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二碳酸二叔丁酯制备以及需要注意事项
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
二碳酸二叔丁酯 是一种新型的氨基保护剂, 有机合成中用来引入叔丁氧羰基保护剂, 特别适用于氨基酸的氨基保护。广泛应用于医药、蛋白质及多肽合成、生物化学、食品、化妆品等多种产品的合成中。成品为无色结晶体或无色液体, 熔点22~23 ℃, 沸点56~57 ℃/66 Pa, 折光率( ND20)1.409, 相对密度0.950。溶解于四氢呋喃、正己烷、苯和三氯甲烷等有机溶剂, 微溶于水。 二碳酸二叔丁酯制备方法： 叔丁醇钾溶于无水四氢呋喃，在-5～-20℃通入干燥的二氧化碳，生成浆状物，继续保持低温，滴加光气苯溶液，制得三碳酸二叔丁酯。将其溶于四氯化碳，加适量1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷，在25℃搅拌使二氧化碳释放完全，转化为二碳酸二叔丁酯。 需要注意！ 使用剧毒性的光气，应在通风厨内小心操作。凡粘有光气溶掖的玻璃器皿，均应清洗后方可拿出通风橱。 (1) 制三碳酸二叔丁酯：将装有机械搅拌器，200毫升恒压滴压漏斗，氯化钙干燥管，伸近瓶底的内径不小于6毫米的1升三颈烧瓶烘干。事先校准并标出滴液漏斗盛装85毫升和105毫升液体的水平面。 通入干燥氮气，烧瓶中加入44.8克(0.40摩尔)不含醇的叔丁醇钾和550毫升无水四氢吠喃，搅拌5-10分钟使成溶液。将反应瓶浸入冰盐浴以保持-5一-20℃，在剧烈搅拌下，通入干燥二氧化碳，大约30分钟，生成稠密的浆状物。与此同时，将86毫升无水苯加入滴液漏斗中，并鼓入光气泡，直到光气在苯中的溶液体积达105毫升为止，相当于含有24克(0.24摩尔)的光气。当二氧化碳的加成反应完成后，在剧烈搅拌下将光气溶液滴加到冷却的反应物中，约需1小时，冷浴温度保持在-5~-10℃，反应混合物粘度变小，仍为白色乳状物。 当光气的加成反应完成后，继续搅拌，45分钟，同时通入无水氮乙毛以吹出大部分的过量光气。卸除烧瓶上的仪器，塞上二颈，在减压下用旋转蒸发器将约650毫升溶剂浓缩至100毫升，烧瓶仍用冰盐浴冷却以保持一5一0℃。由于反应混合物中残余少量光气，应将抽气泵或真空泵废气排入通风橱，收集在冷阱中的物
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L-乳酸工业生产的方法有哪几种
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
L-乳酸是以玉米淀粉为原料，经过生物发酵精制而成的一种有机酸，为无色 澄清粘性液体，水溶液显酸性反应。与水、乙醇或乙醚能任意混合，在氯仿中不溶。因其 左旋的特征，具有很好的生物相融性， 能与哺乳动物相融， 可直接参与人体代谢、无任何副作用，被广泛应用于食品、医药等领域。 工业上生产乳酸的方法主要有发酵法、乙醛法及丙烯腈法。 1. 发酵法 以含有淀粉的原料蔗糖、甜菜糖或其糖蜜为原料。糖化接入乳酸菌株。pH控制在5-5.5，温度50℃左右发酵3-4d，用碳酸钙使生成的乳酸转化为乳酸钙。同时防止pH值降低而影响发酵，趁热过滤分离存在于溶液中的固体碳酸钙和氢氧化钙等，精制得乳酸钙。用硫酸酸化生成乳酸和硫酸钙沉淀，过滤。滤液约含10%的粗乳酸，浓缩至50%。再用活性炭除去有机杂质，用亚铁氰化钠除去重金属和浓缩时凝聚的杂质。最后用离子交换树脂除去微量杂质，再浓缩过滤得到产品。 2.乙醛法 以乙醛为原料与氢氰酸反应生成乳腈，再经水解得到粗乳酸。粗乳酸与乙醇酯化生成乳酸酯，再经分解成乳酸。将乙醛和冷却的氢氰酸连续送入反应器生成乳腈，再用泵打到水解釜中，注入硫酸和水，使乳腈水解得到粗乳酸。将粗乳酸送入酯化釜加入乙醇，酯化生成乳酸酯。经精馏，再送入分解浓缩罐加热分解而得精乳酸。 3.丙烯腈法 以丙烯腈为原料与硫酸反应生成粗乳酸，再与甲醇反应生成乳酸甲酯，经蒸馏得粗酯，将精酯加热分解得乳酸。将丙烯腈和硫酸送入反应器中，生成粗乳酸和硫酸氢铵的混合物。再把混合物送入酯化反应器具与甲醇反应生成乳酸甲酯。把硫酸氢铵分出后，粗酯送蒸馏塔，塔底获精酯，将精酯送入第二蒸馏塔，加热分解，塔底得稀乳酸，经真空浓缩即得产品。成品乳酸根据用途分为试剂级、药品级、食用外销级及食用内销级。
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一氧化铅实验室制备工艺
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
一氧化铅有两种变体：一种是红色四方晶体，又称密陀僧。另一种是黄色正交晶体，又称铅黄，密度：8.0克/立方厘米。两者的转变点为488.5度，低于该温度时，转化作用较缓慢。两者都难溶于水。一氧化铅能溶于酸；也能微溶于强碱溶液。在加热下，一氧化铅易被氢、碳、一氧化碳等还原成金属铅。 一氧化铅制备工艺： ①采用金属铅氧化法。将铅粒在170～210℃进行磨粉，再进行600度以上高温焙烧氧化，再经粉碎、精制得到一氧化铅成品。 ②在一个2L的玻璃容器中，先将120g醋酸铅溶于250g水中，在强烈搅拌下加入1500mL浓氨水(15mol/L)，立即形成白色胶状的碱式醋酸铅2Pb(OH)2·PbAc2沉淀，继续搅拌1～2h，白色沉淀转变为浅绿色结晶，有时要采用倾泻法用浓氨水洗涤几次，沉淀才发生转变。用2mol/L氨水洗涤沉淀，将湿沉淀收集在浅的玻璃器皿中，先在70～95℃下干燥，然后加热至150度。大约可获得60g金丝雀黄氧化铅。 ③在2L聚乙烯瓶中，让165g三水醋酸铅溶于350mL水中。该溶液以75mL/min速率通过1个铅柱纯化。铅柱是用玻璃柱(10×φ2.5cm)内填充325g纯铅制成的直径10～100μm的小球制成。纯化后的溶液收集在另1个2L聚乙烯瓶中。瓶里放一磁力搅拌子，在激烈搅拌下加入1650mL浓度为10mol/L氨水。几分钟后形成大量白色沉淀并转化为浅绿色沉淀。用2mol/L氨水经倾泻法洗沉淀5次。然后加入200mL水，在80度下混合10小时，得到红色结晶，再用2mol/L氨水洗5次。95度下白金皿中干燥。最后将干燥的红色PbO加热至150度，可得80～85g超纯PbO。 ④将工业氧化铅(稍过量)溶解于醋酸水溶液中，加热至沸，反应生成醋酸铅。保温静置，滤去不溶物，然后边搅拌边加入相对密度为0.90～0.91的氨水(40度)，加热至55-60度，继续搅拌。当白色胶状物转变为黄绿色至易下沉的黄色氧化铅后，停止加热，过滤，沉淀用热水洗涤至合格，甩干并干燥，即得试剂氧化铅。 一氧化铅性质与稳定性： ①如果遵照规格使用和储存则不会分解，未有已知危险反应，避免氧化物、碱金属加热至30
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催化剂的种类有哪些
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
催化剂种类较多，根据状态可大致可分为液体催化剂和固体催化剂，如果按反应体系的相态来分可分为均相催化剂和多相催化剂，均相催化剂有酸、碱、可溶性过渡金属化合物和过氧化物催化剂。多相催化剂有固体酸催化剂、有机碱催化剂、金属催化剂、金属氧化物催化剂、络合物催化剂、稀土催化剂、分子筛催化剂、生物催化剂、纳米催化剂等，按照反应类型又分为聚合、缩聚、酯化、缩醛化、加氢、脱氢、氧化、还原、烷基化、异构化等催化剂；按照作用大小还分为主催化剂和助催化剂。 均相催化剂 催化剂和反应物同处于一相，没有相界存在而进行的反应，称为均相催化作用，能起均相催化作用的催化剂为均相催化剂。均相催化剂包括液体酸、碱催化剂和色可赛思固体酸和碱性催化剂、可溶性过渡金属化合物(盐类和络合物)等。均相催化剂以分子或离子独立起作用，活性中心均一，具有高活性和高选择性。 多相催化剂 多相催化剂又称非均相催化剂，用于不同相（Phase）的反应中，即和它们催化的反应物处于不同的状态。例如：在生产人造黄油时，通过固态镍（催化剂），能够把不饱和的植物油和氢气转变成饱和的脂肪。固态镍是一种多相催化剂，被它催化的反应物则是液态（植物油）和气态（氢气）。一个简易的非均相催化反应包含了反应物（或zh-ch:底物；zh-tw:受质）吸附在催化剂的表面，反应物内的键因断裂而导致新键的产生，但又因产物与催化剂间的键并不牢固，而使产物脱离反应位等过程。现已知许多催化剂表面发生吸附、反应的不同的结构。 生物催化剂 酶是生物催化剂，是植物、动物和微生物产生的具有催化能力的有机物（绝大多数的蛋白质。但少量RNA也具有生物催化功能），旧称酵素。酶的催化作用同样具有选择性。例如，淀粉，酶催化淀粉水解为糊精和麦芽糖，蛋白酶催化蛋白质水解成肽等。活的生物体利用它们来加速体内的化学反应。如果没有酶，生物体内的许多化学反应就会进行得很慢，难以维持生命。大约在37℃的温度中（人体的温度），酶的
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三氟甲烷磺酸优势以及制备工艺
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
三氟甲烷磺酸，一种很强的有机酸，易溶于水，低毒。用途广泛，是已知超强酸之一，是万能的合成工具。具有强腐蚀性、吸湿性，广泛用于医药、化工等行业，用量小，酸性强，性质稳定，在很多场合可以替代传统的硫酸，盐酸等传统无机酸，起到优化改进工艺的作用。 三氟甲磺酸在合成反应中应用广泛，其优点表现方面： 强酸性 实验室中，三氟甲磺酸在质子化反应中十分常用，因为其共轭碱是非亲核性的。也用作无水酸碱滴定，因为在很多非水溶剂（如冰乙酸，乙腈等）中，它可以表现出强酸性。而常见的无机强酸，如氯化氢或者硫酸，在有机溶剂中只表现出中等强度的酸性。 稳定性 许多强酸，如过氯酸或者硝酸，具有强氧化性。而三氟甲磺酸及其共轭碱CF3SO3−，均不会发生氧化或还原反应。 无磺化反应，不与溶剂反应 使用硫酸，氟化硫酸，氯磺酸时，可能会使溶剂磺化， 而三氟甲磺酸对溶剂没有磺化作用。 三氟甲磺酸在存放中容易吸潮而生成一水合物，为白色晶体，可以与浓硫酸一道蒸馏而不分解。 三氟甲磺酸制备流程 二硫化碳与五氟化碘(三氟碘甲烷与硫)反应生成双(三氟甲基)二硫化物。 与汞在光照下反应得三氟甲硫基汞，后者经过氧化氢氧化即得三氟甲磺酸一水合物。 再与碳酸钡反应得到三氟甲磺酸钡，与浓硫酸反应得到无水的三氟甲磺酸。
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多聚甲醛使用安全及应急处理
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
多聚甲醛为白色无定形粉末，有甲醛气味，系甲醛的线形聚合物。无固定熔点， 加热则分解，熔点120～170℃。易溶于热水 并放出甲醛，缓溶于冷水，能溶于苛性碱及碱金属碳酸盐溶液，不溶于醇和醚，其高度聚合物不溶于 水。可发生类似甲醛的反应，如氯甲基化，与醇形成缩醛等。用于合成树脂、粘合剂、医药、杀菌剂、杀虫剂、消毒剂等。 多聚甲醛健康危害； 浸入途径：吸入、食入 健康危害：呼吸道灼伤、眼睛灼伤、皮肤刺激。 急性：吸入会严重刺激呼吸道，造成鼻或咽喉发炎、支气管、肺部发炎。 慢性：食入可造成口、咽以及胃部严重刺激发炎、可致癌。 皮肤接触：会出现疼痛，皮疹。 眼睛接触：会出现疼痛有可能是剧痛、流泪、视觉模糊等。 吸入：会出现疼痛或者剧痛，嗅觉失灵，消化系统混乱，呼吸困难、肺部充血，哮喘等。 吞入：灼伤、恶心、呕吐、腹泻、胃痛、头晕眼花，抽搐以及伤害肾和肝。 自然环境危害：粉尘与空气混合可燃烧或者爆炸，在空气，光线、潮湿、加热或储存在高于室温的条件下可分解，释放出的气体有毒和腐蚀性，易燃并发生爆炸。与水接触容易溶解成甲醛水溶液，释放到土壤中，生物能够分解。 泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。建议应急处理人员戴好防毒面具，穿一般消防防护服。使用无火花工具收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。如果大量泄漏，用水打湿然后收容回收。 防护措施 呼吸系统防护：佩带防尘口罩。必要时佩戴防毒面具。 眼睛防护：戴安全防护眼镜。 防护服：穿相应的防护服。 手防护：戴防护手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道能畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。 食入：误服者给
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异丙醇制备以及用途
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
异丙醇一种有机化合物，正丙醇的同分异构体，别名二甲基甲醇、2-丙醇，行业中也作IPA。它是无色透明液体，有似乙醇和丙酮混合物的气味。 溶于水，也溶于醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂。 异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等。 异丙醇间接水合法 丙烯与硫酸反应先得到硫酸氢异丙酯，后者经水解而成异丙醇。 1. 将含丙烯50%以上的原料气通入吸收塔，在50℃和低压下用75%-85%的浓硫酸进行吸收反应，生成硫酸氢异丙酯。 2. 加水将吸收液稀释到硫酸含量为35%后，在解吸塔中用低压蒸汽将硫酸氢异丙酯水解成异丙醇。经粗蒸塔馏到异丙醇与水的共沸组成，含异丙醇87%左右。 3. 再继续用蒸馏塔蒸浓到95%，用苯萃取、分离水后再蒸馏，可得含异丙醇99%以上的成品。 特点是对丙烯的纯度要求不高，而且丙烯转化率可达50%-60%，可减少精制费用。但耗用硫酸量大，而且存在设备腐蚀和40%的废硫酸的浓问题。 异丙醇直接水合法 丙烯和水在催化剂存在下加温、加压进行水合反应。 1. 将丙烯和水分别加压到1.96MPa，并预热到200℃，混合后加入反应器，进行水合反应.反应器内装有磷酸硅藻土催化剂或者钨系催化剂，反应温度为95℃，压力为0.96MPa，水与丙烯的摩尔比为0.7：1，丙烯的单程转化率为5.2%，选择性为99%。 2. 反应气体经中和换热后送到高压冷却器和高压分离器，气相中的异丙醇在回收塔中用脱离子水喷淋回收，未反应的气体经循环压缩机加压后循环使用（保持循环系统中丙烯含量85%）。 3. 液相为低浓度异丙醇（15%-17%），经粗蒸塔蒸馏得85%-87%的异丙醇水溶液，再经蒸馏塔蒸浓到95%，然后用苯萃取提浓到99%以上。 与丙烯硫酸水合法相比，此方法不用硫酸，不存在腐蚀设备问题，工艺流程简单；但丙烯单程转化率低，丙烯循环量太大，而且要求 原料丙烯纯度达99.5%。为了克服丙烯直接水合法的缺点，以95%的丙烯为原料，反应温度240-270℃，反应压力14.7-19.6MPa，水与丙烯的摩尔为水过量。 丙烯转化率为60
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1-苯基-2-丁酮性质和制备流程介绍
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
1-苯基-2-丁酮的分子式是C10H12O，无色液体。沸点230℃（100kPa），111℃（2.13kPa），相对密度1.002（0/4℃），折光率1.5122，闪点90℃。溶于乙醇、乙醚、丙酮，不溶于水。 用途:用作医药合成的中间体 1．色状：无色透明液体。 2．香气：花香和草香，茉莉香韵。 3．相对密度（25/25℃）：0.985－0.9884． 折光指数（20℃）：1.511－1.5135． 含量：（%）：≥996．亚苄那个基丙酮（%）：≤0.17．水（%）：≤0.1 用途： 用于化妆、皂用和食用香精。 储存方式： 阴凉、干燥避光处，密封。 安全数据： 危险品标志 Xi (刺激性物质)(欧盟危险化学品标志符号) 说明危险类别编 R38 (R38 刺激皮肤) 说明安全说明 S37 (S37 使用合适的防护手套。) 说明危险品运输 原理就是利用乙酰乙酸乙酯中活泼亚甲基的活性，在强碱（醇钠）作用下生成碳负离子，与苄氯进行SN2，苄那个基取代掉两个活泼氢之中的一个。 然后碱性条件下水解，得到β-羰基羧酸。由于羰基的存在，羧酸可在酸性条件下进行脱羧，放出二氧化碳，顺便得到产物 将苯乙酸与丙酸的混合物，在惰性气体保护下，通过装有氧化钍催化剂的反应管，反应产物经碱化、水洗、干燥，减压分馏得到苯基丁酮。
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维生素E含量测定方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。 溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。 含量测定 方法名称：维生素E的测定—气相色谱法。 应用范围：该方法采用气相法测定维生素E的含量。 该方法适用维生素E。 方法原理：供试品和内标均制成甲醇溶液，进入气相色谱仪进行色谱分离并检测维生素E和内标正三十二烷的吸收值，计算出其含量。 试剂：正己烷 仪器设备：仪器气相色谱仪 色谱柱：以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%，或以HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）为分析柱；理论塔板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 色谱柱和典型色谱条件：柱长30 m，柱内径0.53 mm 或0.32 mm，固定液为100%甲基聚硅氧烷 柱温：265℃ 检测器：氢火焰离子化检测器，温度300℃ 进样口：温度290℃；分流进样，分流比1：20；进样量1μL 载气：氮气，流速5 mL/min 试样制备： 1、称取供试品 精密称取该品20mg，放置在棕色具有塞子的瓶中。 2、对照品溶液的制备 精密称取维生素E对照品和维生素E对照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加异辛烷80mL，避免加热，超声处理1分钟使完全溶解，并加异辛烷至刻度，摇匀，冲氮密塞，避光，0℃以下保存。 3、内标溶液的制备 4、 供试品溶液的制备 该供试品精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，即得供试品溶液。 5、 校正因子的测定 另取维生素E对照品20mg，精密称定，置棕色具塞中，精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取1~3μL注入气相色谱仪，计算校正因子。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤： 分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液1~3μL 注入气相色谱仪测定、计算，即得。
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苯菌灵与多菌灵关系以及两者的特点
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
苯菌灵为内吸性杀菌剂，是植物体内代谢为多菌灵及另一种有挥发性异氰酸丁酯，是其主要杀菌物质。纯品为白色结晶，略有臭味。不溶于水，可溶于有机溶剂，在干燥状态 下稳定，遇潮湿会分解减效。对人畜低毒，对作物安全。 苯菌灵与多菌灵关系： 苯菌灵与多菌灵均属于苯并咪唑类杀菌剂，苯菌灵在作物体内很容易转化成多菌灵，但苯菌灵的防病效果并不与多菌灵相等同，对一些病害防治效果优于多菌灵，是因为苯菌灵的亲油性比多菌灵高，更容易渗入生物体内。 两种均为内吸性杀菌剂，具有向顶输导特性，对多种子囊菌和半知菌都有效，而对卵菌引起的病害无效。 实际应用中这两种最突出的问题就是易产生耐药性，一般连续应用3年以上效果即下降。解决的办法是与同两者相互负交替使用或混用。 苯菌灵与多菌灵两者的特点： 苯菌灵在作物体内很容易转化成多菌灵，因此一般认为苯菌灵进入作物体后，真正起杀菌作用的是多菌灵。但是，苯菌灵仍有其自己的杀菌活性，实际使用时，苯菌灵的防病效果并不与多菌灵相等，对某些病害的效果优于多菌灵。苯菌灵的亲油性比多菌灵强，更容易渗入植物体内。但多菌灵生产成本比苯菌灵低。
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氯化镧合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
氯化镧，分子式：LaCl3，英文名：Lanthanum(III) chloride，cas:10099-58-8,分子量：245.26，白色粉末，易吸湿，溶于水，可用于制取金属镧和石油催化剂原料，还可用于贮氢电池材料。 氯化镧合成方法 1、含水氯化物装在硬质玻璃管中的石英舟里，用减压装置(维持水银柱高25cm)以1cm3/s的速度通入纯净、干燥的HCl气体，在70度下维持3小时，然后逐步升温到160度，维持1～2小时，再慢慢上升到250度，趁热打开炉子转移石英管到保干器(浓硫酸做干燥剂)里面，冷却，产物转移到热的、干燥的试剂瓶中，迅速密封即可。 2、按化学计量关系称取反应物，反应物装在悬于电炉中的石英管(d=13～25mm，l=7～25cm)中，选择的电炉应能使样品管各个部位的温度尽可能一致。反应管入口与蒸馏烧瓶的侧口相连(蒸馏烧瓶连有聚四氟乙烯管子)，出口与冷凝接收器(连有聚乙烯管子)相连，每做一次实验后聚乙烯管都需要更换，而聚四氟乙烯管不会受反应的影响。 以0.22～0.27g/min·cm的速度从样品管滴加CCl4到蒸馏烧瓶中。可通过蒸馏烧瓶上聚四氟乙烯管上的螺旋夹子调整CCl4的流速。用电热罩维持蒸馏烧瓶的温度为100度，使用电热带以维持预热部分(连接蒸馏烧瓶与反应管的侧管部分)的温度在120度。 反应炉温度按下列步骤进行控制：500度 6小时，550度15小时，600～650度8小时。 反应完成后，由惰性气体入口通入Ar或者其他惰性气体。断开反应管，配上活塞，连接真空体系，抽真空，密封保存。
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弹性蛋白酶检测方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
弹性蛋白酶，是由动物的胰脏用水提取而成，也可用细菌的培养液在低温下用水提取获得。 弹性酶是由240个氨基酸组成的多肽，其CAS:39445-21-1，分子从链走向和空间构造型与胰凝乳蛋白酶相似。弹性酶是有丝氨酸的蛋白酶，它存在于所有动物的胰脏中。在人的动脉、皮肤、血小板和白血球中也存在弹性酶活力的物质。除此之外，一些微生物和植物中也具有弹性酶活力物质。 弹性蛋白是一种单纯蛋白、它不含辅助基和金属离子，其活性中心取决于特异的三维结构，当其中发生兵役，构型将会改变、引起失活。 弹性蛋白酶制备提取： 一般由动物的胰脏用水提取而得，也可用细菌的培养液在低温下用水提取而得。 弹性蛋白酶检测步骤：（仅供参考） （1）准备适当数量的包被微孔。标准品、稀释标本加样量均为100μl/孔。五个标准品浓度依次为3000、1500、750、375 和0ng/ml（以标本稀释液作为0 标准）。 （2）用封片膜封板。以孵育振荡器（350 ～400rpm）室温（18 ～28℃）反应60min。 （3）弃去封板膜。洗板： 以洗涤液注满微孔,每次浸泡1min,共洗板5 次。 （4）每孔加酶结合物100μl。用封板膜封板。以孵育振荡器（ 350 ～400rpm） 室温（18 ～28℃）反应45min。 （5）弃去封板膜。洗板：以洗涤液注满微孔，每次浸泡1min, 共洗板5 次。 （6）每孔加显色液100μl, 室温避光反应20min[显色液临用前配制。方法是：显色剂A: 显色剂B按体积比40: 1混合（ 如显色剂A 400μl + 显色剂B 10μl）,显色液配制后30min 内使用。 （7） 每孔加终止液100μl,充分混匀。15min 内上酶标仪双波长450/630nm 比色。
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磺胺嘧啶含量鉴定制备方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
磺胺嘧啶为白色或类白色结晶或粉末，无臭，无味，遇光渐渐变暗色。几不溶于水，溶于沸水（1∶60），微溶于乙醇和丙酮，不溶于氯仿和乙醚，易溶于稀盐酸、氢氧化钠溶液或氨溶液。熔点252～256度（同时分解）。其钠盐为白色结晶性粉末，无臭，味微苦。遇光渐变棕色。久置潮湿空气中，即缓缓吸收二氧化碳，析出磺胺嘧啶。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿和乙醚。10%水溶液pH为9.5～10.5。 含量测定： 取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.03mg的C10H10N4O2S。 磺胺嘧啶制备方法（仅供参考） 磺胺嘧啶的制备一种方法，包括缩合反应和甲氧化反应，向干燥反应容器中按比例投入N、N二甲基甲酰胺、磺胺钠盐、氯化物后再投磺胺钠盐、固碱，测pH10，经升温再测定pH10， 然后依次升温、保温、回收、溶解、稀释、调节pH、冷却、分离、酸化、调pH、脱水、洗涤、烘干得4－磺胺·5－甲氧基·6－氯嘧啶中间体；再将前述中间体投入甲醇、甲醇钠溶剂体系中，经升温、保温后回收无水甲醇，再压入稀释锅用纯水稀释，脱色后压入沉淀锅用盐酸中和至pH5．1，脱水、洗涤得到半成品，加入脱色锅用纯水稀释，然后经保温、脱色、过滤后压入沉淀锅，加冰醋酸沉淀，调pH5．1，最后经脱水、洗涤、烘干得周效磺胺成品。
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水飞蓟素检测分析方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
水飞蓟素是抗氧化剂，从一种名为乳蓟（Milk Thistle）植物提炼而成。水飞蓟素能稳定肝细胞膜，维持肝细胞之完整性，使毒素无法穿透破坏肝脏，并能加速合成肝脏细胞的DNA（去氧核糖核酸）。 水飞蓟素检测分析：（仅供参考） 1. 分光光度法测定水飞蓟素的含量精密称取本品粉末适量， 置50ml容量瓶中， 加入无水乙醇40ml溶解后， 定容， 摇匀， 精密吸取5ml置100ml容量瓶中， 加入无水乙醇至刻度， 摇匀， 同时做一空白对照。紫外分光光度计在288nm处测定吸光度。 2. 分光光度法测定水飞蓟素的含量精密称取提取物精制品约250mg, 置50ml容量瓶中， 加入适量甲醇溶解后， 定容至50ml, 摇匀， 溶液即为被测液。取1ml被测液于10ml容量瓶中， 加入2ml 2, 4-二硝基苯肼试剂， 摇匀， 塞上塞子，在50℃时加热50分钟， 冷却， 加入氢氧化钾的甲醇液至刻度， 摇匀， 静置2分钟。取1ml此液于离心试管中， 加入20ml甲醇， 摇匀， 离心。将红棕色上清液倒入50ml的容量瓶中， 残渣再加入20ml甲醇离心， 合并上清液， 用甲醇稀释至刻度。精密吸取1ml甲醇置10ml容量瓶中， “加入2ml 2, 4-二硝基苯肼试剂”同法操作， 作为空白对照。以空白溶液为对照，在490nm处测定被测浓度的吸光度A值，以E=537计算水飞蓟素的含量。3.分光光度法测定水飞蓟素的含量标准溶液的制备：精密称取水飞蓟宾标准品25mg,置于5ml容量瓶，加甲醇溶解并定容至刻度，即得浓度为5mg/ml的标准品溶液。样品溶液的制备：称250mg的水飞蓟素至50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，备用。显色溶液的制：2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine)试液：称此试剂500mg置于50ml容量瓶中，加H2SO41ml,用甲醇稀释至刻度即得。10%KOH溶液：称10gKOH置于100ml容量瓶中。加水30ml,用甲醇稀释至刻度即得。测定法：取标准溶液、样品溶液、甲醇各1 ml分别置10ml容量瓶中，并分别加入2ml的2, 4二硝基苯肼试液，三个容量瓶在水浴中50～55℃下反应50min,用自来水快速冷却后，加KOH溶液
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赤霉素的培养合成方法
作者：德尔塔 日期：2022-02-18
赤霉素，广泛存在的一种植物激素。化学结构属于二萜类酸，由四环骨架衍生而得。 赤霉素都含有赤霉素烷骨架，它的化学结构比较复杂，是双萜化合物。在高等植物中赤霉素的最近前体一般认为是贝壳杉烯。赤霉素的基本结构是赤霉素烷，有4个环。在赤霉素烷上，由于双键、羟基数目和位置不同，形成了各种赤霉素。自由态赤霉素是具19C或20C的一、二或三羧酸。结合态赤霉素多为萄糖苷或葡糖基酯，易溶于水。 1.由菌种培养液通入无菌空气发酵后提炼精制而得。接种量为最终发酵罐液的4%，在温度为25～30度下，不断搅拌和通风，搅拌过程中，用十八碳醇做抗沫剂。发酵完毕后，溶液用氢氧化钡沉淀并过滤。然后在阳离子交换树脂上，在pH=50时吸附并用NH3或其他碱性缓冲液洗脱，再进行精制处理而得。 2.赤霉素可用发酵方法生产。利用赤霉菌在麸皮、蔗糖和无机盐等培养基中进行发酵，赤霉菌代谢产生赤霉素，发酵液经溶媒提取、浓缩即得。 3.现都采用发酵法制取。发酵液经过离子交换树脂 Amberlite XAD-4柱，水洗至干净后，以90%丙酮的水溶液洗脱，收集洗脱液并且浓缩干燥，成品中赤霉酸含量90%以上。
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