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硅微粉和硅粉的区别及用途

硅微粉和硅粉的区别及用途

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

硅粉,也叫微硅粉,学名“硅灰”,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。学名“硅灰”,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中,二氧化硅含量约占烟尘总量的90%,颗粒度非常小,平均粒度几乎是纳米级别,故称为硅粉。 1.成分含量不同: 硅微粉的含硅量比较高,基本都在99%以上。 硅粉的含硅量一般都在80-92%,94%以上都属于很不常见的。 2.物质不同 硅微粉: 硅微粉是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。由于它具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热系数高、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能,被广泛用于化工、电子、集成电路、电器、塑料、涂料、高级油漆、橡胶、等领域。 硅粉: 微硅粉也叫硅灰或称凝聚硅灰,是铁合金在冶炼硅铁和工业硅(金属硅)时,矿热电炉内产生出大量挥发性很强的二氧化硅和Si气体,气体排放后与空气迅速氧化冷凝沉淀而成。 它是工业冶炼中的副产物,整个过程需要用除尘环保设备进行回收,因为密度较小,还需要用加密设备进行加密。 3.作用不同: 硅微粉: ①显著提高抗压、抗折、抗渗、防腐、抗冲击及耐磨性能。 ②具有保水、防止离析、泌水、大幅降低砼泵送阻力的作用。 ③显著延长砼的使用寿命。 ④大幅度降低喷射砼和浇注料的落地灰,提高单次喷层厚度。 ⑤是高强砼的必要成份,砼的工程应用。 硅粉: 优质微硅粉主要被用作高性能耐火浇注料、预制件、钢包料、透气砖、自流型耐火浇注料及干湿法喷射材料。在高温陶瓷领域。 氧化物结合碳化硅制品,高温型硅酸钙轻质隔热材料,电磁窑用刚玉莫来石推板,高温耐磨材料及制品,刚玉及陶瓷制品,微硅粉的使用具有高流动性、低蓄水量、高致密度和高强度等特点。

溴化钠的制备合成法

溴化钠的制备合成法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

溴化钠,化学式为NaBr,是无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。无臭,味咸而微苦。  溴化钠在空气中易吸收水分而结块,但不潮解。溴化钠易溶于水,水溶液呈中性。溴化钠微溶于醇,可与稀硫酸反应生成溴化氢。在酸性条件下,溴化钠能被氧化,游离出溴。 溴化钠可用于感光工业,香料工业,印染工业等工业,还可用于微量测定镉,制造溴化物,无机和有机合成,照相纸版等方面。 合成方法   尿素还原法将纯碱(碳酸钠)、尿素用热水溶解,并送入反应器中,缓慢加入溴素进行反应,生成溴化钠。然后再加入活性炭脱色,经过滤、蒸发结晶、离心分离、干燥,制得溴化钠成品。其反应方程式如下:中和法将约40%的氢溴酸加入反应器中,在搅拌下缓慢加入40%烧碱溶液进行中和,至Ph7.5~8时生成溴化钠,经离心分离、蒸发、结晶再离心分离,制得溴化钠成品。其反应方程式:   碳酸钠、尿素用热水溶解,通入溴素,还原生成溴化钠,然后加入活性炭脱色、过滤、蒸发、结晶即得。   将碳酸氢钠慢慢加到氢溴酸溶液中进行中和反应:加热赶出二氧化碳气体并浓缩溶液至结晶,然后冷却至室温,析出的结晶用少量水溶解,并滴加溴水至刚出现溴的颜色,加入硫化氢溶液进行脱色,加热蒸发浓缩结晶至干,高温析出无水溴化物。110℃下保温干燥后在保干器中冷却,即得无水溴化物。

槲皮素的几种提取方法

槲皮素的几种提取方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

槲皮素,又名栎精,槲皮黄素,溶于冰醋酸,碱性水溶液呈黄色,几乎不溶于水,乙醇溶液味很苦。可作为药品,具有较好的祛痰、止咳作用,并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉,增加冠脉血流量等作用。用于**慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助**作用。 槲皮素及其糖苷常用的提取方法有浸渍法、碱提酸沉法、回流法和超声法等。 浸渍法:  浸渍法是最简单的提取方法,即选用一定量的溶剂,将被提取物浸渍一定时间,过滤除去滤渣,浓缩滤液即可。该方法耗时长且得率较低,故近年来很少用于化合物的提取,但在比较不同提取方法的优劣时可用作对照。王文清等以 70% 乙醇作为溶剂,分别采用超声提取30分钟,加热回流1小时, 浸渍12小时 三种方法提取20g细梗胡枝子药材,得到槲皮素的含量分别为4. 89、5.39 和 4.71μg/ g, 芦丁的含量分别为36.70、37.53和 34.68μg/ g。结果显示,采用加热回流法提取槲皮素和芦丁的提取率均较高,浸渍法提取率最低。 碱提酸沉法:  碱提酸沉法是提取植物中槲皮素及其糖苷的传统方法之一,该方法主要是利用黄酮苷类化合物易溶于碱性水溶液,难溶于酸性水溶液的性质。赵希等提取槐米中芦丁和槲皮素时,20g的槐米粗粉加入0.4%的硼酸水溶液200ml,用石灰乳调节pH值8~9。在微沸条件下搅拌提取30分钟,将滤液用浓盐酸调节pH值2~3,静置12小时后离心处理,沉淀用pH值1~2的浓盐酸洗涤一次, 蒸馏水洗涤至中性,沉淀物经65℃真空干燥得到芦丁粗品。精制芦丁后取1g,用2%的硫酸(溶液80ml,加热回流90 分钟 转化得到槲皮素。 回流法: 回流法也是提取槲皮素及其糖苷常用的方法之一,通常是将药材加入到一定溶剂中进行回流,采用正交试验法考察提取时间、溶剂用量和浓度等因素的影响。吴杰等分别用回流法与浸渍法提取仙人掌中的槲皮素,结果得到提取物中槲皮素的含量分别0. 2423、0. 2018 mg / g,可见回流法的提取率比浸渍法更高。该

黄体酮的鉴别及制备

黄体酮的鉴别及制备

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

黄体酮又称孕酮激素、黄体激素,是卵巢分泌的具有生物活性的主要孕激素。在排卵前,每天产生的孕酮激素量为2~3mg,主要来自卵巢。 制备: 由妊烯醇酮氧化得到。将干燥的甲苯加入干燥的反应锅内,加入环已酮及妊烯醇酮,搅拌溶解,蒸甲苯脱水至尽,迅速加入异丙醇铝,于115℃氧化反应2小时,冷却至80℃左右,在搅拌下加入5%稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性后进行水蒸气蒸馏,蒸出甲苯及环已酮。冷却,过滤,滤渣用石油醚搅成浆状,过滤,以石油醚洗涤,干燥得黄体酮粗品。粗品溶于乙醇,用活性炭脱色,重结晶成品,收率80%。 鉴别: 1.取本品约5mg,加甲醇0.2ml溶解后,加亚硝基铁氰化钠的细粉约3mg、碳酸钠与醋酸铵各约50mg,摇匀,放置10~30分钟,应显蓝紫色。 2.取本品约0.5mg,加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后,加稀盐酸1滴,即显黄色。 3.在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 4.本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》一致。

苯酞用途及制备合成步骤

苯酞用途及制备合成步骤

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

苯酞,英文名Phthalide,化学式C8H6O2,分子量134,用于有机合成,用作精细化学品的中间体。用于生产染料中间体1,4-二氯蒽醌、1-氯蒽醌,抗凝血药苯基茚满二酮,杀菌剂四氯苯酞,抗焦虑药多虑平等。 苯酞用途: 苯酞可以用作精细化学品的中间体。用于生产染料中间体1,4-二氯蒽醌、1-氯蒽醌,抗凝血药苯基茚满二酮,杀菌剂四氯苯酞,抗焦虑药多虑平等。用作有机合成中间体,用于合成多虑平药物及染料还原棕生物试剂等。 苯酞制备方法: 将邻苯二甲酰亚胺还原而得。将锌粉投入氢氧化钠溶液中,冷却至5℃以下,加入硫酸铜溶液,在搅拌下慢慢加入邻苯二甲酰亚胺,控制温度不超过8℃,加毕,在5-8℃保温1.5小时。升温排氨3小时,冷却,过滤,滤液用浓盐酸中和至pH=1,加热煮沸1小时,搅拌冷却结晶,过滤,水洗至中性,低温干燥,得含量95%的苯酞,收率80%。

溴酸钾的鉴别及含量测试

溴酸钾的鉴别及含量测试

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

溴酸钾是一种无机盐,室温下为无色晶体,分子式为KBrO3。溴酸钾,主要用作分析试剂、氧化剂、食品添加剂(中国现已禁用)、羊毛漂白处理剂。本品对眼睛、皮肤、粘膜有刺激性。口服后可引起恶心、呕吐、胃痛、哎血、腹泻等。另外,对于环境亦有一定危害。 溴酸钾鉴别: 钾盐试验及溴酸盐试验呈阳性。 溶解性 溶于水,微溶于乙醇 溴酸钾含量测试: 1.准确称取用适当干燥剂干燥至恒重的试样约100mg,用50ml水溶于一250ml具玻塞三角瓶中。 2.加碘化钾3g,再加3ml浓盐酸。放置5分钟后,加冷水100ml,用0.1mol/I。 3.硫代硫酸钠液滴定所释出的碘,将近终点时.加淀粉试液)。 4.同时进行空白试验。每mL 0.1mol/L硫代硫酸钠液相当于溴酸钾2.783mg。 溴酸钾储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。包装密封。应与易(可)燃物、还原剂等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物 溴酸钾运输注意事项:  铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快,不得强行超车。运输车辆装卸前后,均应彻底清扫、洗净,严禁混入有机物、易燃物等杂质。

对羟基苯甲酸丙酯鉴别及制备

对羟基苯甲酸丙酯鉴别及制备

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

对羟基苯甲酸丙酯又名尼泊金丙酯,对羟基安息香酸丙酯。无色小结晶或白色粉末。几乎不溶于冷水。无臭、稍有涩味。由对羟基苯甲酸与正丙醇在硫酸存在下酯化,然后经中和、水洗、甩干、精制为成品。主要用作食品、化妆品、饲料等的防腐剂。与对羟基苯甲酸乙酯合用可提高防腐能力和溶解性。 对羟基苯甲酸丙酯鉴别: 1.取对羟基苯甲酸丙酯0.5g,加水50ml使溶解,立即加盐酸5ml,振摇,滤过,沉淀用水洗涤后,于80℃减压干燥2小时,依法测定(中国药典),熔点为95~99℃。 2.取对羟基苯甲酸丙酯10mg,置试管中,加10.6%碳酸钠溶液1ml,加热煮沸30秒钟,放冷,加0.1%4-氨基安替比林的硼酸盐缓冲液(pH9.0) 5ml与5.3%铁氰化钾溶液1ml,混匀,溶液变为红色。 3.对羟基苯甲酸丙酯的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典)。 对羟基苯甲酸丙酯制备: 由对羟基苯甲酸与正丙醇酯化而得。将对羟基苯甲酸和丙醇混合,加热使溶解,慢慢加入硫酸,继续加热回流8小时后冷却,倒入4%碳酸钠溶液中析出结晶,过滤,水洗至中性即为粗品,再经乙醇重结晶而得成品。制备中,也可采用阳离子交换树脂代替硫酸催化剂。  主要采用酯化法。由苯酚钾在加压下与二氧化碳反应先制成对羟基苯甲酸。然后与丙醇在硫酸催化剂存在下进行酯化反应,最后经洗涤、脱色、重结晶、离心脱水、干燥而得。

氟化钾的几种合成方法

氟化钾的几种合成方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

氟化钾(Potassium fluoride)是一种盐,所以又叫钾的氟化盐。化学式为KF,分子量为58.10。 氟化钾为白色单斜结晶或结晶性粉末,味咸,易吸湿。溶于水,不溶于乙醇。其水溶液呈碱性,能腐蚀玻璃和瓷器。相对密度为2.454,熔点为858℃。 中和法: 在中和池内用等量水溶解固体氢氧化钾,然后通入无水氢氟酸(或40%氢氟酸)进行反应,至pH=7~8时,停止入无水氢氟酸,静止沉降24小时,所得澄清液(含氟化钾40%左右)送至真空蒸发器进行真空浓缩(压力为79993 Pa)、待溶液中含有大部分结晶时,再经过滤(压力为0.2~0.3 Mpa)、真空干燥(压力为79993 Pa)6小时,制得氟化钾成品。 氢氟酸与碳酸钾反应以制取氟化钾和二水氟化钾: 取50g 46%的氢氟酸,置于聚乙烯的烧杯中,加入26g水,使稀释至约30%,在搅拌下缓缓加入约79g碳酸钾(不含氯离子),使溶液呈弱酸性。将溶液通过活性炭过滤。滤液在铂皿或银制蒸发皿中蒸发除去部分水分,冷却后,KF·2H2O成糊状结晶析出。用铂漏斗吸滤,结晶放在滤纸夹层中,真空烘箱脱水(40℃)。不能使其熔融(熔点46℃)。由二水合物脱水可得无水氟化钾。 由氟化氢钾热分解可得最纯的氟化钾: 将氟化氢钾KHF2置于铂皿中,上面盖一个铂漏斗,在通风橱里加热使之分解,通过漏斗管急速吹入干燥的氮气,以带走产生的HF,纯的氟化钾则留在铂皿中。 商品试剂氟化钾一般为“无水”的,但实际上含有一些水。将这种氟化钾磨成细粉,在180一210℃的烘箱中保持48小时。将其存放于于燥器中。用前将粉状的盐再在180℃于燥3小时,在热的(50℃)玻璃研钵中再次磨细。

氟化钾的几种合成方法

氟化钾的几种合成方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

氟化钾(Potassium fluoride)是一种盐,所以又叫钾的氟化盐。化学式为KF,分子量为58.10。 氟化钾为白色单斜结晶或结晶性粉末,味咸,易吸湿。溶于水,不溶于乙醇。其水溶液呈碱性,能腐蚀玻璃和瓷器。相对密度为2.454,熔点为858℃。 中和法: 在中和池内用等量水溶解固体氢氧化钾,然后通入无水氢氟酸(或40%氢氟酸)进行反应,至pH=7~8时,停止入无水氢氟酸,静止沉降24小时,所得澄清液(含氟化钾40%左右)送至真空蒸发器进行真空浓缩(压力为79993 Pa)、待溶液中含有大部分结晶时,再经过滤(压力为0.2~0.3 Mpa)、真空干燥(压力为79993 Pa)6小时,制得氟化钾成品。 氢氟酸与碳酸钾反应以制取氟化钾和二水氟化钾: 取50g 46%的氢氟酸,置于聚乙烯的烧杯中,加入26g水,使稀释至约30%,在搅拌下缓缓加入约79g碳酸钾(不含氯离子),使溶液呈弱酸性。将溶液通过活性炭过滤。滤液在铂皿或银制蒸发皿中蒸发除去部分水分,冷却后,KF·2H2O成糊状结晶析出。用铂漏斗吸滤,结晶放在滤纸夹层中,真空烘箱脱水(40℃)。不能使其熔融(熔点46℃)。由二水合物脱水可得无水氟化钾。 由氟化氢钾热分解可得最纯的氟化钾: 将氟化氢钾KHF2置于铂皿中,上面盖一个铂漏斗,在通风橱里加热使之分解,通过漏斗管急速吹入干燥的氮气,以带走产生的HF,纯的氟化钾则留在铂皿中。 商品试剂氟化钾一般为“无水”的,但实际上含有一些水。将这种氟化钾磨成细粉,在180一210℃的烘箱中保持48小时。将其存放于于燥器中。用前将粉状的盐再在180℃于燥3小时,在热的(50℃)玻璃研钵中再次磨细。

芍药苷的含量测定

芍药苷的含量测定

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

芍药苷,来源于芍药科植物芍药根、牡丹根、紫牡丹根,具有扩张血管、镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解热解痉、利尿的作用。芍药甙毒性很低,正常情况下,无明显不良反应。 芍药苷含量测定方法: 1、照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含的60μg的溶液,即得。 2、改进白芍中芍药苷的含量测定方法。流动相为甲醇-水(30:70),检测波长为230nm。结果;此方法线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为101.518%.RSD为1.682%。结论:改进的方法简便.准确,可减少有机溶剂对人的毒害和对环境的污染,为实践中芍药苷的含量测定方法提供参考依据。

胡椒基丁醚操作与存储需要注意哪些事项

胡椒基丁醚操作与存储需要注意哪些事项

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

胡椒基丁醚,无色无味液体。工业品为棕黄色。沸点180℃

正丙醛的安全危害须知

正丙醛的安全危害须知

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

性质: 正丙醛无色透明易燃液体,有窒息性刺激气味,毒性中等。相对密度0.7970。熔点  81℃。沸点47.9℃。闪点(开杯)-7. 22~-9. 44℃。燃点220℃。折射率(n2(0)1. 3619,黏度(25℃)0.320mPa.s。比热容(20℃)2.1856J/(g.℃)。汽化热(0. lMPa)896J/g。蒸气压(20℃)34.4kPa。表面张力21. 8mN/m (20℃)。 生产制备: 1. 环氧丙烷异构化法  1,2一环氧丙烷在铬钒催化剂存在下经气相异构化而得。 2. 羰基合成法  由乙烯与一氧化碳、氢气经一步反应而成。最初以羰基钻为催化剂,在高压(14.7~19. 6MPa)下进行。近年发展了以铑膦络合物为催化剂的合成法,反应温度100℃,压力1. 27~1. 47MPa。该法无异构体产生,分离简便。此外,尚有丙醇氧化法及丙烯醛加氢法等。 安全危害须知: 正丙醛中等毒性。对皮肤、眼、口、鼻腔黏膜有刺激作用,长期吸入或大量吸入会有窒息性症状。大鼠经口LD501400mg/kg.LC8000×10 -6,操作现场应保持良好的通风,操作人员应穿戴防护用具。 健康危害: 低浓度接触对眼、鼻有刺激性。高浓度接触有麻醉作用,以及引起支气管炎、肺炎、肺水肿。可致眼、皮肤灼伤。易经完整皮肤吸收。 环境危害: 对环境有危害。 燃爆危险: 本品极度易燃,具刺激性。 危险特性: 易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。若遇高热,可发生聚合反应,放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。

普鲁士蓝的合成制备方法

普鲁士蓝的合成制备方法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

普鲁士蓝,又名亚铁氰化铁、柏林蓝、贡蓝、铁蓝、米洛丽蓝、密罗里蓝、中国蓝、华蓝、矿蓝,化学式为Fe4[Fe(CN)6]3,是一种配位化合物,可以用来上釉、用作油画染料等。 普鲁士蓝的物理性质: 普鲁士蓝具有立方结构,在常温常压下稳定,不溶于水,溶于酸、碱。色光有青光和红光两种,色泽鲜艳,着色力强,遮盖力略差。粉质较坚硬,不易研磨。能耐晒、耐酸,但遇浓硫酸煮沸则分解;耐碱性弱,即使是稀碱也能使其分解,不能与碱性颜料共用。失火时可用水、砂土扑救。 黄血盐制备法: 使用黄血盐钾与硫酸亚铁在微酸性溶液中反应生成亚铁氰化亚铁的复盐,再加硫酸氯酸钾氧化生成亚铁氰化铁与亚铁氰化钾的复盐 。 如用黄血盐钠来制造铁蓝,则生成的复盐要用铵来代替其中的钠,即生成亚铁氰化铁与亚铁氰化铵复盐,因此铁蓝按原料不同分为钾铁蓝和铵铁蓝两种。可将以上复盐再经过滤、漂洗、干燥、粉碎,制得深蓝色铁蓝颜料。

丙酸的储存及制备合成

丙酸的储存及制备合成

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

丙酸又称初油酸,是三个碳的羧酸,短链饱和脂肪酸,化学式为CH3CH2COOH。纯丙酸是无色、有腐蚀性的液体,有刺激性气味。 丙酸主要用作食品防腐剂和防霉剂,也可用作啤酒等中黏性物质抑制剂,硝酸纤维素溶剂和增塑剂,还可用于镀镍溶液的配制、食品香料的配制以及医药、农药、防霉剂等的制造。 储存注意事项:  储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过32℃,相对湿度不超过80%。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 微生物如丙酸桿菌属 、酸丙酸、可以利用多种可发酵糖来生产丙酸。工业上可先将多种生物质用酸或酶水解成葡萄糖或木糖等单糖,然后引入反应器进行发酵。发酵完成后加入石灰乳,沉淀,过滤后加入硫酸钠进行复分解反应,再经过滤和浓缩,加入硫酸转化后再进行分馏而得。发酵反应器可以采用固定化原生质体塔式反应器,细胞通过如下形式固定:用浸入法使预先灭菌的填充环表面覆盖一层经过灭菌的含20%明胶和1.5%虫胶的溶液,干后用2.5%的戊二醛水溶液喷淋,使填充环表面的高分子发生交联,以增加强度。再用无菌水冲洗,然后以乙二醇灭菌,排放乙二醇后用灭菌氮气吹干净。此后向充满此填充环的反应器中加入丙酸菌培养液,使其在填充环表面形成一层固定细胞膜,然后即可连续加料进行发酵。 精制方法: 可用无水硫酸钠干燥后蒸馏,收集139~141℃馏分。馏出物加少量固体高锰酸钾再蒸馏。也可以将其转变为乙酯后分馏。再将丙酸乙酯水解的方法精制。 1.低碳烃直接氧化法 以低碳烃为原料氧化生产乙酸时能联产甲酸和丙酸,分离后即可得到丙酸。 2.雷珀法 乙烯在羰基镍催化作用下与一氧化碳和水反应一步合成丙酸。反应条件是250~320℃和10~30MPa。 3.丙醛氧化法 丙醛在丙酸锰催化剂存在下,与空气或氧气反应生成丙酸。 4.丙腈水解法 由丙腈在浓硫酸催化作用下水

亚磷酸的制备合成法

亚磷酸的制备合成法

作者:德尔塔 日期:2022-02-18

亚磷酸是一种无机化合物,其化学式为H3PO3,分子量为82.00。 易溶于水和醇。在空气中缓慢氧化成磷酸,加热到180℃时分解成磷酸和磷化氢(剧毒、易爆)。亚磷酸为二元酸,其酸性比磷酸稍强,它具有强还原性,容易将银离子还原成金属银,能将硫酸还原成二氧化硫。有强吸湿性和潮解性,有腐蚀性。亚磷酸主要用作还原剂, 尼龙增白剂, 也用作亚磷酸盐原料, 农药中间体以及有机磷水处理药剂的原料。 1、边搅拌边将三氯化磷缓慢滴加到水中,控制滴加速度,是反应不至于太过激烈,并用冰水冷却反应器。反应结束后进行过滤,滤液于140℃以下加热蒸发至原体积的三分之一,以赶走氯化氢气体,然后冷却至60-85℃,加入少量亚磷酸结晶作为结晶种,搅拌下进一步冷却结晶,制的亚磷酸。 2、取1000mL三颈圆底烧瓶,装配上机器搅拌器,滴液漏斗和冷凝器。将蒸馏水放入烧瓶中,并用冰冷却。在搅拌下从滴液漏斗将100mL新蒸馏的三氯化磷(沸程为74~76℃)缓慢加入。过滤,在低于140℃下蒸发滤液到原来体积的1/3。冷却至60~65℃,撒入亚磷酸晶粒作为晶种,在搅拌下冷却、结晶。产量约63g。欲进一步纯化可将10g产品,首先溶于3.5g水中,然后将其余部分全部加入,仔细搅拌,吸滤结晶,产量40g。放入磨口玻璃瓶中。 3、装置同上,取300mL 四氯化碳和100g新蒸得的三氯化磷放入烧瓶中,用冰冷却,搅拌下从滴液漏斗徐徐滴加75g蒸馏水。全部水加完后,移开水浴,加速搅拌1小时。将反应物移到分液漏斗中用四倍的四氯化碳洗涤(若有结晶析出,加2~3mL水)。洗涤后的酸溶液通过玻璃漏斗抽滤移至烧瓶中,在减压的条件下,在水浴上蒸发(不超过60℃)和去氯化氢 3小时。然后放入干燥器中冷却结晶。