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纳米二氧化铈的制备方法(固相烧结法、液相法、气相法、喷雾热分解法等)
发布时间:2020-11-26     作者:wyf   分享到:

纳米二氧化铈的制备方法(固相烧结法、液相法、气相法、喷雾热分解法等)

二氧化铈粉末和二氧化铈的晶格结构

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CeO2产品的原料包括:

1、混合型氢氧化稀土RE(O)H3,它是由混合型稀土精矿(包头稀土矿)及氟碳饰矿精矿经处理后而制成的,RE(O)H3中含REO约60%,CeO2约40%;

2、稀土精矿(REO ≥ 50%,CeO2 48%-50%),它可用包头稀土矿或四川氟碳饰矿精矿处理后而制成;

3、硫酸稀土和氯化稀土(RE2(SO4)3中含REO约50%,CeO2约50%,在RECl3中含REO ≥ 45%,CeO2 ≥ 45%)。上述三种原料为我国目前生产二氧化铈提供充足的原料。

一、

一、纳米二氧化铈的制备方法

1.1 固相烧结法

固相烧结法是一种传统的粉体制备工艺,是在高温下通过固一固反应制备产品的方法。

例如,采用氯化饰和草酸在低热条件下进行机械力固相化学反应,制备出前驱体草酸铈Ce2(C2O4)3·10H2O,绕后经过热重和差热分析后,再400℃下分解该前驱体2h,可以得到粒度在80nm左右、表面形貌为球形、结构为立方晶系的黄色二氧化铈。

固相烧结法具有产量大、制备工艺简单易行等优点,但由于能耗大、效率低、杂质易混入等缺点,一般使用较少。

液相法

液相法相对于固相法和气相法而言具有不需苛刻的物理条件、操作方便、粒子可控等优点,从而得到广泛地研究。目前,液相法制备纳米二氧化铈的方法主要包括:沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。

a)沉淀法

沉淀法是液相化学合成高纯度纳米粒子广泛采用的方法,它是把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理,再将沉淀物过滤、干燥和焙烧来制得纳米级氧化物粉末,是典型的液相法,主要包括直接沉淀、均相沉淀、共沉淀等。利用沉淀法制备纳米二氧化铈的报道比较多。

沉淀法中,抑制粒子间的团聚是合成的关键问题。例如,将Ce(NO3)3用氨水沉淀,然后用液氮使凝胶迅速冻结,待其在室温下缓慢融化后进行2次脱水,可以得到平均粒径为7nm,比表面积为89m2/g的纳米二氧化铈粉体。


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b)水热法

 

水热法是在特制的高压反应釜里,采用水作为介质,通过对高压反应釜加热,创造一个高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。水热合成法己用于制备稀土氧化物纳米粉末。

例如,用醇水加热法制备前驱体,再用水热法可以制得平均粒径为10nm左右的Y2O3-CeO2-ZrO2粉体,其粒度分布窄,分散性好。

1.1 气相法

气相法是指两种或两种以上单质或化合物在气相中发生化学反应生成纳米级新化合物的方法。气相法包括低压气体中蒸发法气体冷凝法、活性氢熔融金属反应法、溅射法、通电加热蒸发法、挥发性化合物混合法、激光诱导化学气相沉积等。

例如,可以采用直流磁控反应溅射法,通过调节沉积温度、退火时间、水分压等工艺参数,可以在双轴织构的镍钨合金(Ni-5%W)基带上生长得到二氧化铈过渡层。

1.2 喷雾热分解法

喷雾热分解法制备稀土氧化物超细粉末,由于兼具了液相法和气相法的诸多优点,近几年来成为一种新兴的稀土氧化物超细粉末的制备方法。

 

喷雾热分解法为一步连续过程,粒子形态均匀可控,无需各种液相法中后续过滤、洗涤、干燥、粉碎和锻烧过程,既简化了操作、有利于工业生产,又避免在上述过程中引入杂质和破坏晶体结构,从而保证产物的高纯度和高活性。目前该法已用于一些稀土氧化物纳米粉体的制备,但未见用其制备纳米二氧化铈的报道。所以各位有兴趣有条件的读者可以尝试一下。

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