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香港《食物内除害剂残余规例》的整体解决方案以及方法包介绍

发布时间:2022-04-21     作者:德尔塔   分享到:

【产品介绍】:

香港《食物内除害剂残余规例》的整体解决方案以及方法包介绍   赛默飞世尔科技三重四极杆串接气质   一.方法包简介 方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程,方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物,如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。   方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器,尽快上手。方法包包括进样方法,数据处理方法(TraceFinder 方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。   由于 Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法,原来的进样的方法可以直接调用,即使保留时间会有微小的偏差,也不会影响最终的结果。另外,TraceFinder 软件自带的数据库可以直编辑数据处理方法,数据库里包括化合物的名称、离子对、碰撞能量、定量离子、定性离子、CAS 号等信息。同时,TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成TSQ 8000 Evo 的方法文件。这样应用 TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和部分进样方法。整个过程都是自动化的,几乎不需要操作者手动输入任何操作信息。   方法包(Method Kit) 对于常用分析化合物,我们可以提供方法包。 包括:邻苯二甲酸酯、PCB、PAH、PBDE、农残筛查、GB2763、烟草中农残、PM2.5、香港规管方案、亚硝胺、二恶英等。 目的:上手方便,直接使用。     二.仪器简介 TSQ 8000 Evo 三重四极杆串接气质联用仪   秉承着在气相色谱三重四极杆质谱中技术的一贯领先优势,Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次创新,推出了更新的一款气相串接质谱仪 TSQ 8000 Evo,该款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停机的生产率,其出色的灵敏度,超快的扫描速度,简便的 MSMS 功能,满足最苛刻的定量定性分析要求,为食品安全、环境分析、法医和制药应用分析提供基础。   TSQ 8000 Evo 主要特点: • AutoSRM 功能自动优化二级离子对信息; • 定时保留时间 SRM 功能(T-SRM)和定时保留时间 SIM 功能(T-SIM)使高通量检测成为可能,并且优化方法设置参数,无需分配时间段; • 最新的 TraceFinder 软件,提供最新的技术平台,界面友好的色谱分析软件,可以直接调用数据库信息自动建立数据处理方法及进样方法; • 高达 800 MRM/s 的扫描速度,即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度; • 在质谱不泄真空的情况下,更换整个离子源,节省常规系统维护时间,简化操作; • 双灯丝设计,并且灯丝在同一侧; • 离子源上具有双加热区,有效去除基质对离子源的污染,节省维护时间; • 弯曲的预四极杆,有效去除中性噪音,减少背景并提高灵敏度。   三.化合物简介 香港《食物内除害剂残余》规例(Hong Kong Pesticide Residues in Food Regulation)包含 360 种除害剂以及超过 7000 个“除害剂- 食物”组合的最高残留限量/ 最高再残留限量标准。除害剂,又称农药,一般用于杀死或控制有害昆虫、植物、真菌或其他有害生物的物质,也包括一些生长调节剂等。食物中由于使用了除害剂,或者在饲料中混有除害剂,又或者本身环境中存在的除害剂都有可能迁移到食物中,从而需要对这些有害的物质进行检测。   香港规例中所包含的除害剂,用 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 可以检测其中 95% 以上的化合物,而赛默飞世尔科技已经可以提供一个综合 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 的整体解决方案。   下图是在 GC/MS/MS 上完成的化合物信息列表。     备注: 标样购买:Sigma-Aldrich 公司、百灵威、泉岛、振翔、安谱等均有标样提供。   四.相关法规及政策 香港立法会已于 2012 年 6 月完成审议《食物内除害剂残余规例》(第 132CM 章)(《规例》)的程序。有关规例于 2014 年 8 月 1 日起实施(1)。《食物内除害剂残余规例》列明容许某些食物含有除害剂残余的最高限量以及一些的释义条文,是供港蔬菜项目必须遵循的法规以及政策。规例所检测的化合物以及限量标准主要以内地和向香港出口食物的其他国家当时可用的相关标准作为补充,同时考虑了在 2011 年 7-9 月针对公众咨询所收集的意见,并且这些标准已经通过了风险评估。   参考: 1. http://www.cfs.gov.hk/sc_chi/whatsnew/whatsnew_fstr/whatsnew_fstr_21_Pesticide.html   五.样品前处理 当前的检测方法针对的农药种类越来越多,所涉及的基质类型也是多种多样,所以 QuEChERS(Quick, Easy, Cheap,Effective, Ruggedand Safe)这种比较普遍且有效的前处理方法便应运而生。QuEchERS 方法对大量极性及挥发性的农药回收率高,分析准确度高,并且操作简便,污染小,因而在供港蔬菜项目这种大规模的样品处理检测中也被广泛使用。QuEchERS 的方法简单概括为提取,净化和萃取的过程,具体过程如下图所示(参考 EN 15662 方法):     六.仪器和设备 仪器:Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 气相色谱三重四极杆串接质谱仪。 设备:涡旋混合器,离心机,旋转蒸发仪,氮吹仪等。 色谱柱:TR-Pesticide II(30 m*0.25 mm*0.25 μm,带 5 m 预柱)毛细管色谱柱(Thermo Fisher Scientific)。C10 保留时间为18.90 min。   七.方法包的使用 1. 进样方法使用:直接使用方法包中 meth 结尾的文件,进行进样分析。 不同仪器配置可能稍有不同,可以参考以下方法截图。     2. 数据处理方法建立:直接拷贝方法包中的文件夹到 C:\TraceFinderData\32\ Methods 中,方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开,这个方法包括数据处理方法和进样方法。     将步骤 1 中的进样方法拷贝粘贴到 C:\TraceFinderData\ InstrumentMethods 中,在 Instrument Methods中选择这个文件,然后保存这个 TraceFinder 的 Master Method。     2.将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联,得到完整的数据处理方法。按需要更改保留时间等参数进一步对数据处理方法进行优化,得到准确的数据处理方法。整个过程无需输入化合物信息,离子对信息,挑选离子对信息找到化合物,所有的步骤均是自动完成,一点即可,极大得提高分析效率,简化方法流程。