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一文综述硫化铅固载四(对-羧基苯基)铁卟啉催化材料(FeTCPP/PbS)
发布时间:2021-10-28     作者:axc   分享到:

金属卟啉是一类能够在温和条件下高效促进烃类物质氧化的仿生催化剂。研究发现,将金属卟啉中心金属通过配位作用与载体结合,不仅可以避免金属卟啉自聚失活和被氧化破坏,而且通过轴向配位降低了中心金属离子的电子云密度,这种降低有利于中心金属活化氧分子催化底物氧化

硫化铅固载四(-羧基苯基)铁卟啉的制备,我们通过浸渍法固载金属卟啉,现将制备步骤描述如下:

步骤一:17mgFeTCPP超声分散于10mL无水乙醇中,8.5gPbS加入30mL无水乙醇中,超声30min使之均匀分散,

步骤二:缓慢滴加FeTCPP溶液,滴加完毕后,60~70益下搅拌5~6h,冷却至室温,取出样品,真空干燥除尽无水乙醇得到粗产品。

步骤三:在脂肪提取器中,用乙苯萃取粗产品上固载不牢固的金属卟啉,所得固体物质在真空干燥箱60益下干燥12h,即得FeTCPP/PbS固载催化材料。

 硫化铅固载四(-羧基苯基)铁卟啉的扫描电镜表征

图1(a)(b)分别为PbSFeTCPP/PbSSEM图。可以看出,合成出来的硫化铅为球棒状,且球形的硫化铅微晶有一定程度的堆积现象。通过测试,PbSFeTCPP/PbS比表面积分别为2.2743m2/g2.4474m2/g。固载之后比表面积略有增加,可能是在固载前对PbS超声分散过程中,棒状颗粒断裂,同时堆积的球形PbS部分分散所致。

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图1

硫化铅固载四(-羧基苯基)铁卟啉的紫外可见光光谱表征

由图3FeTCPPH2TCPP的紫外可见光光谱图的对比发现,Fe原子配位后FeTCPP的特征Soret吸收峰仍然在416nm,然而,Fe原子配位引起H2TCPP513nm547nm588nm645nmQ带吸收峰出现简化和消失的现象。说明金属Fe原子已经配位上去。对FeTCPP/PbS乙醇浊液测试发现H2TCPPQ带峰已完全消失,Soret吸收峰红移至424nm处。这可能与FeTCPP固载在载体后卟啉环发生扭曲变形有关,说明金属卟啉已成功固载在载体上面。

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图2

硫化铅固载四(-羧基苯基)铁卟啉的傅里叶红外光谱表征

4FeTCPP,PbSFeTCPP/PbS的红外光谱图。在FeTCPP的红光谱中,3430cm-1为卟啉中羧基的特征峰,1700cm-1为苯环上CO伸缩振动峰。由于FeTCPP中苯环与不饱和集团相连,故出现了1607cm-11566cm-11503cm-1的苯环特征吸收峰,1404cm-1詤处为环上C—H面内弯曲振动峰,1313~1173cm-1处为卟啉中C—OC—NC—C的伸缩振动峰,998cm-1801cm-1766cm-1715cm-1为卟啉中C—HN—H的面外弯曲振动峰。PbS的红外谱图中,3488cm-11637cm-1为吸附水的特征吸收峰,1099cm-1995cm-1PbS的特征吸收峰。固载后的FeTCPP/PbSPbS的特征峰移向高波数1123cm997cm-1,同时,催化材料上毛刺峰增多,这是因为FeTCPP已经固载上去所致,728465420cm-1处出现了新峰,应为载体与卟啉的配位(Pb-S-Fe)伸缩峰。

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图3 

硫化铅固载四(-羧基苯基)铁卟啉的X射线光电子能谱表征

X射线光电子能谱的表征结果见表1。固载在载体硫化铅上的金属卟啉Fe2p的电子结合能增大,分别从711.52711.72eV移动到721.45722.25eV,Cl2pS2p的核外电子结合能却均有降低,这是因为通过固载硫原子与金属卟啉中铁原子以配位键结合,配位键的生成使金属卟啉上电子云密度发生变化。Fe原子中存在自由移动的电子,其周围存在电负性较大的ClS原子,外层电子受到吸引而离开,其结果是使Fe元素周围电子云密度降低电子结合能增加,ClS的电负性相对较强,吸电子效应使得其电子云密度增加,电子结合能降低。由于金属卟啉环仔-仔共轭,中心金属Fe原子电子云密度的变化会引起与其相连的吡咯环上电子云密度的变化,从表1可以看出固载后N1s结合能降低C1s结合能增加,这是由于N的电负性比C大共轭电子偏向N原子结果导致N原子电子云密度增加,C原子电子云密度降低。以上事实说明FeTCPP已成功固载在PbS载体上,由于轴向配位的影响,Fe,Cl,S,N,C元素的电子云密度都发生了相应变化,全部作用的总结果表现为中心金属离子电子云密度降低,正电性增强,这将有利于金属卟啉催化活性提高。

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西安齐岳生物是一家科研材料供应商,我们可提供卟啉配合物,卟啉化合物、卟啉衍生物,卟啉荧光探针、卟啉光敏剂、卟啉聚合物、卟啉功能化材料、卟啉mof,cof骨架材料。

5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉 cas:51094-17-8

5,10,15,20-四(4-甲氧基苯基)卟啉 cas:22112-78-3

4-(10,15,20-三苯基卟啉-5-基)苯胺 cas:67605-64-5

5,10,15,20-四(4-氨基苯)-21H,23H-卟啉 cas:

5,10,15,20-四三(4-甲氧基苯基)-21H,23H-卟啉 cas:

5,10,15,20-四(4-乙炔基苯基)卟啉 cas:160240-15-3

meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉 cas:

5,10,15-三(4-吡啶基)-20-(4-三甲基硅基炔苯基)卟啉 cas:

5,10,15,20-四(4-氰基苯基)卟啉 cas:14609-51-9

间-四(对 - 溴苯基)卟啉 cas:29162-73-0

四苯基卟啉铁 cas:16456-81-8

5,15-(氨苯基)- 10,20-苯基卟啉 cas:116206-75-8

内消旋-四(4-羧基苯基)卟啉锌(II) cas:27647-84-3

间-四(4-氯苯基)卟啉 cas:22112-77-2

卟啉钴 cas:28903-71-1

5,10,15,20-四(4-甲酰基苯基)卟啉 cas:150805-46-2

meso-四苯基卟啉钴 cas:14172-90-8

5,10,15,20-四(N-甲基-4-吡啶)-21,23H-四氯化卟啉 cas:92739-63-4

内消旋-四(4 - 羧基苯基)卟啉氯化锰(Ⅲ) cas:55266-18-7

5,10,15,20-四(2'-氨基苯基)卟啉 cas:68070-27-9

MESO-四(4-磺基苯基)卟啉四钠盐十二水和物 cas:39050-26-5

CAS:67605-64-5;4-(10,15,20-三苯基卟啉-5-基)苯胺

CAS:202268-34-6

CAS:87345-22-0;5-(羟苯基)- 10,15,20-苯基卟啉

CAS:16456-81-8;间-四苯基卟啉氯化铁(III)

CAS:29162-73-0;间-四(对 - 溴苯基)卟啉

CAS:14609-51-9;5,10,15,20-四(4-氰基苯基)卟啉

CAS:14172-91-9;5,10,15,20-四苯基-21H,23H-卟吩铜(II)

CAS:14172-92-0;四苯基卟啉镍

CAS:32195-55-4;氯化5,10,15,20-四苯基-21H,23H-卟啉镁

CAS:14172-90-8;5,10,15,20-四苯基-21H,23H-卟吩钴(II)

CAS:14074-80-7;四苯基卟啉锌

CAS:19660-77-6;二氢卟吩 E6

CAS:71410-72-5;5,15-二(4-吡啶基)-10,20-二苯基卟啉)

CAS:40904-90-3;四-(2-吡啶基)卟啉

CAS:145764-54-1;5,10,5,20-四(3,5-二羟苯基) -21H,23H-卟吩

CAS:14945-24-5;5,10,15,20-四(4-二甲基氨基苯基)卟啉

CAS:22843-73-8;5,10,15,20-四(4-硝基苯基)卟啉

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