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苯扎溴铵的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
以十二醇为原料：经溴化反应，再与N,N-二甲基苯叔胺作用得到十二烷基二甲基苯甲基溴化铵。 将186kg十二醇加入反应釜中，开动搅拌，在冷却条件下缓缓加入硫酸250kg。加毕后搅拌1h ，再加入121kg溴化钠，逐步升温至90～95℃，反应8h后静置分出酸液。油层是溴代十二烷粗品。将其用泵转移到中和釜，加稀碱液调ph值至8左右，分出碱液，用50%的乙醇洗涤两次，减压蒸馏收集140～200（9KPa）馏分得精溴代十二烷。收率90%以上。将其打入季铵化釜中，加入120kg二甲基苄基铵，缓慢升温至100～110℃，保温反应6h ，得目的产物，收率95%以上。 苯甲基二甲基叔胺的制备： 将氯化苄和稍过量的二甲胺反应制得。 苯扎溴铵的制备： 在装有溴代十二烷的搪瓷玻璃反应罐中，加入等物质的量的苯甲基二甲基叔胺，搅拌加热到80℃，再让反应物自然升温到110℃，冷却以阻止温度继续升高。搅拌反应6h，冷却，得到十二烷基二甲基苯甲基溴化铵。收率达99%。
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魔芋精粉鉴别试验方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.可分散于冷水或热水中，并形成高粘度溶液，其pH值为4.0--7.0，溶解度可随着加热和机械搅拌而提高。在其溶液中加弱碱可形成热稳定的凝胶，该凝胶剂即使在强热条件也不会熔融。 2.凝胶形成实验在试管中注入1%试样液，加4%硼酸钠液5ml，剧烈振摇后应有凝胶形成。 3.热稳定凝胶的形成试验(与瓜尔豆胶和槐豆胶相区别)取2%试样液，于沸水浴中在不断搅拌下加热30min，然后冷至室温。取该试样液50ml(相当于其中含试样约1g)，加10%碳酸钾液50ml，在室温下使试样充分水化。然后再水浴中加热至85℃，并在不搅拌的情况下维持2h，应有热稳定的凝胶形成。而相似的水溶胶如瓜尔豆胶和槐豆胶则无法形成热稳定凝胶。 4.显微镜验查用50%异丙醇配成的0.01%甲基蓝，染色约0.1g试样，然后用显微镜观察。魔芋粉的特征有平整的椭圆形质点，其长轴长度约为100--500m。未磨碎的魔芋粉因为有凹形细胞，很容易与其它水溶拖相区别。在这些细胞的表面有网状结构。魔芋粉的质点在偏振光下，也有双折射现象。这种光学特征即使试样分碎成细胞粉也能显示，但不太明显。
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顺丁橡胶的生产方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
顺丁橡胶的生产工序包括：催化剂、终止剂和防老剂的配制计量,丁二烯聚合,胶液凝聚和橡胶的脱水干燥。其聚合几乎都采用连续溶液聚合流程，聚合装置大都用3～5釜串联，单釜容积为12～50m。 所用溶剂和所得产物随催化剂不同而异： ①用丁基锂为催化剂生产顺丁橡胶,多以环己烷(或己烷)作溶剂。这种聚合体系的催化活性高,工艺简单，反应容易控制；但所得顺丁橡胶的顺式1，4含量低，分子量分布窄，不易加工，硫化后的顺丁橡胶的物理性能较差，一般只与聚苯乙烯树脂混炼作改性树脂。 ②用钛或钴催化体系生产顺丁橡胶时，一般选用苯或甲苯作溶剂，制得顺丁橡胶的顺式1，4含量高，硫化胶的物理性能类似，不同的是钛系顺丁橡胶的分子量分布窄、冷流倾向大，加工性能也不如钴系和镍系顺丁橡胶好。 ③用镍系催化剂生产顺丁橡胶，芳烃（如苯或甲苯）和脂肪烃（如环己烷、己烷、庚烷或加氢汽油）均可作为聚合溶剂，而且都能得到高分子量、高顺式顺丁橡胶，以环烷酸镍-三异丁基铝-三氟化硼乙醚络合物作催化剂、以抽余油作溶剂生产顺丁橡胶的技术。 ④尚有三种新型催化剂即：稀土催化剂（如环烷酸稀土－一氯二乙基铝－三异丁基铝）、π－烯丙基氯化镍催化剂〔如(π-C3H5NiCl)2-四氯苯醌〕和卤化π－烯丙基铀催化剂【如(π-C3H5)3UCl-AlRCl2,式中R为乙基】均可制得高顺式(96％～99％)的顺丁橡胶，而且活性和所得硫化胶的物理性能也好。 顺丁橡胶可用传统的硫磺硫化工艺硫化，其加工性能除混炼时混合速度慢、轻度脱辊外，其他如胶片平整性和光泽度、焦烧时间等均与一般通用橡胶类似。
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溴氰菊酯制备方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
(1R，顺式)2，2-二甲基-3-(2，2-二溴乙烯基环丙烷羧酸)，即二溴菊酸，用亚硫酰氯氯化，生成二溴菊酰氯。 间苯氧基苯甲醛与氢氰酸加成得α-氰基间苯氧基苯甲醇。 在吡啶存在下，二溴菊酰氯与(+)α-氰基间苯氧基苯甲醇作用得溴氰菊酯。 溴氰菊酯分子中有3个不对称碳原子，有8个异构体，而且有最高活性的只有其中之一。在合成时为减少无效体(或低效体)，降低成本，减少污染。 溴氰菊酯使用方法： 防治农业害虫一般亩用有效成分0.5～1克。对钻蛀性害虫应在幼虫蛀入植物之前施药。 防治仓库害虫，主要采用乳油对水喷雾，对原粮、种子的防虫消毒，一般持效期半年左右。严禁在商品粮仓和商品粮上使用。对空仓、器材、运输工具、包装材料作防虫消毒，一般采用喷雾法。 防治卫生害虫，主要以可湿性粉剂对水作滞留喷洒，或涂刷处理卫生害虫活动和栖息场所的表面。对蟑螂还可配制毒饵诱杀。防治卫生害虫不得用乳油。
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苯亚磺酸钠的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
由等摩尔的苯亚磺酸与NaOH（配成40%的氢氧化钠水溶液），在30～40 ℃下搅拌2 h，浓缩，冷却结晶，过滤，真空干燥得成品。 将苯磺酰氯、焦亚硫酸钠、水和氢氧化钠在pH=3.5～8.5、50℃下还原成苯亚磺酸钠，经脱色、过滤、冷却至15℃，分离硫酸氢钠，用30%盐酸在15～20℃酸析成苯亚磺酸，水洗，再加碱中和成盐，得苯亚磺酸钠为无色片状结晶。 苯亚磺酸钠的用途： 本品为光亮镀镍初级光亮剂。具有显著降低镀镍层晶粒尺寸的作用，使镀层产生光亮，使镀层延展性良好。一般用量为0.1～0.3 g/L。 苯亚磺酸钠是Martel法制备菊酸的中间体，也可作为照相还原剂,用作聚合粘合增强剂、增塑剂，用于聚酰胺、环氧树脂、酚醛树脂增塑和改性该化学品专为照相、制药、电镀行业制造。本品为光亮镀镍初级光亮剂，具有显著降低镀镍层晶粒尺寸的作用，使镀层产生光亮，使镀层延展性良好。
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交联羧甲基纤维素钠制备方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
交联羧甲基纤维素钠为交联的、部分羧甲基化的纤维素钠盐，或者说羧甲基纤维素钠的交联聚合物。 将来源于木浆或棉纤维的纤维素在氢氧化钠溶液中浸渍，然后将碱化纤维素于一氯醋酸钠反应的羧甲基纤维素钠。取代反应完成，氢氧化钠耗尽后，过量的一氯醋酸钠缓慢水解为羟基乙酸。羟基乙酸将部分羧甲基钠基团转化为游离酸，并催化交联生产交联羧甲基纤维素钠。然后用醇水提取交联羧甲基纤维素钠，除去残留的氯化钠和羟基乙酸钠。纯化后的交联羧甲基纤维素钠纯度大于99.5%。可将其磨碎，降低聚合物纤维的长度，从而改善流动性。
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邻氨基苯甲酸甲酯合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.自然界，邻氨基苯甲酸甲酯存在于塔花油、橙花油、依兰依兰、茉莉油、晚香玉油等中。工业制造一般由邻氨基苯甲酸与甲醇酯化得到。将邻氨基苯甲酸的甲醇溶液加热到65℃，滴加硫酸，在75℃反应生成邻氨基苯甲酸甲酯的硫酸盐。然后用氢氧化钠溶液中和析出邻氨基苯甲酸甲酯。 用甲苯萃取，洗涤甲苯萃取液并蒸去甲苯后，将粗制的邻氨基苯甲酸甲酯在存在碳酸钠的条件下进行减压精馏，将成品馏分冷至12-15℃以下，即析出邻氨基苯甲酸甲酯。另一种制法是由苯酐经氨化、降解、酯化而得到本品。 2.由邻氨基苯甲酸与甲醇在酸性条件下酯化，经碱中和制得。或由苯酐经氨化、降解、酯化制得。 3.由邻氨基苯甲酸与甲醇在酸性条件下酯化，经碱中和制得。或由苯酐经氨化、降解、酯化制得。 4. 烟草：BU，14。
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氯化铷的制备来源介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
氯化铷主要由锂工业处理锂云母、盐卤水尾渣中回收，也有从比较富集的含铷光卤石以及富铷的矿泉水中提取的。 制备纯氯化铷最常见的方法是将氢氧化铷和盐酸混合反应，然后重结晶纯化: RbOH(aq) + HCl(aq) → RbCl(aq) + H2O(l) 另一个方法利用了高温时Na、NaCl、Rb和RbCl的平衡: Rb(s) + NaCl(s) RbCl(l) + Na(s) 另一个昂贵的方法是用铷金属和卤素反应: 2Rb(s) + Cl2 (g) → 2RbCl(s) RbCl具有吸湿性，故必须和大气中的湿气隔离，例如使用干燥剂。RbCl主要是在实验室中使用。因此，许多化学试剂商可提供不同量的氯化铷，以满足各种化学和生化的研究需求。
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正己胺的制备方法分析
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
由甲基正已基甲酮肟用五氯化磷处理而得。将甲基正已基甲酮肟于乙醚中用五氯化磷处理，然后加水搅匀后分层。重排生成的N-乙酰正乙胺溶在乙醚中，将乙醚层分出。蒸馏回收乙醚，剩余的油状液用氢氧化钾稀溶液水解，再进行蒸馏。收集130-133℃馏分即得己胺。 正己胺操作注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具，穿胶布防毒衣，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
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正己胺的制备方法分析
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
由甲基正已基甲酮肟用五氯化磷处理而得。将甲基正已基甲酮肟于乙醚中用五氯化磷处理，然后加水搅匀后分层。重排生成的N-乙酰正乙胺溶在乙醚中，将乙醚层分出。蒸馏回收乙醚，剩余的油状液用氢氧化钾稀溶液水解，再进行蒸馏。收集130-133℃馏分即得己胺。 正己胺操作注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具，穿胶布防毒衣，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
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1,5-二氨基戊烷合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1,5-二氨基戊烷可由赖氨酸脱羧而得。 实验室制备：可从戊二腈出发，将戊二腈的无水乙醇溶液煮沸后，以较快的速度加入金属钠，反应完后加入水，将乙醇蒸出，剩余的反应物用过热蒸汽蒸馏。馏出物用稀盐酸中和，蒸干，剩余物以冷无水乙醇洗涤，再用少量固体氢氧化钾及水分解所得的盐酸盐，蒸去水，减压蒸馏，即得。 1,5-二氨基戊烷的用途： 用作有机合成中间体、环氧树脂固化剂，用于高聚物制备，也用于生物研究。
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马来酸二乙酯的合成方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得；也可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化而得。工业品顺丁烯二酸二乙酯含量≥98%，每吨产品消耗顺丁烯二酸酐（95%）585kg，乙醇（95%）604kg。 2.其制备方法主要由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得。此工艺有常压有苯酯化和负压无苯酯化两种。 常压有苯酯化： 将一定量的苯和乙醇加入酯化反应锅，投入顺丁烯二酸酐，在搅拌下滴加浓硫酸，通夹套蒸汽加热，使反应物在75℃左右进行酯化反应。生成的水与苯、乙醇通过三元共沸蒸馏除去，上层的苯、乙醇液回流人反应锅中。约13～14h后，当蒸馏塔顶温度升至68.2℃，分离器下层水液位不再上升时，表明反应锅内水分已经全部蒸出，酯化反应完成。停止回流，继续蒸馏至95～100℃，蒸出苯和乙醇。冷却降温至50℃左右，用5%碳酸钠水溶液进行中和处理，水洗后再真空脱除残余的苯及乙醇，即得到产品顺丁烯二酸二乙酯。 负压无苯酯化： 顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化，在一定的真空和温度下将乙醇和反应生成的水呈气态带出，然后通过分馏塔分离出乙醇回流酯化，使反应趋向完全。这种方法能缩短反应周期，提高收率和产品质量，改善操作环境。 此外，还可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化，制得顺丁烯二酸二乙酯。 精制方法：用稀碳酸钾溶液洗涤，无水碳酸钾或硫酸钠干燥后减压蒸馏。
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2,5-二特丁基对苯二酚的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
异丁烯的制备异丁醇经气化后，连续定量地通过触媒活性氧化铝，在(380±10)℃下进行脱水反应。生成的异丁烯气体。经冷却、分水、干燥，供烷基化使用。防老剂Alba的制备在反应釜内加入对苯二酚和催化剂硫酸，搅拌下加热至65℃时通入异丁烯，进行烷基化反应。反应生成防老剂Alba,经60℃热水洗涤，再用碳酸钠中和，最后再用70～80℃的水洗至中性、冷却至10～15℃结晶，离心脱水后溶于热乙醇中进行重结晶，即得成品。
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四丁基碘化铵的生产方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
制备条件：在带有回流冷凝器的圆底烧瓶中,盛200毫升三正丁胺和100毫升碘正丁烷。在蒸汽浴上加热65小时,滤出固体,用少量乙酸乙醋洗涤后,溶于最小量的冷乙醇中。所得溶液与等体积的10%氢氧化钾乙醇溶液混合,然后倾于水中。减压下蒸去部份乙醇,得碘化四正丁馁结晶。在无水乙酸乙醋中重结晶三次,可得产品150克。 四丁基碘化铵的用途： 1、用作极谱分析试剂。 2、离子对色谱试剂，相转移催化剂，极谱分析试剂。有机合成。
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咪鲜胺的合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1.以2,4,6-三氯酚为原料，依次与1,2-二溴乙烷、丙胺、光气、咪唑反应制得咪鲜胺。 2.咪唑与光气作用后生成的中间产物和2,4,6-三氯酚依次与12-二氯乙烷、丙胺作用的中间产物作用制得。 咪鲜胺的用途： 可防治禾谷类作物，大田作物，果树，蔬菜等的许多病害。为广谱性杀菌剂。其系抑制麦角甾醇生物合成，具有保护和铲除作用，对多种作物子囊菌和半知菌病害有显著防效。可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害，如白粉病、叶斑病，种子处理使用浓度为200～400mg有效成分/L，叶面喷洒为0.3～1.0kg/m2 .本品亦可用于果树、蔬菜、蘑菇、草皮和观赏植物的许多病原菌，果树和蔬菜在收获前喷洒，推荐浓度为20～50g/100L，收获后贮存浸渍用量为250～1000mg/L。可与多种杀菌剂、杀虫剂、除草剂混配。
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