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制备多孔氮化硼/硫化镉复合物及表征(CdS-BN)
发布时间:2021-04-02     作者:zl   分享到:

制备多孔氮化硼/硫化镉复合物及表征(CdS-BN)

制备多孔氮化硼

  将3.71 g 硼酸和3.78 g三聚氰胺溶解于300 ml去离子水中,水浴加热到90℃,保温12 h,然后逐渐冷却到室温,会得到白色絮状的前驱体M·2B。将前驱体放入到管式炉中,在氮气气氛下以5/min升温到1050℃,保温4 h,然后自然降温,得到白色的多孔氮化硼。

制备多孔氮化硼/硫化镉复合物

  取0.5 g 制备的a-BN放入到80 ml水中,搅拌12 h,放入一定量的硝酸镉,搅拌3 h,然后加入同等比例的硫脲,超声0.5 h,将混合溶液转移到100 ml高压釜中,放入100℃烘箱保温2 h,冷却,离心水洗乙醇洗,得到的粉末60℃烘箱中干燥24 h,分别制备了质量百分比为0.3%0.5%1%比例的CdS/BN复合物,命名为x%a-BN/CdS

样品的表征

  利用XRD衍射仪确定样品的结构,利用SEMTEM得到样品的形貌,通过UV-vis漫反射光谱确定样品的光吸收范围,使用PL仪器确定样品的发光情况,利用BET通过氮气吸附脱吸附过程确定样品的比表面积,利用电感耦合等离子体(ICP)确定溶液中镉离子的浓度。

样品的形貌表征

  为了研究所制备样品的形貌,测试了样品的SEMTEM,根据形貌可以得到CdS-BN复合物中CdSa-BN分布情况。在扫描结果(如图1a和图2a)中可以看出白色纯 a-BN纤维具有带状微观结构,表面结构光滑,与我们实验室之前的报道结果一致。图1 bcd中显示了不同硫化镉比例复合物光催化剂的扫描照片,从图中可以看出CdS纳米颗粒均匀的负载到a-BN表面,0.3%0.5% a-BN/CdS样品中多孔BN表面的CdS没有明显的团聚现象,说明多孔氮化硼作为载体有效的分散了CdS颗粒,而且随着CdS 比例的增大,a-BN表面上的CdS颗粒也在逐渐增加。在图2 b高倍扫描图像中可以看出,a-BN表面的CdS颗粒比较类似,大小约为60-80 nm。但是,当硫化镉的比例增大到1%时,a-BN表面上的CdS有团聚的趋势,表明a-BN表面的CdS越多硫化镉越容易团聚。与0.3%0.5%复合催化剂中a-BN表面更均匀分散的CdS纳米颗粒相比,1% a-BN/CdS 复合催化剂中相对团聚的CdS纳米颗粒也许会阻碍a-BN的对染料的吸附以及活性点的光吸收,这样会严重影响复合光催化剂对水中RhB的移除效率。

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  我们测试了0.5% a-BN/CdS复合光催化剂的TEM照片,如图3所示。从图3a中很明显的看出少量CdS纳米颗粒(黑色颗粒)与a-BN表面有较深的接触,形成了异质结构;从图中我们也可以看出典型的多孔氮化硼纳米带具有多孔、微波结构。为了进一步确定复合光催化剂中CdS纳米颗粒和 a-BN之间的异质结构,我们同时测量了高倍透射电镜照片,如图3b,显示出 a-BNCdS纳米颗粒界面接触性很好,由高倍TEM可以计算出 a-BN的晶格间距约为0.35 nm,这与BN材料的(002)晶面晶格间距大小相同,而且可以看出结晶度较高的CdS纳米颗粒分散在a-BN边缘,与前面的SEM结果相一致。同时,计算出CdS纳米颗粒的晶格间距约为0.336 nm,归因与CdS (002)晶面,这与此前的报道相同。从图中CdS纳米颗粒和 a-BN完美的晶格匹配显示了良好的紧密性,这也许有利于CdS光生电子和空穴的分离。

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