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KDN系列凯氏定氮仪使用说明书 非常感谢您选择托普仪器有限公司的产品和服务 在使用产品前请仔细阅读使用说明书 在使用产品前请仔细阅读使用说明书   目     录 一、KDN凯氏定氮仪工作原理 ……………………………3    1.概述 ……………………………………………………………3    2.工作原理（凯氏原理） ………………………………………3    3.操作步骤  …………………………………………………… 4    4.仪器组成   ……………………………………………………4 二、技术参数   ……………………………………………5 三、功能及使用介绍（蒸馏器部分） ……………………6  1.正面示意图及功能使用介绍  …………………………………6 2.左侧示意图及功能使用介绍  …………………………………8 3.右侧示意图及功能使用介绍  …………………………………9 四、试剂准备 ………………………………………………9   1.仪器与工具  ……………………………………………………9   2.试剂  ……………………………………………………………10 五、样品消化   ……………………………………………10 六、操作方法（蒸馏器部分） ……………………………11   1.准备工作…………………………………………………………11   2.通气检查  ………………………………………………………11   3.样品蒸馏…………………………………………………………11   4.滴定  ……………………………………………………………12   5.关机  ……………………………………………………………12 七、常见故障排除方法（蒸馏器部分  …………………14 八、注意事项  ……………………………………………14 九、成套清单  ……………………………………………16   一．KDN凯氏定氮仪工作原理 1.概述： KDN凯氏定氮仪是依据经典(凯氏定氮)方法设计的自动测氮蒸馏系统。（蒸馏器部分）仪器主要分为：自动水位检测，自动加水（内部程序控制）；自动加碱（按钮控制）；手动加酸（手工配置）；自动蒸馏（按钮控制）等几部分。该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中，是操作使用人员的理想工具。 2.工作原理 (凯氏原理)： 蛋白质是含氮的有机化合物。食品和硫酸及催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后在碱化蒸馏作用下使氨游离，释放出来的氨气和水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，进入装有硼酸的锥形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即得到蛋白质含量。 2.1.（消化炉部分）有机物中的铵根在强热和催化剂及浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4 　　反应式为： 　　2NH2—+H2S04+2H+＝(NH4)2S04 　　2.2.（蒸馏器部分）装有消化后样品的消化管在高温蒸汽作用下与碱作用，放出NH3 和水蒸气，收集于H3BO3 溶液中 　　反应式为: 　　(NH4)2SO4+2NaOH高温蒸汽＝2NH3↑+2H2O+Na2SO4 　　2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O 　　2.3. （滴定部分）用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，得到蛋白质的含量 　　反应式为： 　　(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3 　　(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3 3.操作步骤： 取样→    消化 →   蒸馏→    滴定 →   计算 4.仪器组成： 由消化炉(本公司供选配04C、08C、12C、20C等消化炉型号)与KDN凯氏定氮仪蒸馏器组成。 消化炉(指数显型)由温控表控制，使用红外辐射加热，控温效果好，加热均匀，操作方便。消化管内逸出的S02等有害气体，通过消化管上的排污收集管经抽滤泵由水带入下水道，有效的抑制有害气体的外逸，又省略了实验室中安装通风橱。消化一批样品需约40-90分钟左右（依含氮量而定）。具体使用说明请参考附件中的消化炉使用说明书。   二．技术参数 1．测定品种：粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。 2．工作方式：半自动。 3．测定数量：可同时消化4-20个（按消化炉孔数定），采用单个蒸馏。 4．测定范围：含氮在0.1～200mgN（毫克氮）             （含氮量0.02%～99%） 5．回收率：100±1%（相对误差，包括消化过程） 6．重复率：相对标准偏差＜±1% 7．工作时间：消化时间40-90分钟，蒸馏时间5-15分钟。              根据不同的样品，所需时间也有差别。 8．工作电压：AC  220V/50HZ。 9．冷却水消耗：消化部分 5L/分钟                蒸馏部分3L/分钟                （水温低于20度） 10．电耗：消化部分四孔800W，八孔1200W，十二孔1600W，          二十孔2000W。 蒸馏部分1000W。   三.功能及使用介绍（蒸馏器部分） 整机结构图如下：  1.正面示意图及功能使用介绍：     ⑴.ABS面板:采用灰色ABS材料，耐酸耐碱，有效保护仪器，延长使用寿命。 ⑵.消化管：采用300×Φ45的消化管，消化管内装经消化后的样品，也可以自动配好的(NH4)2SO4 样品。 ⑶.硬四氟管：蒸馏过程中，经加热杯加热产生的蒸汽从此管进入消化管，使消化管内样品与碱产生反应。 ⑷.有机玻璃罩：工作过程中为闭合状态，上端有磁铁吸附。发生意外有碱跑出来时，起到保护人生安全作用。 ⑸.消化管托盘：手动按下托盘便可以装上消化管。 ⑹.锥形瓶托盘：按锥形瓶下端箭头方向掰动锥形瓶，及可上下移动托盘，走到合适位置后松手，然后稍作上下移动，便可以卡紧，保持稳定（仪器内部有卡口）。 ⑺.锥形瓶：一般采用250mL锥形瓶。 ⑻.氨气回流玻璃嘴：消化管②中产生的氨气和水蒸气一起经过此玻璃嘴进入锥形瓶⑦，工作时候必须保证玻璃嘴进入到锥形瓶⑦的液面以下，防止氨气的外逃而影响测量结果。 ⑼.蒸馏按钮（带灯）：按此键仪器自动开始蒸馏（灯变亮），需要停止蒸馏只需关掉此按键（灯熄灭）即可。当仪器内部缺水报警时，仪器自动停止蒸馏，开关不变。 ⑽.加碱按钮（带灯）：按此键仪器自动加碱（灯变亮），需要停止加碱只需关掉此按键（灯熄灭）即可。 ⑾.电源总开关（带灯）：控制仪器总电源。开机灯亮。 2.左侧示意图及功能使用介绍：    ①.蒸馏水进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进装有蒸馏水的容器瓶中。 ②.蒸馏水出口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。由于此处排出为热水，小心烫手。此处有水龙开关，工作的时候必须关闭开关。  ③.冷却水进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头接自来水开关。（常用自来水代替冷却水）   ④.冷却水出口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。    ⑤.碱进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处接口，一头放进装有碱液的塑料瓶中。   ⑥.加热杯水位观测口：用于观察仪器内部加热杯中的水位高度。   注意：前面五个接管口必须插紧，防止因为漏气而对操作产生影响。同时，碱液不能装在玻璃瓶中，其他液体没有特别要求。  3.右侧示意图及功能使用介绍：     电源座：用配件中的电源线接通电源。（AC 220V） 消化炉的结构和功能介绍详见附近中消化炉说明书。 四．试剂准备 1. 仪器和工具 a.分析天平：感量0.0001g b. 酸式滴定管：25ml或10ml c. 锥形瓶:容积250ml   2.试剂 a．浓硫酸（H2SO4）：化学纯，含量95%～98%、无氮 b．硫酸铜（CuSO4.5H2O）、硫酸钾（K2SO4）:分析纯 c. NaOH溶液：化学纯，400g溶于1000ml蒸馏水中，配成40%水溶液（m/v）。 d．硼酸（H3BO3）：分析纯，2g溶于100mL蒸馏水中，配成2%水溶液（m/v）。 e．盐酸（HCL）：分析纯，0.05mol/L标准液，（4.2ml盐酸注入1000ml蒸馏水中）碳酸钠法标定盐酸。 f．混合指示剂：甲基红（G5H5N3O2）溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合阴凉处保存（保存期三个月）。 五．样品消化 称取0.20g～2.00g固体试样或2.00g～5.00g半固体试样或吸取10.00ml～25.00ml液体试样（约相当氮30mg～40mg）,移入干燥的消化管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml浓硫酸，置于消化炉上小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全消失后，加大火力，并保持管内液体内微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续0.5h～1h。取下放冷待蒸馏用。（具体消化过程操作详见附件中消化炉操作说明。） 六．操作方法（蒸馏器部分） 1. 准备工作： 用配件中的橡胶管根据实际需要剪成不同的长短，按照上面介绍的左侧示意图连接好橡胶管（注意接紧，防止漏水，特别是几个进口）。橡胶管的另一端必须浸泡在所对应的液面以下。在消化管托盘放上空的消化管，锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶。 2. 通气检查： ⑴．打开水龙头开关（冷却水），注意流量，一般在2-3L/分钟。接上电源线，打开电源总开关。仪器开始自动加水，从侧面烧杯水位观测口可以看见烧杯内的水位在上升，一段时间后会自动停止加水（由系统内水位探针自动控制，水位不足会持续加水）。 ⑵．然后打开加碱按钮，待消化管内碱量大概有20mL左右，关闭加碱按钮，接着打开蒸馏按钮，仪器开始蒸馏。待消化管内的四氟管口开始出气泡后继续工作5分钟左右，关闭蒸馏按钮（灯熄灭），仪器停止蒸馏，整机通气预热完成。 3样品蒸馏： 在消化管托盘上换上已消化冷却好的样品，锥形瓶托盘上换上装有所需量硼酸的250ml锥形瓶（具体硼酸量由各自实际情况确定），调整托盘高度并使氨气回流玻璃嘴浸泡在硼酸液面以下。 然后先打开加碱按钮，加到自己所需要的碱的用量后，关闭加碱按钮。然后再打开蒸馏按钮。（蒸馏过程中锥形瓶可以按照溶液量的多少调节托盘高度，使保证氨气回流玻璃嘴始终浸在液面下。） 蒸馏即将完成时，将容量瓶下移，使氨气回流玻璃嘴离开液面，用蒸馏水冲洗玻璃嘴外壁，继续蒸馏半分钟后，关闭蒸馏按钮，取下锥形瓶待滴定用。蒸馏完成。 注意：更换样品蒸馏时不需要关闭电源总开关，第一个样品测试的时候，蒸馏时间可以稍微延长。 4．滴定（以下数据仅供参考，以本行业标准为主） 用0.05mol/LHCL滴定接收瓶内的溶液，滴定至（暗）灰色时为止，记下消耗HCL的毫升数，按下列式子计算蛋白含量： 蛋白质%＝ 式中：X—样品中蛋白质的含量，%       V1—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；       V2—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；       N—硫酸或盐酸标准溶液当量浓度；       0.014—1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；       m—样品的质量（体积），g（ml）；          F—蛋白质系数，按16%计算乘以6.25即为蛋白质。         (空白测定：用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定) 5.关机 先换上空的消化管和锥形瓶，把连碱进口的橡胶管另一端放入蒸馏水容器内，然后按蒸馏按钮，用蒸馏水清洗碱泵，一般30秒钟左右。 然后关闭冷却水（自来水龙头），拔掉碱进口，蒸馏水进口，冷却水进口及出口的橡胶管，剩下蒸馏水出口橡胶管，打开蒸馏水排水开关，排完蒸馏水。再次加碱按钮，排完管内的剩余液体（需要用空的消化管接收剩余液体）。最后关闭总电源开关，拔掉电源线。   七.常见故障排除方法（蒸馏器部分） 故障现象 故障可能原因 排除方法 开机后按下总电源开关，指示灯不亮 电源座接触不良 检查电源座内保险丝是否烧 坏，一般更好电源座即可。 总开关灯坏 更换新的总开关。 蒸气出气量少 由于螺丝松动或橡胶老化造成加热烧杯上端漏气 紧固烧杯上盖的紧固螺丝，检查黑色橡胶密封圈，更换密封圈。 不蒸馏，不出气 蒸馏按钮灯熄灭，水位杯缺水 检查进水管是否正常。 回收率低 由于样品不同，所需时间也不一样/检查消化管上端是否接触良好 延长蒸馏时间/安放消化管的时候上端注意卡紧 如果还有其他故障或问题，请直接联系厂家售后服务部。 八、注意事项 1．报警声音说明： ①．开机时一声短音（0.3S），表示仪器开始可以正常运行。 ②．工作过程中出现一长（1S）一短（0.3S）报警，表示水位杯水位探针故障。需更换。 ③．加热过程中出现一长（1S）三短（0.3S）报警，表示烧杯中缺水报警，检查进水管是否正常。 2. 开机前必须检查所有按钮开关为关闭状态。（按下去为打开，弹上来为关闭） 3.  NaOH溶液因长期不用，管里容易产生粘固现象，每天工作完切换到手动模式把NaOH溶液外接皮管移入蒸馏水瓶内，前面套好消化管抽洗几次，待下次使用时，在蒸馏时须排出100ml NaOH，以防第一个样品NaOH浓度不够。过一段时间用稀酸清洗一下蒸发炉并用清水过洗几次。 4. 为避免干扰，保证仪器正常运行及人身安全，操作过程中必须严格接地线。 5．如果操作不当，10A保险丝烧断后，请拔去电源插头，换上新的后，关水龙头，打开排水水龙头排尽蒸发炉水，按照开机调试步骤重新开机操作。 6. 仪器工作过程中，消化管外面的有机玻璃罩必需关好。 7. 每天仪器使用结束后必须用清水清洗，保持仪器的干净和整洁（包括仪器内部和外部）。 7．用户在遵守本仪器的运输、保管、安装和使用规程的条件下，如仪器因制造问题而不能正常工作时，从收货之日起一年内，或开箱时发现包装不良而损坏、附件与装箱单不符、少零件等情况，请与公司质检部门联系。 来信注明：产品型号、编号、出厂年、月。 本仪器保修期实行保修(玻璃件除外)，用户可直接与我公司质检部门联系。 九．成套清单 1.定氮仪                                         1台 2.电源线                                         1根 3.橡胶管                                         5米 4.使用说明书                                     1份 5.合格证与保修卡                                 1套