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黑色氧化锡纳米管负载黑磷量子点(BP@SnO2)的合成与表征
发布时间:2021-04-20     作者:axc   分享到:

黑磷量子点(Black phosphorus quantum dots,BP QDs) 由于具有独特的光电特

性、良好的生物相容性和较快的载流子迁移率等优势,成为有前景的新能源材料之

一。

近日,我们研究了一种新型的无金属电催化剂,即黑磷量子点(BP QD)。然而,BPQD易于聚集,会导致活性位点的损失。此外,它的导电性差不利于电解过程中的电荷传输。为了解决这些问题,我们采用具有电化学活性的黑色氧化锡(SnO2-x)纳米管作为基底。通过简单的自组装和Sn-P配位,将BP QD稳定地限制在SnO2-x纳米管上,从而产生稳定的双活性电催化剂。得益于它们的协同优势,BP@SnO2-x纳米管表现出了极高的氨产率和法拉效率,代表了先进复合电催化剂用于环境固氮的成功探索。

氧化锡纳米管负载黑磷量子点的合成与表征

我们通过水热法,在预合成的SiO2纳米棒上沉积均匀的SnO2层,得到SnO2@SiO2纳米棒。在蚀刻掉牺牲模板(SiO2纳米棒)之后,留下SnO2纳米管。再将其与NaBH4混合,并在氩气中于350℃下加热30分钟,获得SnO2-x纳米管。正如扫描电子显微镜(SEM)观察所揭示的(图1a),SnO2-x的管状形态保持良好。透射电子显微镜(TEM)图像显示出具有相对光滑表面和内部中空的SnO2-x纳米管。插图显示了高分辨率TEM(HRTEM)图像,0.33 nm的晶格间距与SnO2-x的(110)面一致。在图1c中比较了SnO2和SnO2-x的X射线衍射(XRD)花样,SnO2的XRD图显示金红石SnO2(JCPDS no.41-1445)特征峰。对于SnO2-x的XRD图谱,峰位置没有变化,表明晶体种类在还原后没有改变。图1d显示了SnO2的Sn 3d光谱,其中494.6和486.3 eV处的峰对应于Sn4+的Sn 3d3/2和3d5/2轨道。在SnO2-x形成后,两个轨道均红移了0.2 eV(494.4和486.1eV),原因是Sn周围新产生的氧空位。

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Figure 1. (a) SEM and (b) TEM image of a SnO2–x nanotube; (c) XRD pattern and (d) Sn 3d XPS spectra of SnO2 and SnO2–x nanotubes, respectively.

随后,作者通过超声辅助液相剥离合成BP QD。为了将BP QD限制在SnO2-x纳米管上,作者将它们在四氢呋喃(THF)中混合超声处理。如图2a和2b所示,TEM和HRTEM表征所得的BP@SnO2-x纳米管,从该图中可以看出,纳米管的表面变得明显更粗糙,密集且均匀地装饰有BP QD。插图显示HRTEM图像聚焦于单个BP QD,其晶格条纹间距为0.27 nm,与BP的(040)平面一致。BP@SnO2-x纳米管的XRD图如图2c所示,该结果进一步证实了BPQD在SnO2-x纳米管上的成功复合。图2d显示了BP@SnO2-x纳米管的宽扫描XPS光谱,表明了锡,氧和磷元素的存在。通过高分辨率XPS可以阐明Sn和P的化学状态。图2e显示了Sn 3d光谱,其中Sn 3d3/2和3d5/2轨道位于495.5和487.1eV,与SnO2-x相比,蓝移了1.1eV。对于P 2p谱(图2f),P 2p1/2和2p3/2轨道从130.6和130.0 eV红移到130.4和129.5 eV,这源于界面处两种组分之间的相互作用。此外,134.0 eV的峰值来自BP QD合成过程中产生的氧化磷。尤其是在133.0 eV处出现的新峰表明了锡和磷之间的协同作用,这是BP量子点稳定约束在SnO2-x纳米管上的原因。

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Figure 2. (a) Low-and (b) high-magnification TEM images, (c) XRD pattern, and (d) wide-scan survey, (e) Sn 3d and (f) P 2p XPS spectra of BP@SnO2–x nanotubes.


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