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泡沫镍(NF)还原氧化石墨烯(rGO)与镍酸钴(CoNiO2)纳米片复合的异质结性能分析
发布时间:2021-04-14     作者:zzj   分享到:

一种独特的原位生长在泡沫镍(NF)上的还原氧化石墨烯(rGO)与镍酸钴(CoNiO2)纳米片复合的异质结(CoNiO2@rGO/NF),并将其应用于一种高效的双功能电催化剂。优化后的CoNiO2@rGO/NF电极具有优异的电催化性能,OER性能表现为电流密度是100 mA·cm2时,过电位仅为272 mVHER性能为在电流密度是10 mA·cm2时,过电位为126 mV。而且,该电极有突出的OERHER稳定性,在至少40小时的稳定性测试后,其活性和形貌变化可以忽略不计。当CoNiO2@rGO/NF同时作为阴极和阳极进行全水解测试时,该电极在10 mA·cm2电流密度下仅需电压1.56V,而且可稳定工作40小时以上,是目前报道的性能较好的钴基和镍基非贵金属电催化剂之一。研究结果表明,这种电极材料由CoNiO2纳米片和rGO构建成独特的异质结,有效增加电极的导电性和完整性;超小的颗粒尺寸提供更大的电极/电解液的接触面积和丰富的活性位点,以及三维导电网络基体促进电化学反应,三者协同作用使得CoNiO2@rGO/NF电极具有了优异的电催化性能。

图文详情

催化剂的合成:

首先通过改进的自持式水解蚀刻循环(SCHE)方法和退火处理,合成了原位生长在泡沫镍基体上的CoNiO2纳米片阵列。然后采用简单的水热法,将氧化石墨烯(GO)包覆在CoNiO2纳米片阵列上获得了3D自支撑的CoNiO2@rGO/NF异质结催化剂。

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1 CoNiO2@rGO/NF合成示意图。

催化剂的表征:

催化剂使用SEMTEMXPS进行了表征(图2-4)。首先使用SEM比较CoO/NF, NiO/NF, CoNiO2/NFCoNiO2@rGO/NF的形貌和结构,证明了CoNiO2@rGO/NF是由片状的rGO包覆在片状CoNiO2表面形成的异质结材料,而且由褶皱不规则的纳米片组成3D多孔网络结构。使用TEM观测催化剂的微观结构,CoNiO2@rGO/NF由直径为5nm左右的颗粒组成,而且由于合成过程中刻蚀作用,纳米片中有直径4nm的介孔存在,纳米片表面还有薄层的还原氧化石墨烯包覆。最后XPS研究发现,CoNiO2@rGO/NF异质结中CoNiO2rGO有强烈的交互作用,而且产生了氧空位等缺陷,明显提高了材料的导电性和反应动力学过程,有助于OERHER性能的提升。此外,XRDRaman也对催化剂材料做了分析和描述。

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2 a1-a3CoO/NFb1-b3NiO/NFc1-c3CoNiO2/NFd1-d3CoNiO2@rGO/NFSEM图。

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3 a1-a3CoO/NFb1-b3NiO/NFc1-c3CoNiO2/NFd1-d3CoNiO2@rGO/NFTEM图,e1CoNiO2@rGO/NFHAADF图,e2-e5CoNiO2@rGO/NFEDS mapping图。

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4 CoO/NFNiO/NFCoNiO2/NFCoNiO2@rGO/NFXPS图,a为全谱,bCo 2p谱,cNi 2p谱,dO 1s谱。

催化剂的性能研究:

 为了验证这种独特的自支撑3D多孔片-片异质结阵列催化剂是否达到预期的效果,分别研究了催化剂的OERHER和全解水催化性能(图5,7,9)。比较CoO/NFNiO/NFCoNiO2/NFCoNiO2@rGO/NF电极具有较优的OER性能:起峰电位1.48V,电流密度为100 mA·cm2时,过电位仅需272mV,塔菲尔斜率49mV·dec1,这些性能优于大部分非贵金属催化剂。而且,该电极具有较大的双电层电容119.7 mF·cm2和较小的电化学阻抗。更重要的是,该电极在3000CV循环测试后,LSV曲线几乎与循环前重合,60小时的计时电流测试(CA),310 mA·cm2的超高电流密度仅有轻微变化,展示了优异的循环稳定性。同样的,CoNiO2@rGO/NF电极具有较优的HER性能:电流密度为10 mA·cm2时,过电位为126mV,塔菲尔斜率72mV·dec13000CV循环和40小时CA测试后,材料活性、形貌和成分没有明显变化,也表明了其优异的HER循环稳定性。鉴于CoNiO2@rGO/NF电极优异的OERHER性能,将其同时用作全解水阴、阳极,电流密度为10 mA·cm2时,水解电压只需1.56V,并且能持续稳定工作40小时以上。

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5 a-c分别为各催化剂材料OERLSVTafel plotsEIS图。dCoNiO2@rGO/NF3000圈循环前后的LSV曲线和CA稳定性曲线。

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6 a-c分别为各催化剂材料HERLSVTafel plotsEIS图。dCoNiO2@rGO/NF3000圈循环前后的LSV曲线和CA稳定性曲线。

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7 aCoNiO2@rGO/NF的全解水LSV曲线;bCA稳定性曲线。

采用简单的水热法成功制备了一种新型的自支撑3D多孔CoNiO2@rGO/NF纳米片阵列催化剂。该催化剂展示出优异的OER活性,优于大部分非贵金属催化剂;HER活性可与先前报道的同类非贵金属催化剂相比;优异的全解水活性接近商业贵金属催化体系RuO2//Pt/C(电流密度10 mA·cm2时,水解电压为1.52V)。而且催化剂具有优异的稳定性,能持续稳定工作40小时以上。更重要的是,该研究工作表明,双金属氧化物、无粘结剂阵列结构和rGO调控的异质结构可以协同提高电催化的全解水性能,拓宽了非贵金属催化剂在电化学领域的设计和应用。


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以上内容来自齐岳小编zzj 2021.4.14 





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