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氮化硼包覆铁镍合金及其表征(BN)
发布时间:2021-03-31     作者:zl   分享到:

氮化硼包覆铁镍合金及其表征(BN)

氮化硼包覆铁镍合金

利用液相还原法制备FexNi1-x前驱体,然后加入适量的H3BO3进行研磨,在管式炉内NH3气氛下煅烧2 h,即可得到氮化硼包覆铁镍纳米核壳粒子(FexNi1-x-/BN)。其反应原理如下所示,其中公式(1)是硼酸在高温下的热分解反应,公式(2)BN的生成反应。核壳粒子的整体合成原理可以用(3)表示。

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包覆后的核壳粒子的结构表征

1NH;气氛下900℃煅烧2 h制备的Fe0.2Ni0.8/BN粒子的室温XRD谱图。从图中可以看出,样品在2θ=26.46°41.84°左右出现较弱的衍射峰,与h-BN(002)晶面和(100)晶面相对应,由此可证明h-BN 在核壳材料中初步形成。除此之外,在2θ=44.40°51.68°76.12°出现相对较强的衍射峰,分别对应于FeNi 合金的(111)晶面、(200)晶面和(220)晶面,这表明退火后所制备的产物为Fe0.2Ni0.8//BN纳米粒子。在整个图谱中并没有金属氧化物等杂质峰的出现,故而样品的纯度很高。为了

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进一步证明h-BN的存在,对Fe0.2Ni0.8/BN和纯的h-BN(工艺条件相同)进行FT-IR测试,测试结果如图2所示,从图中可以看出两组样品均在3451 cm-11383 cm-1785 cm-1左右出现吸收峰,分别对应O-H键的特征峰以及sp2杂化的B-N伸缩振动和非平面的B-N-B弯曲振动,这一测试结果进一步验证h-BN的存在,O-H键的特征峰来自于样品表面所吸附空气中的水蒸气。值得注意的是,与纯的h-BN相比,核壳粒子中 B-N键、B-N-B键的的振动峰相对强度明显减弱,这可能与合金前驱体的加入以及h-BN涂层的形成有关。除此之外,h-BN1650 cm'1080 cm'左右出现两个吸收峰,分别对应C=OC-O键的伸缩振动,这表明h-BN样品中存在着CО等杂质,这一结果与h-BNEDS检测相一致。

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将硼酸和合金前驱体的混合物在NH;气氛下分别加热到800 ℃900 ℃1050℃,然后保温2h即可得到不同退火温度下的Fe0.2Ni0.8/BN。图3为在不同退火温度下合成的Fe0.2Ni0.8/BN纳米粒子的室温XRD谱图。从图可以看出,三组样品均在2θ=44.21°51.59°75.72°左右出现相对较强的衍射峰,这与FeNi合金的(111)(200)和(220)晶面一一对应。除此之外,在2θ=26.54°41.66°左右出现较弱的衍射峰,分别对应 h-BN的(002)晶面和(100)晶面。随着退火温度的升高,h-BNFeNi合金的衍射峰强度逐渐增强,说明样品的晶体结构越来越完善,颗粒尺寸越来越大。与纯的Fe0.2Ni0.8合金相比,核壳粒子中铁镍特征峰峰形整体向右移动,根据布拉格方程:

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nλ为定值,d值的减小必然导致θ的增大,因此,晶胞体积收缩是导致峰值右移的根本原因,这可能与h-BN涂层的形成有关。

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