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共缩聚法制备C18键合的有机-无机杂化二氧化硅微球及表征
发布时间:2021-03-08     作者:zl   分享到:

共缩聚法制备C18键合的有机-无机杂化二氧化硅微球及表征

  有机-无机杂化材料可以通过后接枝或共缩聚的方式将有机基团引入到介孔材料的孔道中,引入的有机基团还可以通过进一步的化学反应衍生出新的活性中心。采用后接枝法合成的材料,有机基团在表面的分布范围为2.5-3umol/m2,且通常不会改变材料的孔结构,而且有机基团的种类对材料表面的亲/憎水性影响很大I6%l。而使用共缩聚法合成材料优点则是有机基团可以相对均匀分布于材料的孔道中。

1.共缩聚法制备C18键合的有机-无机杂化二氧化硅微球

  以BTESE为前驱体,以ODTES为修饰剂,以 DTAB为模板剂,在碱性条件下制备C18键合的有机-无机杂化二氧化硅微球,制备过程如图1。先将一定量的DTAB加入到一定浓度的氨水溶液中,待DTAB完全溶解后得到透明溶液。然后,再将一定量的BTESEODTES的混合溶液逐滴滴加到上述透明溶液中,在一定温度下搅拌24h后,将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于100℃条件下置于均相反应器中晶化 24h,然后冷却、过滤、干燥。通过溶剂萃取的方法得到C18键合的有机-无机杂化二氧化硅微球。合成样品采用的摩尔配比为1BTESE:0.6DTAB:10NH3-H,O:300H,O:xODTES,其中x00.10.20.8

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1共缩聚法制备有机-无机杂化二氧化硅材料实验工艺流程图

红外光谱分析

  红外光谱是表征有机官能团的常用手段,为验证C1s基团是否成功修饰到样品表面,对C1s修饰前后的有机-无机杂化二氧化硅样品做了红外光谱分析。图2 C18官能化前后有机-无机杂化二氧化硅样品的红外光谱图。在波数2800~3000cm'附近出现的吸收峰归属于C-H键的饱和振动峰,这些基团来源于BTESE骨架中的亚乙基(2a)DTAB的烷基链,以及C18。随着C18修饰量的增加,吸收峰逐渐增强,这主要是由于C1s基团(2b)的引入所造成的;在波数1015cm-1.915cm-1处的吸收峰分别归属于Si-O-Si的反对称伸缩振动和对称伸缩振动,且从图中可以看出随着C18基团引入量的增加,吸收峰在逐渐加强,这也证明了C18基团已成功修饰到样品表面;在波数690~890cm出现的吸收峰是Si-C键的伸缩振动峰,图中吸收峰随着修饰量的增加而呈现增强的趋势,再次证明了C18基团已成功修饰;所有样品在1418cm-11270cm-1的吸收峰则归属于与硅原子相连的甲基、亚甲基变形振动,直接证明了骨架中桥联亚乙基的存在。

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2 BTESEODTES的空间结构图(a:BTESE; b:ODTES)

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【运输说明】:


极低温产品:极低温产品运输过程中加装干冰运输。

低温产品:低温产品运输过程中加装冰袋运输。

常温产品:常温产品运输过程中无需加冰或者特殊包装。


【目前合作的部分科研单位】:

重庆医科大学,西南大学,第三军医大学,西南交通大学,重庆大坪医院,四川大学,华西医院,电子科技大学,哈尔滨工业大学,吉林大学,长春应化所,沈阳药科大学,中国海洋大学,北京大学,清华大学,北京理工大学,北京师范大学,北京中医药大学,中国农业大学,北京市肿瘤防治研究所,北京军事医学科学院,中国科学院动物研究所,中国科学院化学研究所,第四军医大学,西安交通大学,湖南大学,中南大学,武汉大学,武汉协和医院,华中科技大学,中山大学,广东药科大学,深圳大学,华南理工大学,中国科研学院先进技术研究院,厦门大学,福州大学,浙江大学,南京大学,南京医科大学,东南大学,中国药科大学,苏州大学,山东大学,山东师范大学,上海交通大学,华东理工大学,复旦大学,郑州大学,河南烟草局,宁夏医科大学,新疆大学,中国人民大学,中国科学院苏州纳米研究所,国家纳米科学中心,武汉病毒研究所,中国科学院过程工程研究所,江苏省原子医学研究所,中国科学院宁波材料技术与工程研究所,中国科学院上海硅酸盐研究所,中国医学科学院生物医学工程研究所等等

 

【目前合作过的药厂】:

石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司,西安力邦制药有限公司,上海药明康德新药开发有限公司,安徽省国平药业有限公司,苏州亚盛药业有限公司,兆科药业(合肥)有限公司,南京绿叶制药有限公司,山东绿叶制药有限公司,大冢(上海)药物研究开发有限公司,国药集团化学试剂有限公司,长春金赛药业有限责任公司,成都苑东药业有限公司,浙江海正药业等。


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