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六方氮化硼的合成与表征(h-BN)
发布时间:2021-03-31     作者:zl   分享到:

六方氮化硼的合成与表征(h-BN)

h-BN的合成

  以C3H6N6为氮源,H3BO3为硼源在管式炉内高温煅烧制备h-BN。具体过程如下:称取1.26 gC3H6N61.24 gH3BO3加到250 mL的烧杯中,再加入100 mL的蒸馏水,然后置于磁力搅拌器上进行搅拌,待完全溶解后,放在70 ℃水浴锅内进行加热,缓慢的把蒸馏水蒸干得到M·2B前驱体(C3N6H6-2H3BO3),然后在NH3气氛下高温(900 ℃、1050℃和1200 ℃)煅烧2h,即可得到h-BN粉体。

h-BN结构、热性能的分析

  图1为不同煅烧温度下h-BN的室温XRD谱图。从图中可以看出,三组样品均在2θ= 25.88°和76.66°左右出现衍射峰,对应h-BN(002)和(110)晶面(JCDPS34-0421),此外,样品在2θ= 42.58°左右出现的峰是h-BN (100)和(101)晶面重叠的峰。随着合成温度的提高,三个晶面的衍射峰强度不断增强,结晶度不断提高,这表明h-BN表面或内部的缺陷会随合成温度的提高而降低。

  为了研究h-BN在高温下的热稳定性,对其进行TG-DTA测试分析。图2h-BN在空气气氛下的TG-DTA曲线,从图可以看出,样品在60 ℃出现向下的吸热峰并且质量的损失速率较快,这是 h-BN内部残留的水分或者表面吸附空气中的水分蒸发的缘故。在350-800 ℃之间,样品的质量几乎没有任何变化,这说明h-BN在温度不超过800℃的环境下具有较强的热稳定性。随着温度的升高,样品在850℃开始氧化,并在915℃左右出现尖锐的放热峰,这就意味着样品此时的氧化程度激烈,伴随着质量急剧的增加,大约增加30%,主要原因在于h-BN在高温下被氧化成B2O3NO2。根据理论计算,氧化后产物的质量增加量应在43.1%左右,然而实验中得到的数据要低于理论值,原因在于氧化产物B2O3950℃升华从而导致质量的减少。在1000 ℃之前h-BN氧化的速率明显大于B2O3升华的速率,因此样品的质量一直是增加的,当温度超高1000℃时氧化速率和升华速率基本保持相等,这才使得TG曲线基本保持稳定。

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h-BN微观形貌的分析

  图3M·2B前驱体在800 ℃NH3气氛中合成的h-BNTEM图。从图3(a)中可以看出产物呈不规则的块状或片状结构且彼此堆叠在一起。图3 (b)是其高分辨TEM图,从图中可以看出h-BN晶格条纹很明显,说明样品的结晶度很高,经测量样品的晶面间距为0.336 nm,与 h-BN的(002)晶面相对应。

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  图4为前驱体M·2B800 ℃NH3气氛中煅烧2h得到的h-BNSEM 图。从图中可以看出,h-BN整体的形貌比较单一,均为棒状或块状纤维结构且大小不一,厚度从0.3-8 um不等。除此之外,在许多棒状纤维内部有气孔的产生且分布不均匀,这可能是前驱体在高温下生成氮化硼的同时还会产生部分气体的缘故,随着反应时间的增加,气体积累到一定的程度时就会导致棒状纤维的断裂。h-BN的合成方程式如(1)所示:

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