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氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法及制备步骤(含产品目录)
发布时间:2021-02-25     作者:axc   分享到:

一种氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法,属于有机合成和超分子技术领域,本发明的目的在于提供一种疏水性的冠醚功能化离子液体的合成方法,以1-甲基咪唑和溴代烷基酸为原料反应得到1-羧基-3-甲基咪唑溴盐;再与氮杂冠醚反应得到1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑溴盐,再与氮杂冠醚反应得到1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑溴盐;和双三氟甲磺酸亚胺锂/钠/钾盐(六氟磷酸锂/钠/钾)溶于水中进行阴离子交换,经洗涤,干燥,得到1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑双三氟甲磺酸亚胺盐/六氟磷酸盐离子液体。

一种氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法;包括如下步骤:

步骤一,将等摩尔比的溴代烷基酸和1-甲基咪唑溶于丙酮中 ,装上带有干燥管的球形冷凝管,在50℃条件下,搅拌回流36h,生成1-羧基-3-甲基咪唑溴盐;

步骤二,将1-羧基-3-甲基咪唑溴盐溶于适量N,N-二甲基甲酰胺中,加入等摩尔量的1-(3-二甲氨基丙基) -3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三氮唑,在0℃条件下,搅拌0. 5h活化羧基,然后依次加入等摩尔量的氮杂冠醚和三乙胺室温搅拌24 h,反应结束后,将所得的反应物倒入水中, 用二氯甲烷萃取3次,合并有机相, 用无水硫酸钠干燥, 抽滤,旋蒸除去二氯甲烷,真空干燥,得到1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑溴盐;

步骤三,将1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑溴盐和钾或钠或锂的双三氟甲磺酸亚胺盐或六氟磷酸盐溶于去离子水中,进行离子交换反应,在25-70℃条件下,搅拌12h,反应完成后, 用二氯甲烷萃取3次,萃取液用去离子水洗涤5次至检测不到溴离子为止,旋蒸除去二氯甲烷,真空干燥,得到目 标产物1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑双三氟甲磺酸亚胺盐/六氟磷酸盐离子液体。

以上所述制备方法步骤一中所述溴代烷基酸包括溴乙酸、溴丙酸、溴丁酸、溴戊酸和溴己酸中的任意

一种。步骤二中所述氮杂冠醚包括氮杂12-冠-4、氮杂14-冠-4、氮杂15-冠-5和氮杂18-冠-6中的任意一种。

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图1本发明实施例的合成路线图;

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图2本发明实施例制备的离子液体阳离子的质谱图;

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图3本发明实施例制备的离子液体阴离子的质谱图;

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图4为本发明实施例制备的离子液体的傅里叶-红外图。


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冠醚功能化玻璃纤维/聚合物复合材料

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冠醚功能化聚乙烯醇多孔膜

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冠醚功能化多孔聚合物

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1,2-位冠醚修饰的硫杂杯

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糖基修饰的杯芳烃,环糊精和冠醚

金鸡纳碱-冠醚组合型手性固定相

金属锌卟啉修饰冠醚化合物

冠醚功能化多孔多空腔微球吸附剂

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