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Felix Massat博士，Benoît Planel*，Antoine Venezia 法国 瓦朗斯 Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme生物实验室   简介 当一个高度可控的环境，如环境分析实验室，需要引进任何新的仪器或设备时，这些新的仪器设备通常都需经过严格的验证，以确保其具备与实验室中现有设备同等或更好的操作性能。这样可以充分了解测试方法中的任何影响因素，并在必要时对测试方法进行重新验证。就样品浓度和蒸发技术而言，样品（尤其是非常易挥发的分析物）回收率是最关键的因素。Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme (LDA26)实验室在新设备评估过程中，除了评估Genevac EZ-2蒸发仪的操作性能外，也对其与此前两类现有的实验方法进行了对比研究。 本报告即对相关实验数据作出归纳总结。 左图 ： Genevac EZ-2蒸发仪    Genevac EZ-2性能基准 将农药样品（20mg/l）加入50ml二氯甲烷（DCM）和丙酮混合物（两种物质的 体积比为50:50）。每份样品中另添加一滴戊醇（作为溶剂）。在35°C 温度条件下，通过Genevac EZ-2（图1）使样品蒸发并在戊醇滴液中浓缩。实验步骤采用由托斯卡纳环保局1研发的特殊环境测试蒸发方法，有选择性地蒸发掉分析物中的挥发性溶剂，取得不易挥发的溶剂成分。在随后的蒸发实验中，通过添加乙酸乙酯制成1ml样品剂量，并使用电子捕获检测器（GC-ECD）将其注入气相色谱仪进行分析。图2显示出相应的样品回收率。   Genevac EZ-2  与现有设备的比较研究 Zymark TurboVap 浓缩方法和简单的通风柜空气蒸发方法是LDA26实验室常用的两种蒸发实验方法。EZ-2初步评估即以这两种常规实验方法为基准。   实验样品为挥发性环境分析物。将样品（50mg/l）加入50ml二氯甲烷（DCM）和丙酮混合物（两种物质的体积比为50:50）。每份样品中另添加一滴戊醇（作为溶剂）。按照上述操作步骤，通过Genevac EZ-2使样品蒸发，或在35°C温度条件下使用Zymark TurboVap 浓缩仪使样品蒸发并取得戊醇滴液。在随后的蒸发实验中，通过添加乙酸乙酯制成1ml样品剂量并使其蒸干。对于此前已在Genevac EZ-2中蒸干过的样品，使其在35°C温度条件下的EZ-2中再次干燥，而此前已在TurboVap浓缩仪中干燥过的样品则需在通风柜中再次通风干燥。然后向样品中添加水和乙腈，并将其酸碱值调整至pH 2。使用多波长荧光检测器（HPLC-Fluor）将样品注入梯度HPLC系统进行分析。图3显示出相应的样品回收率。     图2 – 在Genevac EZ-2中制备的多种分析物回收率  % = 回收率  SD = 标准偏差  分析物 % SD  分析物 % SD  分析物 % SD 123TCB 83 9 HCB 101 11 嘧啶磷 110 17 124TCB 131 16 茚并(1,2,3-cd)芘 104 5 甲基嘧啶磷 115 2 135 TCB 105 28 马拉硫磷 100 8 喹硫磷 106 6 2-甲基荧蒽 102 4 吡草胺 110 15 五氯硝基苯 100 10 2-甲基萘 94 15 杀扑磷 109 7 四氯苯 110 12 苊 101 4 萘 85 13 三唑酮 120 9 蒽 92 5 op'DDD 96 8 三唑磷 146 5 苯并(a)蒽 90 4 op'DDE 95 8 烯菌酮 100 9 苯并(a)芘 107 6 氧化氯丹 105 1 二嗪农 104 2 苯并(b)蒽 102 4 五氯苯 95 11 甲基毒死蜱 102 2 苯并(ghi) 苝 109 6 菲 101 28 甲基对硫磷 103 7 苯并(k)蒽 116 5 甲拌磷 102 5 杀螟松 105 10 百菌清 71 0 甲拌酯 94 13 乙基毒死蜱 102 8 屈 101 5 甲拌磷砜 112 7 乙基对硫磷 89 10 二苯并(ah)蒽 108 5 伏杀磷 114 6 甲基溴硫磷 93 8 乐果 116 7 亚胺硫磷 106 12 毒虫畏 118 21 乙拌磷 105 8 pp'DDD 92 8 乙基溴硫磷 83 14 乙拌磷砜 113 7 pp'DDE 93 8 三硫磷 95 1 倍硫磷 110 8 pp'DDT 93 8 甲基谷硫磷 132 20 荧蒽 94 11 异丙氧磷 109 7 乙基谷硫磷 107 9 芴 93 14 芘 117 6 速灭磷 103 4   图 3 – 通过不同方法的两个阶段蒸发操作制备的挥发性分析物回收率     Genevac & Genevac TurboVap & 通风柜 分析物 Test 1 Test2 Test 3 Test 4 萘 75 79 28 21 2-甲基萘 86 87 40 35 苊 101 101 50 47 芴 100 100 51 50 菲 119 120 69 61 蒽 93 94 56 51 荧蒽 103 104 74 64 芘 120 121 86 76 2-甲基荧蒽 103 105 83 73 苯并(a)蒽 92 93 80 73 屈 102 102 88 81 苯并(b)蒽 105 105 96 87 苯并(k)蒽 121 120 110 100 苯并(a)芘 105 105 93 82 二苯并(ah)蒽 122 120 112 100 苯并(ghi) 苝 107 105 96 86 茚并(123-cd)芘 110 110 102 91   另外一组实验所用的1ml乙酸乙酯样品，其中分别含有不同的挥发性分析物（50mg/l）。每份样品中另添加一滴戊醇（作为溶剂）。在35°C 温度条件下，将这些样品置于Genevac EZ-2中使其蒸发，或将样品置于通风柜中使其通风干燥。在随后的蒸发试验中，通过添加水和乙腈制成1ml样品剂量，并将其酸碱值调整至pH 2。将样品注入HPLC-Fluor系统进行分析。图4显示出相应的实验结果。   图 4 –通过不同方法蒸发的挥发性分析物回收率     Genevac 通风柜 分析物 Test 1 Test 2 Test 3 Test 4 萘 93 92 66 61 2-甲基萘 91 92 79 78 苊 103 106 95 97 芴 103 107 96 99 菲 120 124 112 116 蒽 96 99 89 92 荧蒽 101 104 95 98 芘 122 126 113 116 2-甲基荧蒽 101 106 95 98 苯并(a)蒽 91 94 85 86 屈 99 104 95 96 苯并(b)蒽 101 105 96 97 苯并(k)蒽 115 120 110 111 苯并(a)芘 106 110 100 100 二苯并(ah)蒽 109 113 103 105 苯并(ghi) 苝 110 115 104 104 茚并(123-cd)芘 104 109 100 101   结论 使用Genevac EZ-2蒸发仪 的新型蒸发方法能够实现极好的样品回收率，即使对于极易挥发的环境分析物，也能够取得优于此前蒸发试验方法的样品回收率。EZ-2真空蒸发方法使溶剂在低温条件下沸腾，从而将样品保持在溶剂的沸点。相比之下，使用其他方法进行实验时，样品在蒸发过程中始终处于35℃高温。这种较高的操作温度会增加样品中的溶剂和挥发性成分的蒸发速率。通过严格控制EZ-2装置中的蒸发条件，可以优先去除溶剂并留下分析物和戊醇。   参考文献 1.    Marsico, Anna Maria, 2006.  Improving Analysis of Pesticides – a new method development protocol to increase recovery of volatile compounds.  首次刊登于Lab Asia（2006年8月期刊），查看文章内容请访问     作者简介 Felix Massat博士是实验室的负责人；Benoît Planel是一名化学家；Antoine Venezia是研发部负责人；三位均就职于Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme生物实验室，地址：法国瓦朗斯BP118，26904F-91   PDF 格式中文及英文原文下载：   农药分析中蒸发样品制备技术的比较研究（中文）   农药分析中蒸发样品制备技术的比较研究(英文版)