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介孔二氧化硅 SBA-15的形貌控制合成
发布时间:2021-05-20     作者:zl   分享到:

介孔二氧化硅 SBA-15的形貌控制合成

  SBA-15的合成是介孔材料发展史上的一个里程碑。对比 MCM-41,它有更好的水热稳定性,更宽范围内可调的孔径大小和孔壁厚度,而且还拥有连接主介孔孔道的大量微孔。为了控制合成SBA-15的形貌和结构,赵等通过加入共表面活性剂,共溶剂或增加离子强度等方法分别制备了硬球状,纤维状,软管状和面包圈状等形貌的介孔二氧化硅 SBA-15。随后,通过不同的合成方法,介孔二氧化硅 SBA-15棒,球,纤维等也不断被其他研究组合成出来。基于有机/无机自组装体系,通过探索合适的合成方法,我们也制备出了几种具有特定形貌的介孔分子筛SBA-15

合成方法

1.二氧化硅SBA-15交叉片合成过程如下:EO20PO70EO20 (P123)溶于去离子水和HCl混合溶液中,然后加入 SnCl2·2H2O,搅拌一小时后加入TMOS,反应物的摩尔比为P123 : HCl : H2O: SnCl2·2H2O : TMOS = 0.017 : 5.91 :1940.059 1。混合溶液搅拌15 s后,放入38℃水浴中静置反应24 h。之后将反应液转移到80℃烘箱中,再静置反应24小时。产品经抽滤,洗涤,干燥后,在550℃马弗炉中焙烧5小时除去模板剂,得到白色固体粉末产品。

2.二氧化硅SBA-15项链状系列产品的合成过程如下:EO20PO70EO20(P123)溶于去离子水和HCI混合溶液中,然后加入 TEOS,反应物的摩尔比为P123 : HCI : H2O:TEOS =0.019 1.42: 2291。在恒温(30)恒速下,搅拌24小时后,转移到80℃烘箱中,静置反应24小时。产品经抽滤,洗涤,干燥后,在550℃马弗炉中焙烧5小时除去模板剂,得到白色固体粉末产品。

3.二氧化硅SBA-15空心片的合成过程如下:EO2oPOzoEO2o (P123),CTAB溶于去离子水和HCI混合溶液中,然后加入 SnCl2·2H,O,继续搅拌一小时后加入TMOS,反应物的摩尔比为P123:CTAB : HC1' : H2O: SnCl2·2HzO :TMOS = 0.017 : 0.057 : 5.91 : 194 : 0.059 1。混合溶液搅拌15s后,38℃水浴下静置反应24h。之后将反应液转移到80 °℃烘箱中,再静置反应24小时。产品经抽滤,洗涤,干燥后,在550 ℃马弗炉中焙烧5小时除去模板剂,得到白色固体粉末产品。

4.二氧化硅SBA-15纤维的合成过程如下:二氧化硅SBA-15纤维合成过程如下:EO20PO70EO20(P123)溶于HC1溶液中,然后加入 SnC2·2H2O,搅拌一小时后加入TEOS,反应物的摩尔比为P123 : HC1 : H2O: SnCl2·2Hz0 :TEOS=0.043 14.72 : 4830.1481。混合溶液搅拌15s后,38℃水浴下静置反应24h。之后将反应液转移到100°℃烘箱中,再静置反应24小时。产品经抽滤,洗涤,干燥后,在550℃马弗炉中焙烧5小时除去模板剂,得到白色固体粉末产品。

二氧化硅SBA-15短棒的合成过程如下:二氧化硅 SBA-15短棒合成过程如下:EO20PO70EO20 (P123)溶于去离子水和 HCl 混合溶液中,然后加入SnC12·2H2O,搅拌一小时后加入TEOS,反应物的摩尔比为P123 : HC1 : H2O·SnCl2·2HzO: TEOS=0.026:8.87 : 291 : 0.089 1。混合溶液搅拌15s后,38℃水浴下静置反应16 h。之后将反应液转移到100°℃烘箱中,再静置反应24小时。产品经抽滤,洗涤,干燥后,在550℃马弗炉中焙烧5小时除去模板剂,得到白色固体粉末产品。

二氧化硅 SBA-15环形的合成过程如下:EO20PO70EO20 (P123)溶于去离子水和HC1混合溶液中,搅拌一小时后加入 SnCl2·2HO和正己醇,继续搅拌半小时,然后加入TEOS,反应物的摩尔比为P123 : HC1 : H2O: SnCl2·2HO:正己醇:TEOS =0.026 : 8.87: 291 : 0.089 : 0.0881。混合溶液搅拌15s后,38 ℃水浴下静置反应24小时。之后将反应液转移到80 °℃烘箱中,再静置反应24小时。产品经抽滤,洗涤,干燥后,在550℃马弗炉中焙烧5小时除去模板剂,得到白色固体粉末产品。

5.由二氧化硅复制介孔碳的方法如下:0.1 g 焙烧过的二氧化硅放入由0.1 g 蔗糖,0.02 g浓硫酸和5 g 去离子水组成的混合溶液中,此溶液在100 ℃烘箱内挥发6小时后,再在150℃烘箱内静置6小时。此时样品呈现灰黑色,再加入0.08 g蔗糖,0.02 g 浓硫酸,5g 去离子水后,继续100 ℃,150℃烘箱内分别处理6小时.将灌入蔗糖的样品在管式炉内900℃氮气保护下处理2小时,使蔗糖碳化,用氢氟酸溶液除去硬模板剂二氧化硅,即得到介孔碳材料。

6.FBP吸收曲线测定:FBP在水溶液中的吸收波长为247 nm,247 nm处我们测得了FBP浓度在0.1-20.0 ug ml'之间的吸收曲线,此曲线符合朗伯-比尔定律:A=0.0808 * C+0.0152,其中A代表吸光度,C代表FBP浓度(ug ml -1)

  药物负载: 100 mg 二氧化硅产品和150 mg FBI放入1.6ml正己烷与0.5 ml的乙醇混合溶液中,超声后室温下挥发至干;再次加入1.0 ml 正己烷与0.2 ml乙醇的混合溶液,继续室温下挥发至干。干燥后的产品用1.6 ml正己烷与0.5 ml的乙醇混合溶液洗涤,8000 rpm下离心分离。将滤液稀释,并在247 nm 处测FBP吸光度,并根据吸收曲线计算浓度,从而计算出二氧化硅负载的FBP的质量。

  FBP@SiO2的控制释放:根据典型的模拟生物环境药物释放试验,将样品FBP@SiO2投入100 ml磷酸盐缓冲液中(PBS溶液,137 mM NaCl, 2.7 mM KC1,4.3mM Na2HPO4 and 1.4 mM KH2PO4pH =7.2~7.4),在室温,100 rpm搅拌下控制释放。一定的反应时间后,取0.2 ml反应液稀释成10.0 ml测其在247 nm处的吸光度,并根据FBP吸收曲线计算其浓度。并在反应液中补充0.2 ml新鲜PBS溶液。

image.png

  在P123/HCl/H2O/TMOS体系下,通过控制合成条件,得到了六方片状SBA-15介孔材料,如图1a所示,其尺寸约为2 um,厚约800 nm,能看到交叉片的存在,(1a中用箭头标出),其颗粒聚集很严重。当加入不同浓度的金属锡离子,发现形貌发生很大变化,当Sn2+/Si摩尔比在1:50-3:50之间时,都能得到分散性很好的SBA-15交叉片,其面径比(直径/厚度)很高(图1bc)。但当Sn2+/Si比增加到5:50时,只能够得到SBA-15的颗粒(如图1d),说明Sn2+能有效地提高SBA-15片的面径比,同时对颗粒的聚集有一定的抑制作用。另外,Sn2+的浓度是个重要参数,高纯度的交叉片的合成条件为Sn2+/Si3:50,下面以这个典型配比展开实验,进一步研究Sn2+的作用以及SBA-15的形成机理。

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