双氯芬酸钠的药物分析过程
【产品介绍】:
双氯芬酸钠 性状 常用其钠盐,为无色结晶,无臭,可溶于水,乙醇等非极性有机溶剂,水溶液pH=7.68 pKa=4 熔点283-285℃ 方法名称 双氯芬酸钠原料药—双氯芬酸钠的测定—中和滴定法 应用范围 本方法采用滴定法测定双氯芬酸钠原料药中双氯芬酸钠的含量。 本方法适用于双氯芬酸钠原料药。 方法原理 供试品加水溶解后,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液,用硫酸滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算双氯芬酸钠的含量。 试剂 1. 甲基橙指示液 2.硫酸滴定液(0.05mol/L) 3.甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4.基准无水碳酸钠 仪器设备 试样制备: 1. 甲基橙指示液 取甲基橙0.1g,加蒸馏水100mL使溶解。 2.硫酸滴定液(0.05mol/L) 配制:取硫酸3mL,缓缓注入适量蒸馏水中,冷却至室温,加蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。 标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,称量,加蒸馏水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。 3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 操作步骤: 精密称取供试品约0.5g,加蒸馏水50mL,微热使溶解,放冷,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显淡黄绿色。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于31.81mg的C14H10Cl2NNaO2。