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硫/介孔碳复合正极材料的制备与表征（S/C）

  硫电极具有高的理论比容量( 1675 mAh/g),以及资源丰富、价格低廉、与环境友好等优点，是一种极具应用前景的锂二次电池正极材料.然而,由于单质硫的电子导电性差以及在常规有机电解液中存在中间产物的溶解流失,导致硫电极的电化学活性和循环稳定性差,限制了其实际应用.为解决硫电极的上述问题,近年来人们进行了广泛探索,包括优化电解液组成、采用室温离子液体电解质阻止中间产物的溶解流失,制备导电聚合物/硫复合材料和硫/碳复合材料以期提高硫电极的电化学活性和循环稳定性等.

  鉴于介孔碳具有良好的电子导电性、高的比表面和丰富的纳米孔结构、强的吸附能力,本工作提出了采用介孔碳材料作为单质硫载体制备S/C复合电极,以望有效提高硫电极电化学活性和循环稳定性.

介孔碳的制备与表征

  采用模板对映法制备介孔碳.以三嵌段共聚物P123 ( EO20PO70EO20,Ma = 5800 )为模板,正硅酸四乙酯( TEOS,A.R)为硅源,1 ,3,5-三甲苯(TMB,C.P)为共溶剂在酸性条件下水热合成介孔二氧化硅( SBA-15).步骤为:将4 g P123和4 g TMB溶于150 g 1.6 mol/L的HCI溶液中,40℃下磁力搅拌溶解2h后,向溶液逐滴加入11.4 g TEOS.继续搅拌20 h后,于高压水热反应釜中100 ℃下晶化48h ,过滤洗涤干燥.将干燥产物于550℃煅烧5h,去除二氧化硅中的高分子物质,得到介孔的二氧化硅材料SBA-15.

  另以SBA-I5为模板,蔗糖为碳源制备介孔碳材料.步骤为:将1.25 g蔗糖溶解于5g蒸馏水中，加入1 g介孔二氧化硅模板剂后,缓慢滴加0.14 g浓硫酸.超声混合均匀,于100℃下碳化6 h，160℃温度下碳化6 h;另将0.75 g蔗糖溶于5g蒸馏水,加到上述产物中,缓慢滴加0.7 g 浓硫酸.超声混合均匀后,于100 ℃下碳化6 h,之后在160℃下继续碳化6 h，得到初步的碳化产物;将初步碳化产物转移至管式炉中,在氮气气氛的保护下于850℃下高温碳化5 h;将高温碳化产物置于溶有氢氧化钠的水和乙醇的混合溶液中,80 ℃下回流12 h,以除去碳中的二氧化硅模板剂.干燥后得到介孔碳材料.

介孔碳的结构

  在模板剂SBA-15的形成过程中,加入了一定量的1,3,5-三甲苯(TMB)作为共溶剂,以增大模板剂的孔径,降低其规整性.图1给出所制备的介孔二氧化硅SBA-15模板和介孔碳的小角XRD衍射图谱.根据有关文献报道”,结构规则的介孔二氧化硅在0.93°、1.55°和1.77°处应分别出现与其( 100),( 110)和(200)晶面对应的3个特征衍射峰,但在图1中，不论是介孔二氧化硅( a)或者介孔碳( b),其衍射谱线均没有出现上述3个特征射峰.说明该合成的

模板剂SBA-15和介孔碳均不具备规整结构.与常规模板法制备的孔径小、管道长且规则的介孔碳相比,更有利于硫的渗入.

  图2为氮在介孔碳上的吸附-脱附等温线.图中显示,在较高的相对压力处有一个明显的H型滞后环,呈现典型的介孔吸附特征,表明样品具有丰富的介孔结构.图3为介孔碳的孔径分布曲线.可以看出,介孔碳的孔径可几分布在50 nm左右.经计算,该介孔碳的比表面积为975.4 m'/g,中孔孔容为1.26 cm3/g,微孔孔容为0.12 cm?/g,中孔平均孔径为51.6 nm.

TMB扩孔的介孔碳具有高的比表面积和丰富的孔结构,可有效提高单质硫的电化学活性及其循环稳定性.

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