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六氟异丙醇的合成介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
通常采用六氟丙酮(HFA, hexafluoroace-tone)催化加氢还原合成，可采用气相法或液相法。常温为气态的HFA在管式反应器中，在催化剂作用下和过量的氢气进行反应。气相法反应速度快，但反应温度较高，易发生副反应。HFA与水结合，形成含不同水的水合物，直接对HFA的水合物进行液相的催化加氢反应，可在较低温度下进行。催化还原方法制备HFIP需要使用昂贵的催化剂，而且HFA中常带有少量氟化氢、氯化氢等杂质，易导致催化剂中毒，从而使成本增加,反应选择性降低。 45kg六氟丙酮水合物(含1%催化剂)输入50L反应釜，先后进行真空-氮气，氮气-氢气置换。通入氢气至常压，加热到100℃，搅拌速度30 rpm，通入氢气至1MPa,恒压反应，直至连续1h无压降反应结束。降温降压，将物料压出，过滤。 采用液相催化加氢法还原HFA制备HFIP，在1%催化剂用量,100℃、1.0MPa的反应条件下，反应时间为22 h时HFA转化率为98.87%，还原选择性为97.87%。同时，温度的提高可以有效提高反应效率，缩短反应时间，优化反应温度为100℃。反应溶液pH的改变对反应没有明显的影响。催化剂经过预处理48 h后,相同反应条件下可在5h完成98.98%的转化率，还原选择性提高为98.90%。
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氯金酸和氯化金是同一种物质吗
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
氯金酸是由三氯化金溶于浓盐酸得到的，氯化金是一种盐。 氯金酸化学式H[AuCl4]·4H2O。分子量411.85。黄色针状晶体。有毒! 有腐蚀性。易溶于水，溶于乙醇、乙醚，微 溶于三氯甲烷。受热分解。曝光生成黑色斑点，热至120℃ 分解为三氯化金。在碱性溶液中与KI反应可沉淀出褐色 的金。在酸性溶液中遇二氯化锡则生成“桂皮紫色”。用甲 基橙使其水溶液呈紫色，滴1～3滴盐酸使变绿色，再遇 金盐溶液则变成淡紫色;加入冷的氢氧化钾溶液生成氢 氧化金沉淀，通入二氧化硫则被还原成金粉。 制法：将纯 金溶于王水(或为氯气饱和的盐酸)中经蒸馏、结晶即得。 用途：用于电镀金和照相术，制金粉、红玻璃、医治结核病 的药物，还可用于Rb、Cs的微量分析。
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碘甲烷的制备方法介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
碘甲烷是一个卤代烃，分子式写为CH3I、MeI，是甲烷的一碘取代物。室温下为密度大的挥发性液体，偶极矩1.59D，折射率1.5304（20℃、D）、1.5293（21℃、D）。碘甲烷可与常见的有机溶剂混溶，纯品无色，暴露于阳光下会分解出碘单质而带紫色，可通过加入金属铜去除。碘甲烷少量存在于稻田中。碘甲烷是有机合成中常用的甲基化试剂。 制备： 在甲醇与红磷的混合物中加入碘时，会发生放热反应而生成碘甲烷。 反应中生成了三碘化磷中间体，起到了与甲醇发生碘化反应的作用。 此外，碘甲烷也可由硫酸二甲酯与碘化钾在碳酸钙存在下反应制得。 先将反应产物蒸馏，然后用Na2S2O3、水和Na2CO3溶液洗涤，便可得到纯净的碘甲烷。
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碘海醇的用途、性状及鉴别介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
用途： 碘海醇是制药厂生产水溶性、非离子型的X-CT造影剂的原料。该造影剂的商品名称为欧乃派克。这种造影剂通常在进行CT造影诊断前注入静脉，用于血管造影，泌尿系统、脊髓及股关节、淋巴系统造影，具有造影密度低，毒性低，耐受型好等优点，是目前**的造影剂之一，发达国家己完全用它取代了离子型造影剂。也是诊断用药。 性状： 白色或类白色粉末或结晶性粉末；无臭；有引湿性。 在水或甲醇中极易溶解，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定，比旋度应为-0.5°至+0.5°。 鉴别： 1.取本品约50mg，置坩埚中，小火加热，即分解产生紫色的碘蒸气。 2.取有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取碘海醇对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件，取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液两主峰（内、外异构体）的保留时间应分别与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 3.取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外－可见分光光度法测定，在244nm的波长处有最大吸收。 4.本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
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咪唑的化学反应介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
咪唑比其他1,3-二唑更容易发生亲电芳香取代反应，并且反应主要在C-4和C-5上进行。这是因为亲电试剂进攻C-2时，有特别不稳定的极限式，生成的中间体将正电荷分布在氮原子上。例如，咪唑与发烟硝酸/浓硫酸作用，可以很快生成产率很高的4(5)-硝基咪唑；而4,5-二甲基咪唑在剧烈条件下硝化，仍然不能发生反应。 咪唑N-3上的电子云密度较大，所以烷基化反应一般都先在这个氮原子上发生。一烷基化的产物通过互变异构，又可以产生一个类似于吡啶中的氮原子，因此可以进一步反应，生成二烷基化的产物咪唑鎓盐。 咪唑的酰基化反应一般也在N-3上发生，但由于酰基是吸电子基，故反应能控制在一元酰基化阶段，产物是N-酰基咪唑。 咪唑的活泼氢可以分解格氏试剂，生成咪唑的N-镁盐，经异构化后得到C-2取代的咪唑。后者用碘甲烷处理，可以生成1,2-二甲基咪唑。 咪唑可与亲双烯体发生加成，先生成3-鎓盐两性离子，然后与另一分子亲双烯体亲核加成，生成C-2环化的产物。例如1-甲基-2-乙基咪唑与两分子丁炔二酸二甲酯反应后，得到8a-乙基-1-甲基-1,8a-二氢咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6,7,8-四羧酸四甲酯。
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茚的主要用途介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
茚是一种芳香烃，分子式C9H8，常温下为无色透明油状液体，属于芳香烃的一种，是从焦煤油中提取，沸点为182.6℃，可用于生产茚-古马隆树脂。从结构式看可以认为是苯环与环戊二烯骈合而成的，因此也可以叫做苯并环戊二烯。 主要用于生产茚-古马隆树脂。 茚-古马隆树脂的原料是重苯和轻油馏分中蒸馏切取的160-215℃的馏分，大致含苯乙烯6%、古马隆4%、茚40%、4-甲基苯乙烯5%和少量二甲苯、甲苯等化合物，树脂总量占原料的60-70%。在氯化铝、氟化硼或者浓硫酸等催化剂作用下，将茚、古马隆馏分在加压或不加压下聚合，即生成茚-古马隆树脂。 可与其他液态烃混合作涂料溶剂。也可杀虫剂的中间体或与其他液态烃混合作涂料溶剂。
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番茄红素的基本介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
番茄红素是植物性食物中存在的一种类胡萝卜素，也是一种红色素。深红色针状结晶，溶于氯仿、苯及油脂中而不溶于水。对光和氧不稳定，遇铁变成褐色。分子式C40H56，相对分子质量536.85。分子结构上有11个共轭双键和2个非共轭双键，组成为一种直链型碳氢化合物。没有维生素A的生理活性，但具有很强的抗氧化功能。成熟的红色植物果实中含量较高，尤以番茄、胡萝卜、西瓜、木瓜及番石榴等中更为丰富。在食品加工中可用作色素，也常用作抗氧化保健食品的原料。 番茄红素广泛存在于番茄、番茄制品及西瓜、葡萄柚等水果中，是成熟番茄中的主要色素，也是常见的类胡萝卜素之一。番茄红素降低前列腺癌等多种肿瘤和心血管疾病等发生的风险，以及番茄红素的提取和测定方法等。目前，番茄红素不仅已广泛用作天然色素，而且也已越来越多地应用于功能食品、药品和化妆品中。
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血蓝蛋白的结构特点有哪些
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
血蓝蛋白是虾血淋巴中的含铜呼吸蛋白，每个氧结合位点有2个铜原子，其氧的结合位点与另一种铜离子结合蛋白——酚氧化酶的氧结合位点的结构具有很高的相似性。血蓝蛋白在脱氧状态为无色，结合氧为蓝色。 柱结合聚丙烯酰胺凝胶电泳及电镜技术，鲎鱼血蓝蛋白（hemocyanin）的结构特点，纯化的血蓝蛋白在PAGE电泳中出现4个条带]，纯化的血蓝蛋白再经DEAE32层析得到5个洗脱峰，每个峰在PAGE电泳下可分辨出4个条带，电镜下，血蓝蛋白分子出现环形、五角形、十字形和蝴蝶结形等构型并与其他解离的中间的构型同时存在。 节肢动物门的螯肢类、甲壳类、多足类和蜘蛛中都含有血蓝蛋白，其中最大的类群昆虫虽不存在血蓝蛋白，但含有与血蓝蛋白有同源关系的六聚蛋白。六聚蛋白又分为富含芳香族氨基酸的和富含甲硫氨基酸的两个类群。在节肢动物的近亲有爪类中也发现了节肢动物类型的血蓝蛋白。节肢动物类型的血蓝蛋白有四级结构和三级结构。血蓝蛋白的三级结构，分子质量约为75 ku，其中第2个域为α螺旋区，螯合1对Cu+，可结合1个O2，下方为第3个域，由β折叠块构成并含有Ca离子，功能尚不详。 节肢动物血蓝蛋白至少已分化成为： ①酚氧化酶原；②昆虫的六聚蛋白（hexamer），不螯合Cu+，为贮藏蛋白；③甲壳类的假血蓝蛋白，也为贮藏蛋白；④双翅类的六聚蛋白受体。经分子系统学的分析，它们与血蓝蛋白相聚，共同构建了节肢动物血蓝蛋白基因超家族。
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氢化铝锂的合成制备
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
氢化铝锂，其方法是令氢化锂与无水三氯化铝在乙醚中进行反应。反应产率以三氯化铝计算为86%。反应开始时要加入少量氢化铝锂作为引发剂，否则反应要经历一段诱导期才能发生，并且一旦开始后会以猛烈的速度进行，容易发生事故。这个方法有很多缺点，如需要用引发剂、氢化锂要求过量和高度粉细、需要用稀缺的原料金属锂、反应中3/4的氢化锂转化为价廉的氯化锂等。虽然如此，相对于其他方法，这个方法较简便，至今仍是制取氢化铝锂的主要方法。 高压合成法： 用碱金属或氢化物，铝，高压氢在烃或醚溶剂中反应。 工业合成上一般采用高温高压合成氢化铝钠，然后与氯化锂进行复分解反应。其中氯化锂由氢化铝锂的醚溶液过滤掉，随后使氢化铝锂析出，获得包含1%左右氯化锂的产品。上述的氢化铝钠若换成氢化铝钾也可反应，可与氯化锂或是乙醚或四氢呋喃中的氢化锂反应。
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二甲基二硫醚的用途介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
二甲基二硫醚是一种人工合成，不溶于水，无色或浅黄带有毒性的化学试剂。 用途： 石油加氢脱硫用催化剂的预硫化剂； 石油接触分解时的防积碳添加剂； 农药原料，生产杀虫剂“倍硫磷”； 对害虫具有触杀和胃毒作用，对作物具有一定渗透性，但无内吸传导作用，杀虫广谱，作用迅速。 适用范围：适用于防治水稻、棉花、果树、蔬菜、大豆上的多种害虫，对螨类也有效。 工业溶剂； 恶臭标定物；香料，是我国规定允许使用的食用香料。
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正丁基锂的分析检测步骤
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
测总碱含量： 取一只250ml的锥形瓶和5ml移液管都先干燥和用氩气置换空气,用洗瓶向锥形瓶内注入80ml蒸馏水,小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,并不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品全部水解完毕,用洗瓶冲洗锥形瓶壁,然后继续加蒸馏水至100ml,加入2~3滴要酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定淡粉色为终点，记下体积V1。 碱性杂质含量： 取一只250ml无水干燥的具塞锥形瓶，用氩气置换空气，分别用两支10ml干燥并用氩气置换空气的移液管，加入10ml乙醚溶液和10ml氯苄溶液（保证过量氯苄与正丁基锂完全反应生成中性氯化锂）混合均匀,在氩气保护的情况下小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,在氩气的保护下,不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品与氯苄乙醚混合液反应完毕。溶液呈乳白色,再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏水至100ml,加入2～3滴酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定至淡粉色为终点，记下体积V2。 丁基锂与氯苄的反应非常剧烈，一定要缓慢滴加，并不断的摇动，佩戴好劳保护具。而丁基锂与水的反应相对温和的多。正丁基锂活性比一般锂试剂活性低,与氯苄反应生成中性氯化锂时,要尽可能在无水无氧条件下反应时间长些,必要的话可以用红外灯照射加热反应，以保证样品与氯苄充分反应完毕。
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N-二甲基亚硝胺的介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
N-二甲基亚硝胺（分子式C2H6N2O，结构简式(CH3)2NNO，分子量74.08，缩写为NDMA），黄色液体，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷。可用于制造二甲基肼。由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应而生成。 在环境中广泛存在。生产和使用NDMA的车间空气中，如轮胎厂可达0.12-1.5μg/m3，皮革厂可达1.2-47μg/m3，火箭燃料厂为36μg/m3。在鱼、肉等动植食品中可达0.1-300μg/kg。在烟草、蔬菜、谷类中均可检出。属高毒。经消化道、呼吸道吸收迅速，经皮肤吸收缓慢。主要引起肝脏损害。 NDMA对已试验的啮齿类等7种动物，经不同染毒途径，包括经口和吸入，已确定为动物致癌物，靶器官主要为肝和肾。NDMA有经胎盘致癌作用，多种短期致突变试验出现阳性结果。美国政府工业卫生学家协会（ACGIH）将NDMA列为人类可疑化学致癌物。
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硫化钾的制备合成
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1、在液氨中使金属钾与硫磺反应，可制得无水硫化钾。 称量装有纯净金属钾的安瓿，打开顶端迅速装入装置的旁管1中，将1封闭，用真空泵抽气。然后小心加热1管使钾熔融，金属钾沿毛细管3滴入反应器4中。切换三通活塞从2通入干燥的氮气。打开1，取出安瓿称重(连同打掉的顶端一起称)。用减量法求得金属钾的净重，并计算反应所需的硫量，然后继续通氮气，同时从人口管5将硫磺加到反应器4中，将干冰冷却剂将4冷却，使约100mL的纯NH3冷凝在4中的两种反应物上。然后将NH3在几小时内慢慢地经过一支KoH的干燥管蒸馏出去，反应物就起反应，定量地生成硫化钾的白色沉淀析出。缓慢地蒸出最后残留的NH3，防止K2S喷溅，长时间抽真空，并在400～500℃时回火半小时，在反应器中将K2S击碎，翻转装置，使细碎的K2S结晶进入6中，在真空或氮气流中将6熔封槽下，即制纯净的K2S。 2、可由硫酸钾与碳在密封坩埚中高温加热制得硫化钾。 3、由氢氧化钾溶液与硫化氢反应制得硫化钾。
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钯碳含量测定操作步骤
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品全部溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称重，直至恒重。
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十二烷基硫酸钠的生产制备
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
在通风橱中将 9. 5 ml 冰醋酸放入干燥的反应瓶里 , 在冰浴中充分冷却, 加入 3. 5 ml ( 0. 053mol )氯磺酸 , 混合均匀。在5 min 中慢慢地将 8 g( 0. 0 43mol ) 以液体形式或极细固体粉末形式的十二烷醇加入到冷的醋酸及氯磺酸中 , 搅拌 30 min直至全部的醇都溶解并参与反应。若醇未全部溶解, 则将反应瓶从冰浴上取出 , 在室温下搅拌10 min。把反应物料倒在盛有 30 g 碎冰的烧杯中, 将30 ml正丁醇加至上述混合物中, 搅拌 3 min 。在搅拌下慢慢加入 3 ml 饱和碳酸钠水溶液 , 溶液对石蕊试纸呈碱性。当反应呈碱性后, 加入 10 g 固体无水碳酸钠, 静置 。将上层正丁醇溶液从水层表面倾倒至烧杯中。再向水层中加入 20 ml 正丁醇 , 充分搅拌 , 把正丁醇层分离开。合并两次得到的正丁醇 , 并倾倒至分液漏斗中分层, 分出其中的水层 。把正丁醇溶液倒入烧杯中 , 蒸发掉正丁醇 , 得到白色残余物即为十二烷基硫酸钠 。 三氧化硫法： 反应装置为立式反应器。在32℃下将氮气通过气体喷口进入反应器。氮气流量为85.9 L·min。在82.7 kPa下通入月桂醇，流量58 g·min。将液体三氧化硫在124.1 kPa下通入闪蒸器，闪蒸温度维持在100℃，三氧化硫流量控制在0.9072 kg·h。然后将硫酸化产物迅速骤冷至50℃，打入老化器，放置10～20 min。最后打入中和釜用碱中和。中和温度控制在50℃，当pH值至7～8.5时出料，即得液体成品。喷雾干燥得固体成品。 在装有氯化氢吸收装置、 温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 ml 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇 ,控温25 ℃, 在充分搅拌下用滴液漏斗于 30 min 内缓慢滴加 24 ml 氯磺酸 , 滴加时温度不要超过 30℃, 注意起泡沫, 勿使物料溢出 。加完氯磺酸后 ,于 30 ℃反应 2 h, 反应中产生的氯化氢气体用质量分数5 %氢氧化钠溶液吸收。硫酸化结束后, 将硫酸化物缓慢地倒入盛有100 g 冰和水的混合物中 ( 冰 ∶水 = 2 ∶ 1 ), 同时充分搅拌 , 外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出
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