚乙烯防毒服。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作结束，彻底清洗。工作服不准带至非作业场所。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。 三、急救措施 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用流动清水或5%硫代硫酸钠溶液彻底冲洗至少20分钟。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐，用1：5000高锰酸钾或5%硫代硫酸钠溶液洗胃。就医。 灭火方法：灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。禁止使用酸碱灭火剂。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。
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铊对环境和健康危害有哪些如何防治
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
铊是元素周期表中第6周期ⅢA族元素之一，在自然环境中含量很低，是一种伴生元素。铊在盐酸和稀硫酸中溶解缓慢，在硝酸中溶解迅速。其主要的化合物有氧化物、硫化物、卤化物、硫酸盐等，铊盐一般为无色、无味的结晶, 溶于水后形成亚铊化物。保存在水中或石蜡中较空气中稳定。 环境危害 铊在结晶化学和地球化学性质上具有亲石和亲硫两重性，在热液成矿作用过程中铊主要以微量元素形式进入方铅矿、黄铜矿和硫酸盐类等矿物中，但由于含量不高，工业利用较困难，所以矿山资源开发过程中铊等毒害元素被排放进入尾砂，尾砂成了一种严重的环境污染源，其中铊含量比矿石中的平均值高。由于尾砂遇水淋滤流失，干燥后遇风又易飞扬，这样使铊进入水体、土壤，经生物富集进入人体，危害健康， 人类对铊矿的开采利用及工业排放加剧了铊的环境迁移，造成局部生活环境包括土壤、水中铊含量剧增，又被生长其上的蔬菜粮食作物或某些可食用动物所富集，从而进入人们生活链，成为人类健康的潜在杀手，而铊的环境循环和毒性富集时间较长（20～30年）因而铊的污染往往容易被人们忽视。 健康危害 铊对人体的毒性超过了铅和汞，近似于砷。铊是人体非必需微量元素，可以通过饮水、食物、呼吸而进入人体并富集起来，铊的化合物具有诱变性、致癌性和致畸性，导致食道癌、肝癌、大肠癌等多种疾病的发生，使人类健康受到极大的威胁。 铊还可以与细胞膜表面的Na-K-ATP（三磷酸腺苷）酶竞争结合进入细胞内，与线粒体表面含巯基团结合，抑制其氧化磷酸化过程，干扰含硫氨基酸代谢，抑制细胞有丝分裂和毛囊角质层生长。同时，铊可与维生素B2及维生素B2辅助酶作用，破坏钙在人体内的平衡。 环境危害防治 铊的污染的预防措施主要有： ①对（含）铊矿床的开采、选矿过程进行严格控制。降低可能产生含铊废石和废水生产量。对矿山含铊废石进行处理，防止铊进入水体。对铊生产企业的工业废水集中进行处理，去除铊后再进行达标排放。含铊矿床的开采、选矿和加工企业
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