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简单几种环戊胺的制备合成方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1,3-环戊二烯制得环戊醇，再催化氨解： 该法为三步反应，收率很低，各步都需要催化剂，反应压力高达1.2 MPa； 1,3-环戊二烯的催化氨化： 该法的工艺路线较简单，但是收率仍不高，只有40%～50%，催化剂 价格较高，采用的原料NOCl不太容易得到。 环戊酮与羟胺反应： 此路线的金属钠还原工艺虽然条件较为温和，但是工业上不愿采用金属钠路线，原因是钠的贮存和运输都有较大的危险性，并且有一定的污染问题。 环戊酮的催化氨解： 该方法采用釜式反应，收率只有55.6%，由于转化率较低,给产物环戊胺与原料环戊酮的分离提纯带来很大的困难，而且产品品质难以保证。
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十氢化萘的制备方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
工业上由萘在镍催化剂存在下进行催化加氢得到两种异构体的等量混合物。如果需要较纯的异构体，可将工业级十氢萘用浓硫酸洗至酸层无色。然后碱洗、水洗，分去水层，用干燥剂干燥。减压精馏，在130块理论塔板的塔中，回流比接近145:1，可得纯度达99.93%(重量)的顺式异构体;在200块理论塔板的塔中，回流比为160:1，可得纯度达99.97%的反式异构体。 十氢化萘的应用： 1.可用作涂料的溶剂，用于提取脂肪和蜡，代替松节油用于鞋油、地板蜡的制造，可与苯和乙醇配成混合物，作为内燃机的燃料。 2.用作折光率测定的液体，也用作溶剂。 3.因其折射率与玻璃相近，因此可以在光散射中填充玻璃间隙，恒定光程。
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氰基乙酸合成方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
以氯乙酸、碳酸钠、氰化钠为原料，经中和、氰化、盐酸酸化而得。将碳酸钠悬浮液加入氯乙酸中，在45℃以下经循环中和至pH=7.5-8，中和完毕得氯乙酸钠液。将中和液加入氰化钠溶液中在105-115℃温度下，进行氰化，保温2-3分钟得氰乙酸钠，然后降温至50℃以下，将氰乙酸钠投入脱水锅中用盐酸进行酸化，最后减压脱水，即得氰乙酸成品。原料消耗定额：氯乙酸（95%）1240kg/t、氰化钠（96%）710kg/t。 氰基乙酸的用途： 1. 有机合成中间体，主要用于合成氰乙酸酯类，也用于生产α氰基丙烯酸甲酯和正丁酯（医用粘合剂）、维生素B6、咖啡因、巴比妥等。 2.用于有机合成，医药上用于制造咖啡因。
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选择、购买和验收标准物质时需要考虑因素
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
用户在选择、购买标准物质时，应考虑以下要素： 特性量的种类及定值方法：某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用，某些标准物质的值有特殊规定，如含结晶水的值，应对证书中该类说明加以注意，防止误选误用。 特性量水平：标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配。 可接受的不确定度水平：标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和正确度限度要求匹配。 基体及可能的干扰：标准物质用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法的校准时，基体应与日常测量样品基体尽可能接近。 形式：标准物质可制备成不同的形式，如冻干与冰冻样品，制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异，从而产生互换性问题，选购前应充分调研。 最小取样量：只要标准物质证书中规定了最小取样量，用于测量的取样量应不小于该最小取样量，因此选购时应考虑最小取样量是否能满足测量方法要求。 用量：标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用，包括根据需要考虑的备样。 稳定性：选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限，避免使用时发生过期的情况。 对于购买到的标准物质，在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件符合要求，然后核对品种、数量等是否与购买要求一致；包装、外观是否正常，标识是否清晰、完整；有无证书；是否在证书声明的有效期内等，核对完毕后，立即按照证书中规定的保存条件进行保存。
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三聚氯氰生产方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
三聚氯氰的生产通常由氯氰制备和氯氰聚合两个过程组成。生成氯氰的方法有多种，诸如硫氰酸甲酯和氯的合成法、氢氰酸溶于氯仿通入氯气的合成法、氢氰酸法、氰化钠法、尿素法、氢氰酸与氯气的直接氯氰化法等，目前工业上生产三聚氯氰一般采用氰化钠及氢氰酸为原料的两种方法。 氰化钠法： 用氰化钠为原料与氯气反应生成氯氰，再聚合生成三聚氯氰经急冷、结晶制得产品。原料消耗定额:氰化钠1073kg/t、氯气1700kg/t。 氢氰酸法： 以氢氰酸为原料与氯气反应生成氯氰，再聚合生成三聚氯氰，经急冷、结晶制得产品。
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四碘化锡的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1、将12g锡粒、40g碘，75mL四氯化碳加入干燥的凯氏烧瓶中，烧瓶上装上回流冷凝管。缓慢加热烧瓶，待反应开始后停止加热，反应仍可继续进行。当溶液停止沸腾时，再加热烧瓶，直至碘全部消失，反应液的颜色由紫色变为橙红色，烧瓶中的蒸气和回流冷凝管滴下的液体都不再有碘的颜色为止。取下冷凝管，趁热迅速进行热过滤以除去未反应的锡。用10mL四氯化碳洗涤漏斗上的残留物。合并滤液和洗液，用冰水浴冷却，将析出的结晶过滤分离。滤下的母液蒸发浓缩后冷却，再回收结晶，合计产量44g，产率90%。产品可用四氯化碳进行重结晶。 2、将6.4g三碘化硼（16.3mmol）和1.8g氧化锡（11.9mmol）在封闭的真空管中共热，温度280～300℃，时间12h。在20℃，1.333Pa条件下减压除去过量的三碘化硼。在200～220℃，1.333Pa条件下升华，得到橙色碘化锡结晶7.49g，产率78.5%。
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聚合硫酸铁制备工艺
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
双氧水氧化法： 双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁: 2FeSO4 + H2O2+ (1-n/2)H2SO4—→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+ (2-n)H2O 制备过程中,按照生产量和所需要的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、水和硫酸混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。 利用本法生产聚合硫酸铁,具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。但反应过程中, 有H2O2在分解时形成O2气放出在无催化剂时,起不到氧化作用。要减少O2的产生,需要控制H2O2的投加速度制备工艺为间歇式操作,影响生产效率。
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焦磷酸二氢二钠的生产方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
焦磷酸二氢二钠（Na2H2P2O7）由食品级磷酸与纯碱中和，控制终点pH值，生成磷酸二氢钠，再将其在一定温度下聚合脱水，即得成品。 干燥聚合两步法：将食品级纯碱加入中和器，在搅拌下加热溶解，然后加入食品级磷酸进行中和反应，控制反应终点Ph=4～4.4，生成磷酸二氢钠，将溶液在70～80℃下过滤，把滤液蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离，在95℃时干燥脱水成为无水磷酸二氢钠。然后送到箱式聚合炉中加热熔融聚合，控制物料温度在140～200℃进行聚合，转化的酸式焦磷酸钠经粉碎后包装，制得食用酸式焦磷酸钠。
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亚氯酸钠的检测方法步骤介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
试剂和仪器： 1. 20%碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。 2. 0.5%淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。两周后重配。 3. 浓盐酸 4. 1+1盐酸 5. 饱和磷酸氢二钠溶液 6. pH=7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。 7. 10%溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。 8. 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 9. 纯氮气钢瓶 采样： 1. 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。 2. 样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。 3. 移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。 测定步骤： 1. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水，加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH值调节至7（采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法调节反应液的pH值），再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色时，加入1ml的淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为V1。 2. 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，这时溶液的pH值应为2，于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V2。 3. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水、加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH值调节至7，再加入5ml磷酸盐缓冲溶液，然后通入氮气吹至黄绿色消失，再加入5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为V3。 4. 在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸
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聚合硫酸铁生产工艺介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
双氧水氧化法： 双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁: 2FeSO4 + H2O2+ (1-n/2)H2SO4—→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+ (2-n)H2O 制备过程：按照生产量和所需要的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、水和硫酸混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。 利用本法生产聚合硫酸铁,具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。但反应过程中, 有H2O2在分解时形成O2气放出在无催化剂时,起不到氧化作用。要减少O2的产生,需要控制H2O2的投加速度制备工艺为间歇式操作,影响生产效率。H2O2成本比较高,它增加了聚合硫酸铁的生产成本,不利于工业化生产。
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核黄素磷酸钠的鉴别方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
（1）取本品约1mg，加水100ml溶解后，溶液在透射光下显淡黄色并有强烈的黄绿色荧光；加无机酸或碱溶液，荧光即消失。 （2）取本品，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）制成每1ml中含10μg的溶液，用紫外-可见分光光度法测定，在267nm、372nm与444nm的波长处有最大吸收，在240nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图借一致。 （4）取本品0.5g，加硝酸10ml，在水浴上蒸干，炽灼，残渣加水5ml使溶解，必要时滤过，滤液显钠盐的鉴别反应。 核黄素磷酸钠的含量测定： 避光操作 取本品约0.1g，精密称定，置500ml量瓶中，加冰醋酸2ml与水75ml，使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加1.4%醋酸钠溶液7ml，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在444nm的波长处测定吸光度，按C17H20N4O6的吸收系数（E1%/1cm）为323计算，即得。
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双乙酸钠的物化性质介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
双乙酸钠为白色结晶，带有醋酸气味，易吸湿，极易溶于水，加热至150℃以上分解，具有可燃性，在阴凉干燥条件下性质稳定。双乙酸钠主要靠分解的分子态乙酸起抗菌作用，其对细菌和霉菌有良好的抑制能力。双乙酸钠属于未规定ADI物质，被美国FDA定为GRAS物质。 双乙酸钠为乙酸钠和乙酸的分子复合物，白色吸湿性结晶状固体，具乙酸臭。加热至150℃以上分解，可燃。lg乙酸钠可溶于约lmL水中，10%水溶液的pH为4.5~5.0。 双乙酸钠的用途： 饲料中添加：0.1-0.2%1-2千克/吨SDA可有效防止饲料霉变，使饲料储存期延长1-2个月；在配合饲料中添加0.1-0.3%的SDA可使饲料防腐保鲜3-5个月。 作营养调味剂： 在颗粒配合饲料中添加0.05-0.2%的SDA，可使饲料中蛋白利用率提高11%，鱼增重10%以上，仔猪增重提高6-8%，在牛奶配合饲料中适量添加，可以有效提高奶牛乳蛋白含量。 作消毒剂： 在水产饲料中添加0.1-0.2%的SDA，可有效地防治同源微生物所致的鱼类病患，可作鱼塘澄清消毒剂；在家禽饲料中添加0.05-0.3%的SDA，可防治鸡拉痢，并提高育雏期的成活率10%以上。 双乙酸钠在断奶仔猪饲料中的应用： 饲料中添加0.3 %的双乙酸钠使断乳仔猪日增重比不添加提高了10.8 %，差异显著；对断乳仔猪的日采食量产生显著影响。添加双乙酸钠能显著提高断乳仔猪的饲料转化率(提高10.5 %)，可能主要是双乙酸钠提高了饲料氮和能量的利用率。
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阿拉伯糖醇的介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
阿拉伯糖由树胶经水解而制得的一种五碳醛糖。通常在体内呈结合状态存在。为各种树胶、半纤维素、果胶物质等多糖和一些糖苷的组分。有三种旋光异构体，主要为L型，大多数性质相差很小，白色晶体，相对密度1.585，熔点155.5～156.5℃。溶于水和甘油，不溶于乙醇和乙醚。用于医药和作培养基。除可从腺牧豆树的树胶或樱桃树胶水解制得外，也可用右旋葡萄糖酸钙与过氧化氢作用制得。酵母不能使之发酵。 阿拉伯糖醇的功效： 阿拉伯糖阿拉伯糖又称果胶糖，常与其他单糖结合，以杂多糖的形式存在于植物果浆、胶体、半纤维素、果胶酸，松柏科树木心材，细菌多糖，以及某些糖苷中。阿拉伯糖有八种异构体，如β－D－阿拉伯糖、β－L－阿拉伯糖等。阿拉伯糖工业产品主要有两种：D－阿拉伯糖可通过降解D－葡萄糖获得，自然界较为少见，主要出现在某些细菌多糖中。天然L－阿拉伯糖可由D－木糖被尿苷二磷酸衍生物经酶促异构化反应获得，也可从玉米皮半纤维素里的阿拉伯木糖中提取。
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聚醚酰亚胺的生产方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
聚醚酰亚胺是由4，4′-二氨基二苯醚或间（或对）苯二胺与2，2′-双[4-（3，4-二羧基苯氧基）苯基]丙烷二酐在二甲基乙酰胺溶剂中经加热缩聚、成粉、亚胺化而制得。 方法中，又可分成多硝基取代法和多环缩聚过程。前者首先进行环化反应，生成酰亚胺环，然后进行芳族亲核硝基取代反应，形成柔性醚“铰链”。后者是先进行芳族亲核硝基取代反应，然后进行环化反应，聚合物的生成工序是多环缩聚过程。 PEI可用熔融缩聚法制备： 由于该法不使用溶剂，聚合物中不会含有溶剂，这对加工和使用都有重要意义。 PEI还可用连续法直接在挤出机制造。 该法操作步骤：化合物的混合物依次通过挤出机内具有不同温度的区域，由单体混合的低温区移向最终产品溶融的高温区。环化反应生成的水，经适当的口孔从挤出机中不断排出，通常在挤出机的最后区域借助真空减压抽出。从挤出机的出料口可得到聚合物粒料或片材。还可在挤出机内直接使PEI和各种填料混合，制得以PEI为主的配混料。
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聚碳酸酯的几种合成方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
工业上应用的聚碳酸酯主要由双酚A和光气来合成，其主链含有苯环和四取代的季碳原子，刚性和耐热性增加，Tm=265-270℃，Tg=149℃，可在15-130℃内保持良好地力学性能，抗冲性能和透明性特好，尺寸稳定，耐蠕变，性能优于涤纶聚酯，是重要的工程塑料。但聚碳酸酯易应力开裂，受热时易水解，加工前应充分干燥。 聚碳酸酯的制法有酯交换法和光气直接法。 酯交换法： 原理与生产涤纶聚酯的酯交换法相似。双酚A与碳酸二苯酯熔融缩聚，进行酯交换，在高温减压条件下不断排除苯酚，提高反应程度和分子量。 酯交换法需用催化剂，分两个阶段进行：第一阶段，温度180-200℃，压力270-400Pa，反应1-3h,转化率为80%-90%；第二阶段，290-300℃,130Pa以下，加深反应程度。起始碳酸二苯酯应过量，经酯交换反应，排出苯酚，由苯酚排出量来调节两基团数比，控制分子量。 苯酚沸点高，从高粘熔体中脱除并不容易。与涤纶聚酯相比，聚碳酸酯的熔体粘度要高得多，例如分子量3万，300℃时的粘度达600Pa·s，对反应设备的搅拌混合和传热有着更高的要求。因此，酯交换法聚碳酸酯的分子量受到了限制，多不超出3万。 光气直接法： 光气属于酰氯，活性高，可以与羟基化合物直接酯化。光气法合成聚碳酸酯多采用界面缩聚技术。双酚A和氢氧化钠配成双酚钠水溶液作为水相，光气的有机溶液（如二氯甲烷）为另一相，以胺类（如四丁基溴化铵）作催化剂，在50℃下反应。反应主要在水相一侧，反应器内的搅拌要保证有机相中的光气及时地扩散至界面，以供反应。光气直接法比酯交换法经济，所得分子量也较高。 界面缩聚是不可逆反应，并不严格要求两基团数相等，一般光气稍过量，以弥补水解损失。可加少量单官能团苯酚进行端基封锁，控制分子量。聚碳酸酯用双酚A的纯度要求高，有特定的规格，不宜含有单酚和三酚，否则，得不到高分子量的聚碳酸酯，或产生交联。
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