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白色针状固体高聚结晶苯基POSS的合成制备及反应机理(含红外图谱/质谱图/电镜图谱)
发布时间:2021-11-24     作者:axc   分享到:

笼型苯基POSS即(RSiO3/2)n中的R基为刚性的苯基(PhSiO3/2)n,其几类结构图如图1-2所示,因苯基POSS同属于笼型苯基倍半硅氧烷,所以其结构中也存在不完全聚合的结构,其结构图如图1-3所示,下面我们主要介绍白色针状固体高聚结晶苯基POSS的合成制备及反应机理

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白色针状固体高聚结晶苯基POSS的合成制备方法

本实验采用多步水解缩合的方式合成高聚苯基POSS,工艺流程简图见图2

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将低聚物Phn(SiO1.5)n(初制备苯基POSS)加入二氯甲烷溶剂中再加1moL/LTBAFTHF)作催化剂,常温搅拌N2保护,反应2天后,使用CaCl2除去F-,减压蒸馏得到白色固体产物,然后根据设计方法进行产物分离,得到高聚苯基POSS

 首先将白色产物溶解于THF中,过滤、收集。再将收集后的产物溶解于体积1:1的乙腈与四氢呋喃的混合液中,以此对不同种类苯基POSS进行分离,旨在得到纯度较高的高聚苯基POSS经过反应及分离结晶后,得到白色针状固体产物,如图3

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将上述白色针状固体高聚结晶苯基POSS进行烘干、 称量, 产率为 85%, 然后对其进行红外、 质谱及扫描电镜分析见图4、 图5、表1 及图6。

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图4

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图5

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图6

                     表1根据图5质谱主要峰值推测和计算出所对应分子的结构简式

image.png高聚苯基POSS合成综合红外谱图4、 质谱5及表1推断其反应机理,Ph n (SiO 1.5 ) n 溶解在二氯甲烷溶剂中, 在F - THF) 的催化下发生进一步的聚合生成不完全闭合笼型九苯基硅醇, 之后再与单体聚合生成闭合笼型高聚苯基POSS,其涉及的反应方程式如下式3-4及式3-5

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