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2-氨基嘧啶的合成方法介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
使用糠氯酸、硝酸胍为原料,经环合、脱羧、脱氯而得。将加入甲醇钠的甲醇溶液及硝酸胍,在40-45℃下于30min内过滤,得游离胍的甲醇溶液。 1.将甲醇溶液溶液加入反应罐中,在95℃30min内加入糠氯酸-甲醇溶液,于60±1℃保温反应40min,减压蒸馏,蒸出甲醇至一定的数量后停止蒸馏,将反应物加水溶解,在30-35℃以30%盐酸酸化至pH=1,过滤水洗,在95℃干燥,得粗品环合物。 将粗品环合物置于升华器内,在150-300℃分段脱羧升华,得2-氨基-5-氯啶。环合、脱羧的收率约67.5%。将异丙醇、水苛性钠、锌泥、(氢氧化锌60%)、2-氨基-5-氯嘧啶及锌粉加入反应罐中,在77-80℃回流8h后,先回收低沸点馏出物,在77-100℃回收异丙醇。冷至77-85℃过滤,以热水洗涤滤饼。滤液及部分洗液合并,加入粒状苛性钠,在50℃以下碱析1h。用甲醛酯于70℃以下提取,分出胶状物,用盐酸调节pH=7.5-8,再分出油状物,然后回收甲醛酯,析出2-氨基嘧啶。在40-50℃干燥得成品。 2.用盐酸胍和丙炔醛反应。在装有温度计、滴液漏斗、搅拌器的300ml三口烧瓶中,加入90ml浓盐酸,外部用冰盐浴冷却。在搅拌状况下于10℃以下加27g纯度约80%的盐酸胍,待二氧化碳放完后,再冷却到0℃,滴入11.1g粗丙炔醛(折纯品为8.7g),滴加时放热,反应温度随之上升,但掌握不得超过20℃。反应放热停止后,在室温下放置一夜,然后将反应液移入蒸馏瓶中,于35℃左右减压蒸发浓缩,放冷后,加入60ml30%的氢氧化钠溶液,析出生成物2-氨基嘧啶。将此物在60-70℃用1500ml苯提取,苯溶液放冷后用氯化钙干燥。蒸馏除去苯,得产品。
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二氢杨梅素的合成方法介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
合成方法: 首先、将固体氢氧化钠加入搅拌槽,搅拌下加水配制成160g/L左右的溶液,然后再于搅拌下按六氯苯与氢氧化钠的摩尔比为1∶(2.5~2.6)的比例,将六氯苯加入碱液中,搅拌均匀后用泵送入高压水解釜中。 其次、搅拌升温至釜内压力达2.0MPa时,停止加热,由于反应放热,反应釜内温度会自动升至230℃,釜内压力达2.55MPa。保持230℃反应20min,水解即完成。然后泄压出料,冷却结晶,过滤即得鳞片状固体五氯酚钠; 再次、将五氯酚钠加入反应釜,搅拌下加入31%的盐酸进行酸化,酸化温度保持在80~90℃。酸化结束后,产物经水洗、过滤、干燥即得产品。
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4,4'-二氨基二苯甲烷制备合成介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
4,4'-二氨基二苯甲烷的生产方法:先将盐酸、水和新蒸过的苯胺在搅拌下进行冷却,再加入甲醛溶液,加热反应。反应产物为4,4’-二氨基二苯基甲烷盐酸盐.然后将反应产物用碳酸钠溶液中和并碱化后,进行水蒸气蒸馏,直至馏分中不再有苯胺为止.最后将沉淀物加稍过量的盐酸重新溶解,用稀氨水分步沉淀,并将最先沉淀的树脂状物滤去,向滤液中加入过量的氨水,得白色结晶状沉淀,过滤,即得产品.而进一步提纯可采用乙醇或水重结晶.
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简单介绍甘露糖醇的成分和性状
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
甘露糖醇的成分是甘露醇,是无色至白色针状或斜方柱状晶体或结晶性粉末。主要用途是胶姆糖制造时的撒粉剂,以避免与制造设备、包装机械黏结,也用作增塑体系组分,使其保持柔和特性。还可用作糖片的稀释剂或充填物和冰淇淋及糖果的巧克力味涂层。具有愉快风味,在高温下不退色,化学性质不活泼。 甘露糖醇的性状: 无臭,具有清凉甜味。甜度约为蔗糖的57%~72%。每克产生8.37J热量,约为葡萄糖的一半。甘露糖的醛基还原为醇基而形成的糖醇。存在于植物渗出液中,易结晶。也存在于昆布属海藻和少数真菌中。 吸湿性小,后水溶液稳定。对稀酸、稀碱稳定。不被空气中氧氧化。溶于水及甘油,略溶于乙醇,几乎不溶于大多数其他常用有机溶剂。
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简单介绍β-葡聚糖作用及用途
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
β-葡聚糖活性结构是由葡萄糖单位组成的多聚糖,大多数通过β-1,3结合,这是葡萄糖链连接的方式。它能够活化巨噬细胞、嗜中性白血球等,因此能提高白细胞素、细胞分裂素和特殊抗体的含量,全面刺激机体的免疫系统。 β-葡聚糖能使受伤机体的淋巴细胞产生细胞因子的能力迅速恢复正常,有效调节机体免疫机能。 实验表明:β-葡聚糖可促进体内抗体的产生,以提高体液的免疫能力。这种葡聚糖活化的细胞会激发宿主非专一性防御机制,故应用在肿瘤、感染病和**创伤方面深受瞩目。 葡聚糖尚有清除游离基、抗辐射、溶解胆固醇,预防高脂血症作用及抵抗滤过性病毒、真菌、细菌等引起的感染。广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。时下酵母葡聚糖已实现产业化, 葡聚糖制成的凝胶常用来进行生化分离。 用蔗糖发酵:可得到一种化学改性的葡聚糖,商品名为交联葡聚糖。这种葡聚糖的分子中有交联网状结构,可作分子筛使用,使低分子量的化合物与高分子量的化合物分开。
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核酸含量的测定方法及原理介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
核酸定量常用方法如下: 光吸收法:核酸中碱基共轭结构在近紫外光波长260nm处有最大吸收,吸收强度与核酸浓度成正比,因此可以用于核酸定量。 定P法:核酸中P含量约为9.5%,可以通过测定样品中的有机P量来进行核酸定量。 核糖含量测定法:包括RNA的地衣酚法及DNA的二苯胺法。 定量PCR法:定量PCR技术是指以外参或内参为标准,通过对PCR终产物的分析或PCR过程的监测,进行PCR起始模板量的定量。 核酸杂交半定量法:通过探针与核酸在膜上杂交显色,与标准品显色进行比较从而进行半定量。 核酸是由许多核苷酸聚合成的生物大分子化合物,为生命的最基本物质之一。 核酸广泛存在于所有动植物细胞、微生物体内,生物体内的核酸常与蛋白质结合形成核蛋白。不同的核酸,其化学组成、核苷酸排列顺序等不同。根据化学组成不同,核酸可分为核糖核酸和脱氧核糖核酸。
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吡啶类药物的含量测定方法介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
分光光度法:是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长(频率小)的光线能量小,波长短(频率大)的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。 测定法: 测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池,在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,或由仪器在规定波长附近自动扫描测定,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内,并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度会偏低;狭缝宽度的选择,应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增大为准,由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,测定供试品的吸光度后应减去空白读数,或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。当溶液的pH值对测定结果有影响时,可将供试品溶液和对照品溶液的pH值调成一致。
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免疫荧光法简单介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
按照抗原抗体反应的结合步聚,免疫荧光法可分为以下三种: 直接法: 用荧光素标记的特异性抗体直接与相应的抗原结合,以检查出相应的抗原成分。 间接法: 先用特异性抗体与相应的抗原结合,洗去未结合的抗体,再用荧光素标记的抗特异性抗体(间接荧光抗体)与特异性抗体相结合,形成抗原一特异性抗体一间接荧光抗体的复合物。在此复合物上带有比直接法更多的荧光抗体,所以,此法较直接法灵敏。 补体法: 用特异性的抗体和补体的混合液与标本上的抗原反应,补体就结合在抗原抗体复合物上,再用抗补体的荧光抗体与之相结合,就形成了抗原一抗体一补体一抗补体荧光抗体的复合物。荧光显微镜下所见到的发出荧光的部分即是抗原所在的部位。补体法具有敏感性强的优势,同时适用于各种不同种属来源的特异性抗体的标记显示,在各种不同种属动物抗体的检测上为最常用的技术方法。
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工业合成苯甲酸的介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
工业常用甲苯、邻二甲苯或萘为原料制备苯甲酸,原料可从煤焦油或石油中获得。也可、由甲苯生产苯甲醛时可副产苯甲酸。 苯甲酸的工业生产方法有甲苯氯化法、邻苯二甲酸脱、羧法甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脱羧法。用邻苯二甲酸酐脱羧法所得最终产品不易精制,而且生产成本高,只在批量不大的医药等产品的制造过程中采用。甲苯氯化法的产品不适于应用于食品。 苯甲酸有工业用、食品用、医药用等不同规格。
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戊二醛对微生物的杀灭作用介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
戊二醛杀灭微生物的机理还不清楚,可能是自由醛基与细胞表面或内部蛋白质或酶的氨基结合而引起一系列的反应,导致微生物的死亡。戊二醛与蛋白质和酶的反应速率取决于溶液的酸碱度,在pH4~9范围内,随着pH值的增加,反应速率增加。 戊二醛具有良好的杀菌效果,2%碱性戊二醛溶液(pH7.2~8.5)作用5min可杀灭细菌繁殖体,作用10min可杀灭各类病毒,作用30min可杀灭真菌和结核分支杆菌,杀灭细菌芽孢需要3h。但干燥细菌对化学消毒剂的抗力明显高于悬液中的细菌,戊二醛也不例外。对干燥枯草杆菌芽孢,2%碱性戊二醛在20℃时达到灭菌需要10h。2%强化酸性戊二醛溶液和2%中性戊二醛也都具有可靠的杀芽孢作用。2%戊二醛溶液浸泡口腔镜7min可使其上的HBsAg 破坏,2%中性戊二醛复方消毒剂作用10min 可使HBsAg破坏。
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使用液体石蜡保藏菌种的介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
可在母种试管灌入无菌液体石蜡,注入量以浸没斜面上方1厘米左右为宜,使菌丝与空气隔绝,降低活力容。然后棉塞处包扎薄膜,棉塞向上直立放于干燥器中(室温)或4℃的冰箱中保藏,一般可以保藏1~2年。 化学纯的液体石蜡:在121℃下高温灭菌30分钟,再将液体石蜡在160℃烘箱中保温1~2小时,蒸发掉液体石蜡中的水分。或将高压灭菌后的液体石蜡放置在40~60℃温箱中,使灭菌后的液体石蜡层由乳白色变成无色透明。在无菌条件下,将灭菌除水的液体石蜡用无菌吸管罐到长满菌丝的斜面试管中,液体石蜡要高出斜面顶端1.0厘米左右,然后用无菌硅胶塞塞好,直立地放在试管架上或罐头瓶中,置于冰箱或室温中保藏。液体石蜡灌注过多,移种时不方便;过少则容易干涸。在保藏中,如液体石蜡减少,斜面露出时,应及时以无菌操作方式补充液体石蜡。 从液蜡保藏中移出菌种时,可不必倒出液蜡,只需用接种铲从斜面上铲取一小块菌丝块,取出的菌丝块因沾有液蜡,菌丝生长势弱,需再移转新试管1~2次后,才能恢复正常生长。移接时应避免与火焰接触,以免液蜡燃烧。移接后,原保藏菌种仍可重新封口保藏。
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羟乙基纤维素的溶解方法介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
羟乙基纤维素不溶于丙二醇和丙三醇,只能缓慢溶解于水。 先把羟乙基纤维素在高速搅拌的醇类中分散,然后再加入到高速搅拌的冷水中,逐渐升温就可以了。所有水溶性纤维素在水溶性有机溶剂里预分散再加入到水里能极快的增加它的溶解速度。目前能溶解于有机溶剂比如丙二醇的纤维素。 羟乙基纤维素先用乙醇分散成悬浊液后,加入到高速搅拌的冷水中不会抱团的。加入抱团有两种可能,第一,乙醇纯度不够,含水;第二,加入的水溶液温度较高,需要直接加入冷水中而不是温水;第三,搅拌速度不够,搅拌机至少要保持1000rpm以上,可以在水中形成涡流,不能用双叶浆像街头冷饮机那样缓慢搅拌,三叶或者四叶最佳,必须保证乙醇溶液进入水中时就开始分散。 加入水抱团就证明羟乙基纤维素根本没有分散开。
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橙皮苷的制备方法
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
橙皮苷存在于柠檬、柑桔、代代花等果皮中。在柑桔属中,中果皮(白色海绵状组织)发达系统者多含柑桔甙,中果皮较薄系统者多含橙皮甙。本品系由干燥,成熟的橙皮中提取。 将干橙皮粗碎,加3-6倍量水浸泡约0.5h,使之松软。再加入4-10%量的石灰及7-12倍量的水,搅拌均匀,检查pH值。要求pH值达11.5-12,否则应补加石灰或氢氧化钠。浸泡1.5-2h后,离心过滤,滤渣再加5-7倍量水并再用适量石灰调pH至11.5-12,继续浸泡后离心过滤。至滤液澄明后,加稀盐酸调pH至5,静置后,收集沉淀,用水洗至接近中性,即得粗品。 将粗品用1%氢氧化钠及50%乙醇的混合溶游人部量溶解,过滤,滤液再用稀盐酸调pH至5,静置一夜,收集沉淀物,先用50%乙醇洗涤1次,再用水洗至接近中性,在70℃干燥,粉碎过筛,即得橙皮甙。对橙皮粉的总收率为0.6-1.8%。
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碘化钾在水溶液中作用介绍
作者:德尔塔 日期:2022-02-18
碘在水中溶解度为1:2950,如加适量的碘化钾,可明显增加碘在水中溶解度,能配成含碘5%的水溶液。碘化钾为助溶剂,增加碘溶解度的机理是KI与碘形成分子间的络合物KI。 难溶性药物与加入的第三种物质在溶剂中形成可溶性分子间的络合物、缔合物或复盐等,以增加药物在溶剂中的溶解度。这第三种物质称为助溶剂。助溶剂可溶于水,多为低分子化合物,形成的络合物多为大分子。 作为助溶剂加碘化钾作助溶剂使形成KI,能增加碘在水中的溶解度,并能使溶液稳定。为了使配制时药物溶解速度快,先将碘化钾加适量蒸馏水配制成浓溶液,然后加入碘溶解。




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